[石油化工标准]-SHT 0621-1995 发动机冷却液氯含量测定法1.pdf

中华人 民共 和 国石油化 工行 业标 准 发动机冷却液氯含量测定法 S H/ T 0 6 2 1 -9 5 ( 2 0 0 4 年确认) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了发动机冷却液氯含量的测定方法。 本标准适用于琉基苯并唾哇含量不超过0 . 6 % ( m/ m) 的发动机冷却液或浓缩液，氯含量测定范 围 在5 一 2 0 0 p p m ， 也适用于含有芳基三噢的发动机冷却液或浓缩液。 可与银离子发生反应的其他物 质 对测定有干扰作用。 2 引用标准 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 S H / T 0 0 6 5 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 S H / T 0 0 7 9 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3方法概 要 首先将试样的州 值调到1 2 - 1 3 ，然后加人过氧化氢溶液， 把其中的琉基苯并唾哇氧化成可 溶性的磺酸盐，处理后的试样先用冰乙酸溶解 ，然后采用电位滴定法，用 O . O l m o l / L的硝酸银标 准滴定溶液进行滴定。由于在此系统中氯化银的溶解度相当小 ，在很低的氯离子浓度下不能获得 本试验明显的滴定拐点 ，故此时要往冰乙酸中加人适量氯化物 ，然后用空白滴定进行校正。对于 含有芳基三哇而不含琉基苯并41哇的冷却液或浓缩液，可用本标准直接测定，而不需用过氧化氢 进行预处理。 4 意义和用途 本标准可用于测定发动机冷却液中微量的氯。发动机冷却液中含有的普通防腐剂、琉基苯并噬 哇及有关的硫醇通常会与硝酸银反应 ，生成不溶性的银盐而干扰测定。 5 仪器与材料 5 . 1 仪器 5 . 1 . 1 p H计及滴定装置: p H 计的精确度至少2 m V , 滴定用一个银指示电极和一个玻璃参比电极。 必要时，银电极应用钢丝绒或擦洗粉擦亮，并彻底清洗干净。 注:电极需按仪器说明书进行清洗和校正。 5 . 1 . 2 微量滴定管:5 m L ，分度值为0 . 0 2 m L o 5 . 1 . 3 高49烧杯:2 5 0 m L o 5 . 1 . 4 移液管;5 , 1 0 , 2 0 , 1 0 0 m L o 5 . 1 . 5 回流装置:容量 2 5 0 m L的锥形烧瓶和外套长 3 0 0 m m的冷凝器，配套使用。 5 . 1 . 6 容量瓶:1 0 0 , 2 0 0 n il。 注:玻 璃仪器必须用铬 酸洗液清洗 .然后 用大量的 自来水冲洗 。最后 用丙酮清洗、干燥 中国石油化工总公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批准1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 1 51 9 S H/T 06 21 - 95 5 . 2材料 5 . 2 . 1 蒸馏水:符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规定。 6试剂 6. 1 6. 2 6. 3 6. 4 6. 5 6. 6 硝酸银:分析纯。 氯化钾 :分析纯。 氢氧化钠:分析纯， 配成2 5 0 g / L 的氢氧化钠溶液。 注:此溶液应保存在内壁敷有石蜡的玻璃瓶中或耐碱的塑料瓶中。 冰乙酸:分析纯。 3 0 %过氧化氢:分析纯。 丙酮:分析纯。 注:本标准所用试剂大多有毒，有腐蚀性，应注意避免直接接触及吸人体内。一旦接触，应用大量水冲洗。 7 准备工作 7 . 1 氯化钾溶液的配制 在1 0 0 M L 蒸馏水中 溶解。 . 2 0 g 士 0 . 0 2 g 氯化钾， 该溶液每毫升中 含有l m g 氯离子。 7 . 2 O . O l m o l / L 硝酸银标准滴定溶液的配 制 按 S H / T 0 0 7 9方法配制 0 . 0 5 m o UL硝酸银标准滴定溶液，并进行标定。准确量取2 0 m L标定好的 0 . 0 5 m o l / L 硝酸银标准滴定 溶液，置于 1 0 0 M L容量瓶 中，用 蒸馏水稀 释到刻度，摇匀，得到 0 . 0 1 m o l/ L 硝酸银标准滴定溶液，并计算实际浓度。 7 . 3 滴定溶剂的准备 从一个盛有2 . 3 k g 冰乙 酸的 玻璃瓶中 取 1 0 0 M L 冰乙酸， 采用电位滴定法，用。O l m o l / L 硝酸银标 准滴定溶液滴定 1 0 0 M L冰乙酸，做溶剂空白试验。如果溶剂空白试验消耗的O . O l m o l / L 硝酸银标准滴 定溶液超过0 . 2 m L ，则此瓶冰乙酸不合要求，不能使用。如果消耗的0 . 0 1 m o l / L硝酸银标准滴定溶液 小于0 . 0 5 M L ，则往瓶中剩余的冰乙酸中加人适量( 最多 I M L ) 的氯化钾溶液，混合均匀后，再从中取 出 l 0 0 m L冰乙酸进行滴定，使溶剂空白试验大约消耗0 . 1 m L O . 0 l m o l / L硝酸银标准滴定溶液。冰乙酸 应准确地做两次溶剂空白 试验，两次结果的差值不应大于0 . 0 2 m L 。将此溶剂备用，每次试验前应做 溶剂空白试验。 7. 4取样 按S H / T 0 0 6 5 取样。 8 试验步骤 8 . 1 在一个2 5 0 m L 锥形烧瓶中加人5 0 g 士 0 . 1 g 发动机冷却液试样和大约3 0 m L 蒸馏水，加人5 M L 2 5 0 g / L 氢氧化钠溶液，使p H 值为1 2 - 1 3 ， 再加人5 m L 3 0 %过氧化氢溶液， 并进行搅拌，然后把冷 凝器安装在锥形烧瓶上;加热回流 3 0 m i n ，待溶液冷却到室温后，全部转移到2 0 0 m L容量瓶中，并加 人蒸馏水稀释到刻度。 8 . 2 在另一个2 0 0 m L 容量瓶中，加人5 m L 2 5 0 g / L 氢氧化钠溶液及5 fn L 3 0 %过氧化氢溶液，并用蒸 馏水稀释到刻度，准备做空白试验。 8 . 3 用移液管分别移取 1 0 0 “ 冰乙酸，加人到两个2 5 0 m L高型烧杯中，准确地往其中一个高型烧杯 中加人2 0 m L ，经 8 . 1 条处理过的发动机冷却液试样，往另一个高型烧杯中加人 2 0 m L 8 . 2 条中所配制 采用说明: 们A S P M D 3 6 3 4中 0 . 1 N硝酸银标准滴定溶液配制及标定方法采用 A S I M E 2 0 1 的 4 4一4 8章，本标准采用 S H/ T 0 0 7 9 方法。 1 5 2 0 SH/ T 06 21 - 9 5 的空白溶液，并使之混匀，在缓慢的磁力搅拌下，采用电位滴定法，用O . O l m o UL 硝酸银标准滴定溶 液分别滴定两个高型烧杯中的溶液。在接近终点时，电位平衡时间较长，应按0 . 0 2 m L的增长量滴 定， 并保证足够的时间以得到稳定的 读数。 记录电位值( m V ) 和相应的 滴定体积( M L ) . 8 . 4 以电位值和相应的滴定体积绘制 E一V曲线，纵坐标 E为电位，每小格2 m N ，横坐标 V为滴定 体积，每小格 0 . 0 2 m L ，滴定终点在曲线最陡部分中点( 见图) 。在曲线上分别读出到达终点时，滴定 空白溶液和试样溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积( M L ) . 9计算 试样氯含量X p p m ( m / m ) 按下式计算: ( V 一V o ) c x 0 .0 3 5 5 x 2 0 0 x 1 0 6 ( V 一V o ) c x 3 5 5 0 0 0 2 0 x m 式中:V -滴定试样所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，M L ; V o滴定空白 溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积， M L ; c -硝酸 银标准滴定溶液的实际浓度， m o l/ L ; m 试 样的质量， 9 ; 0 . 0 3 5 5 与1 . O O m L 硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N O 3 ) 二 I . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的氯的质量; 2 0 0 -配制试样的体积，M L ; 2 o- 一一试验用试样的体积，M L . 胡翎糊翎珊姗 E习钾 硝酸银标准滴定溶液体积, mL 测定发动机冷却液中抓含t的滴定曲线 1 0 精密度 1 0 . 1 再现性: 不同 实验室各自 提出的两个结果之差不应大于5 p p m o 1 5 21 SH/T 0621 - 95 1 1 报告 报告发动机冷却液的氯含量，精 确到l p p m 附加说明: 本标准由中国石油化工总公司销售公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由中国石化销售华北公司、中国人民解放军总后勤部油料研究所负责起草。 本标准主要起草人张新昌、董芳、李建华、李庆年、张凤泉。 本标准等效采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 3 6 3 4 一 8 8 发动机冷却液氯含量标准试验法 。 1 5 2 2