[航空工业标准]-HB 7716.10-2002 钛合金化学成分光谱分析方法 第10部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量.pdf

中华人民共和国航空行业标准 F L 0 1 4 0 HB 7 71 6. 1 0一2 0 0 2 钦合金化学成分光谱分析方法 第 1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法 测定微量锰含量 S p e c t r o m e t r i c a n a l y s i s o f t i t a n i u m a l l o y s P a r t 1 0 : D e t e r mi n a t i o n o f t r a c e ma n g a n e s e c o n t e n t F l a me a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r i c me t h o d 2 0 0 2 一1 1 一2 0 发布 2 0 0 3 一0 2 一0 1 实施 国防科学技术工业委员会发 布 HB 7 71 6. 1 0一2 00 2 前言 H B 7 7 1 6 ( 钦合金化学成分 光谱分析方法 分为下列1 4 个部分: 第1 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铝含量; 第2 部分: 火焰原子吸收光谱法测定钒含量; 第 3 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铬含量; 第 4 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铝含量; 第5 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量钥含 量; 第6 部分: 火焰原子吸收光谱法测定锡含量; 第7 部分: 火焰原子吸收光谱法测定铜含量; 第 8 部分: 火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量; 第9 部分: 火焰原子吸收光谱法测定锰含量; 第1 0 部分: 火焰原子吸收 光谱法 测定微量锰含量; 第1 1 部分: 火 焰原子吸收 光谱法 测定铁含 量; 第 1 2部分: 火焰原子吸收光谱法测定硅含量; 第1 3 部分; 电 感祸合等 离子体原子发 射光谱法测定铝、 铬、 铜、 钥、 锰、 钦、 锡、 钒、 错含量; 第1 4 部分: 电 感藕合等 离子体原子发 射光谱法测定微量忆含量。 本部分为HB 7 7 1 6的第 1 0 部分。 本部分由中国航空工业第一集团公司提出。 本部分由中国 航空 综合技术 研究所归口 。 本部分起草单位: 北京航空材料研究院、 3 0 0 7 厂、 4 1 0 厂。 本 部分卞 要P, 草人: 王泽鸿、 李 帆、 叶晓英、 冯艳秋、 董天祥、 徐普德、 纪艳玲。 HB 7 71 6.1 0一20 02 铁合金化学成分光谱分析方法 第1 0 部分: 火焰原子吸收光谱法 测定微量锰含量 1 范 围 本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定钦合金中微量锰含量的原理、 试剂、 仪器、 分析步骤、 分析结 果的计算、 允许差、 质量保证和控制。 本部分适用于钦合金中微量锰含量的测定。 测定范围: 0 . 0 1 %- 0 . 1 0 %a 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的本部分的引用而 成为 本部分的 条款。 凡是注日 期的引用文件， 其随 后所有的修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本部分， 然而， 鼓励根据本部分达成协议的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本部分。 G B / T 7 7 2 8 冶金产品 化学分析火 焰原子吸收光谱法通则 H B 5 4 2 1 金属材料化 学成分分析方 法总 则及一般规定 3原理 试料 用盐酸、 氟硼酸溶解， 用硝酸氧化T i ( ll f ) 到T i W) ， 采用锰空心阴极灯， 在火焰原子吸收光谱仪 上， 于2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气一 乙炔火焰中， 测量锰的吸光度。 4 试剂 当样品中锰元素含量小于0 . 0 5 %时， 建议使用二次蒸馏水。 4 . 1 盐酸， 1 +1 . 4 . 2 氟硼酸， 1 +4 0 4 . 3 硝酸， p l . 4 2 g / m L o 4 . 4 硝酸: 1 +t o 4 . 5 锰标准溶液A : 1 . O O m g / m L 。 称取1 . 0 0 0 0 g 纯锰( 大于9 9 . 9 5 % ) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加人4 0 m L 硝酸 ( 4 . 4 ) ， 加热溶解， 冷却后移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 补加3 0 m L 硝酸( 4 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 6 锰标准溶液B , 0 . 0 2 m g / m L 。 移取1 0 . O O m L 锰标准溶液A ( 4 . 5 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中， 补加2 5 m L 硝 酸( 4 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 . 7 金属钦, 9 9 . 9 %以 上， 待测元素锰含量小于0 . 0 0 1 % . 5 仪器 5 . 1 火焰原子吸收光谱仪 测量应在仪器处于最佳条件下进行。 凡能达到下列指标的火焰原子吸收光 谱仪均可使用: 最低灵敏度: 绘制工作曲线所用最高 浓度标准溶液的 吸光度应不低于0 . 2 7 ; 工作曲线的线性: 绘制工 作曲线 所用数个等间隔的 标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液的吸 光度之差和最低与零浓度标准溶液的吸光度之差的比值应不小于0 . 7 ; HB 7 71 6. 1 0 一2 0 0 2 最低精密度: 绘制工作曲 线所用最高浓度标准溶液， 经1 0 次测量所得吸光度的相对标准偏差应 不大于1 . 5 % 5 . 2光源 锰空心阴极灯。 分析步骤 6 . 1 试料 称取 0 . 2 0 0 0 g 试料。 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 试液制备 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m L 聚四氟乙烯烧 杯( 或塑料杯) 中， 加人2 0 m L 盐酸( 4 . 1 ) , 5 m L氟硼酸( 4 . 2 ) , 待剧烈反应后， 低温( 或 水浴) 加热至试料完全溶解， 滴加硝酸( 4 . 3 ) 至溶液紫色消失， 冷却后移人5 0 m L 塑料容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 6 . 4 测量 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用锰空心阴极灯， 于 2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气 一乙炔火焰中， 以水调 零， 测量试液的吸光度。 试液的吸 光度扣除空白 试验溶液( 6 . 2 ) 的 吸光度后， 从工作曲线上查得相应的锰 量 。 7 工作曲线的绘制 7 . 1 根据样品中钦元素的含量范围， 称取适量金属tk( 4 . 7 ) 七份， 使工作曲线溶液中的钦的含量与样品 溶液中钦的含量基本一致， 分别置于 1 5 0 mL聚四氟乙烯烧杯( 或塑料杯) 中， 按 6 . 3 进行溶解， 溶解完全 后转移至5 0 m L 塑料容量瓶中， 分别加入0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . O O m L 锰标准溶液B ( 4 . 6 )， 用水稀释至刻度， 摇匀。 根据钦合金样品中 锰元素的 实际 测定范围， 在不超过最高点的情况下， 可适当 增加或减少工作曲 线 标准点， 加人的标准溶液浓度和体积可进行适当的改动， 工作曲线系列溶液要求除0 . 0 0 浓度点外另有五 个以上的点， 设置的各工作曲线标准溶液点要求梯度适宜， 工作曲线满足 5 . 1 的要求。 7 . 2 在火焰原子吸收光谱仪上， 采用锰空心阴极灯， 于2 7 9 . 5 n m波长处， 在空气一乙炔火焰中， 以水调 零， 测量标准系列溶液的吸光度。 7 . 3 标准系列溶液的吸光度扣除零浓度溶液的吸光度后， 绘制成工作曲 线。 8 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算锰的百分含量: M n ( % ) 一= ' x 1 0 0· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 一( 1 ) 刀 t 0 式 中 I7 7 从 工 作 曲 线 上 查 得 的 锰 量 专 单位 为毫 克 ( m g ) ; 。 ， 测量试液中 所含的试料量， 单位为毫克( m g ) . 9允许差 实验室之间分析结果的 差值应不 大于 表1 所列允许差。 HB 7 71 6. 1 0一200 2 表 1 锰含量 % 允许差 % 0. 01 0- - 0. 0 5 00. 0 0 5 0. 0 5 0-0. 1 的 0. 01 2 1 0 质且保证和控制 本部分实施中应遵守 G B / T 7 7 2 8 和 H B 5 4 2 1的有关规定。