[电子标准]-SJT10552-1994.pdf
Si 中 华 人 民 共 和 国 电 子 行 业 标 准 s J / T 1 0 5 5 1 一1 0 5 5 3 -9 4 电子陶瓷用三氧化二铝、 二氧化钦、 二氧化错中杂质的发射 光谱分析方法 Me t h o d o f ， e mi s s o n s p e c t r o c h e mi c a l a n a l y s i s o f i mp u r i t i e s i n A I Z O , T i 仇 a n d Z r 0 2 f o r u s e i n e l e c t r o n c e r a m i c s 1 9 9 4 - 4 分析纯; 分析纯 : 分析纯; 分析纯 ; 分析纯 ; 光谱纯; 分析纯 ; 分析 纯 ; 9 9 . 9 9 9 %; 分析纯 ; 乐卜乙d.七f.乡卜1. 中华人民共和国电子工业部 1 9 9 4 - 0 8 - 0 8批准 1 9 9 4 - 1 2 - 0 1实施 5 S J / 'r 1 0 5 5 2 -9 4 1 . 氯化钠分析纯; m. 碳酸锉分析纯; n . 氛化银分析纯; 。 . 氟化钡分析纯; P . 石墨粉光谱纯; q · 光谱干板中产I 型; r米吐尔一海德路显影液和定影液( 按光谱感光板使用说明书配方配制) ; : . 石墨电极光谱纯， 直径 6 + 0 后 m m, 4仪器成设备 中型摄谱仪 直流电弧发生器; 汉 叮 微光度计 ; 映谱仪 ; 分析天平感量 1 0 -' g ; 玛瑙研钵 ; 秒表 ; 车制石 墨电极用小车床。 a.卜乙己已f.乡卜 5 试样 5 . 1 标样配制 将二氧化钦和各待测氧化物于 9 0 0 灼烧 2 h , 焦磷酸镁灼烧 4 h , 碳酸钙 1 5 0 'C 烘 2 h 。 按计 算量， 在二氧化钦中加入各杂质氧化物和盐类， 配成主标样， 再用二氧化钦逐个稀释， 制得一套 标样， 其含量见表1 , 表 1 准 杂质含量 % F e , O, Si 0 2 Pl o,Mg 0 Ca 0 ALz 0,S b z O, 主 标 样 0 . 8 01 . 6 01 . 6 00 . 9 0 60 . 8 00 . 8 00 . 4 0 一号标样 二号标样: . : : : ， : : : . : : : . : ; : : 4 020 : : : : . : : 三号标样 0 ， 土 0 0 . 2 0 0 . 2 0 0 . 1 1 2 0 . 1 00 . 1 00 . 0 5 四号标样 0 . 0 50 . 1 00 . 1 00 . 0 5 60 . 0 50 . 0 50 . 0 2 5 五号标样 0. 0 2 50 . 0 50 . 0 50 . 0 2 80 . 0 2 50 . 0 2 50 . 0 1 3 六号标样 0 . 01 30 . 0 2 50. 02 50 . 0 1 40 . 0 1 30 . 0 1 30 . 0 0 6 5 5 . 2样品处理 一6 S J / T 1 0 5 5 2 -9 4 未经高温灼烧的产品， 必须取样， 在 9 0 0 灼烧 2 h , 分析步骤 6 . ， 标样和样品分别与二氧化钦用缓冲剂以 1 0= 2 的比例在玛瑙研钵中研磨混匀， 装入下电 极小孔， 装紧填平， 在 2 0 0 左右烘烤 2 h ， 立即摄谱。电极形状见下图: 托+ . 上电极 下 电. 图 1 6 . 2 采用三透镜照明系统摄谱， 使用三阶梯减光器透过率 1 0 0 %和 1 0 %两阶， 直流电弧阳极 激发， 电压3 0 0 V， 电流强度 1 3 . 6 + 0 若 A , 狭缝宽度1 3 u m， 电极间隙2 士 。 . 2 m m , 遮光板5 m m, 曝 光3 0 s 。 每个样品摄谱 3 次， 将 I 型感光板在米吐尔一海德路显影液中显影。 波长在 3 5 0 n m以 上应显影 3 0 s ， 波长在 3 5 0 n m以下应显影 4 mi n , 温度为 1 8 -2 0 'C。然后定影、 水洗、 干燥。 分析结果 的计算 在测微光度计上， 测量分析线对的黑度， 绘制 S ( P , O ， 用 S 或O W) 一! g e 工作曲线， 由 工作曲线查出试样中杂质的含量。 分析线对 波长和测定范围见表2 , 表 2 测定成分 分析线对波长 n 刀 1 测定范围 纬 分析元素比较元素 F . , O,Fe 3 0 2 . 0 6 4 Ti 3 0 1 . 7 1 90 . 0 1 -0 . 0 2 si 0, S i 2 8 8 . 1 5 8Ti 2 8 8 . 4 1 10 . 0 2 - 0 . 4 0 Ca OCa 3 9 6 . 8 4 7Ti 3 9 6 . 4 2 70 . 0 1 - -0 . 2 0 Mg 0 Mg 2 7 9 . 5 5 3 Ti 2 8 4 . 1 9 40 . 0 1 - 0 . 2 0 AI , O,A1 3 0 9 . 2 7 1 Ti 3 0 8 . 9 4 00 . 0 10 . 4 0 P, O,P2 5 5 . 3 2 8 A. 2 4 9 . 2 9 10 . 0 2 5- 0- 40 S b, O,乳 2 5 9 - 8 0 6 G e 2 5 9 . 2 5 40 . 0 1 - 0 . 2 0 7 一 S .1 / T 1 0 5 5 2 - 9 4 精密度或 允许度 8 . 1精密度 用含 F e , 0 , 0 . 0 5 % , C a 0 0 . 1 2 % , AI z O , 和 S 6 0 , 各 0 . 0 4 %, S i O i , P i 0 。 和 Mg 0各0 . 1 5 % 的二氧叱钦按本法摄谱 2 1 条. 测出相对标准差在表 3 所列数据以内。 表 3 测定 成分Fe () ,SK )P, O, Ca O Mg 0 Ai , O,S b, O, 相对标准偏差 %一 1 7 . 8 ! 1 8 . 77 . 75 .51 2 . 81 7. 8 9 6 8 . 2 准确度 当标样与试样组织结构相似时， 准确度接近精密度。 附加说明: 本标准由电子工业部标准化研究所归口。 本标准由电子工业部标准化研究所负责起草。 本标准主 要起草人 : 王玉功 、 刘承钧 、 罗绍常 、 王秀文、 李国喜 。
