[石油化工标准]-SHT 0340-1992 NaY分子筛结晶度测定法.pdf

中华 人 民共和 国石油化 工行 业标 准 N a Y分子筛结晶度测定法 S H/ T 0 3 4 0 -9 2 ( 2 0 0 4 年确认) 代替 Z B E 4 9 0 0 2 -8 8 主题 内容 与适用范围 本标准规定了N a Y分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分 含量 。 本标准适用于N a Y分子筛。 2引用标准 G S B G 7 5 0 0 4 测定N a Y分子筛结晶度标样 N a Y分子筛 3方法概 要 根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用 X射线衍射法 进行定量分析。 在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图， C u K a辐射， 取2 6 为1 4 0 一 3 5 0 之间 的八个衍射峰的 峰高之和，乘以( 5 3 3 ) 衍射峰( 2 0 约2 3 . 5 0 ) 的 半高宽作为分子筛的衍射强度，用外标 法计算待测试样的分子筛结晶度。 4仪器 4 . 1 X射线衍射仪: C u K a 辐射，狭缝: D S 1 / 2 0 , R S 0 . 1 5 m r n , S S 1 / 2 0 0 4 . 2 恒温干燥箱:控制在 1 1 0 士5 C 4 . 3 恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度在 1 8 - 2 8 之间。 5准备工作 5 . 1 标样应符合G S B G 7 5 0 0 4 的要求。由 长岭炼油厂催化剂厂生产，由石油化工科学研究院 标定。 5 . 2 样品研细至手感无颗粒。 5 . 3 取适量待测试样及标样，放人恒温干燥箱中，1 1 0 土 5 干燥 1 h以上，转移到恒湿器中吸水 1 6 h 以上，温度维持在 1 8 - 2 8 0 C o 6 试验步骤 对待测试样及标样 ，在相同试验条件下，顺序进行如下各步试验。 6 . 1 将吸水处理后的试样压人样品架中，记录衍射谱图。试验条件为:扫描范围1 4 0 一 3 5 0 ( 2 因，扫 描速度 1 0 / m i n ，走纸速度 l 0 n u n / m in , X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6 . 2条。试验结果如 图 1 a 6 . 2 记录( 5 3 3 ) 衍射峰，扫描范围 2 2 . 5 0 -2 5 0 ( 2 B ) ，扫描速度 0 . 2 5 0 / m in ，走纸速度 2 0 m m / m i n , X 光管电压、电流 及记录仪量程的选择应使标样的( 5 3 3 ) 峰高位于满量程的5 0 %一1 0 0 %之间， 如 图 2 0 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 5 - 2 0批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0实施 1 07 7 S H/ T 0 3 4 0 - 9 2 图1 分子筛八峰示意图 图2 分子筛( 5 3 3 ) 峰示意图 7 计算 7 . 1 从6 . 1 条得到的衍射图上量出( 3 3 1 ) , ( 5 1 1 , 3 3 3 ) , ( 4 4 0 ) , ( 5 3 3 ) , ( 6 4 2 ) , ( 8 2 2 , 6 6 0 ) , ( 5 5 5 , 7 5 1 ) , ( 6 6 4 ) 八个衍射峰的高度，分别计算试样及标样的八个峰的峰高和。 7 . 2 从 6 . 2 条得到的衍射图上量出待测试样及标样( 5 3 3 ) 峰的半高宽。 7 . 3 N a Y分子筛结晶度按下式计算 : 1 0 7 9 SH/T 03 40- 92 龙 =X R ( 人·城/ I R· WR ) 式中:X R 标样的结晶度; 人 试样的峰高和; I R 标样的峰高和; W ; 试样的( 5 3 3 ) 峰半高宽; WR 标样的( 5 3 3 ) 峰半高宽。 注:在某些情况下，省略 6 . 1 条步骤，仅根据6 . 2条得到的( 5 3 3 )一 个峰的峰高乘ri半高宽作为衍射强度，也能 得到很好的结果，但不一定能与八峰法的结果完全相符，不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 8 . 1 重复性 同 一实 验室， 同一操作者， 对同 一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4 %0 8 . 2 再现性 不同实验室对同一试样测定的两个结果的差值不应大于5 %0 注:本精密度数据是对6个样品在 1 1 个实验室测量的结果统计分析确定的。 9报告 取重 复测 定的两个结果的算术平均值 ，报 告数据。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人秸掌山、刘凤仁。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A S T M D 3 9 0 6 一 9 1 分子筛相对衍射强度测定法 。 1 0 7 9