[石油化工标准]-SHT 0032-90石油焦总水分测定法 - SH 石化标准-.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/ T 0 0 2 ， 一， 0 石油焦 灰分测定法 1 主题内容与适用 范围 本标准规定了 用高温般烧方法测定石油焦的灰分。 本标准适用于延迟石油焦。 2 引用标准 S Y 2 8 7 1 石油焦检验法 3 方法概要 将石油焦试样在8 5 0 1 2 0 的马福炉中 般烧。 在同一温度下灰化锻烧至恒重，按试样在般烧前后质 量的 差数计算出其灰分。 4 仪器 4 . 1 马福炉:能在8 5 0 + 2 0 下恒温。 4 . 2 分析天平:感量为。 . l m g . 4 . 3 瓷舟或石英舟:长方形，上口 长5 5 6 0 m m 、宽2 5 - - 3 0 m m , 底部长4 5 . 5 0 m m 、 宽2 0 - - 2 2 m m , 高1 4 一1 6 m m 。其大小应能保证 装不少于2 g 试样时，每平方厘米的试样不大于。 . 2 g . 4 . 4 干燥器: 带活塞 ( 或其他类型) 。 4 . 5 柑锅钳:镀镍柑塌钳。 4 . 6 牛角勺。 5 试剂 51 盐酸:化学纯。 5 . 2 硅胶或抓化钙:化学纯，作干燥剂。 6 准备工作 6 . 1 按S Y 2 8 7 1 中方法A 制备试样。 6 . 2 将新瓷 舟放入稀盐酸 ( 体积比为 1 : 4 )内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净， 几遍， 肠. 3 放入烘箱中 烘干。 将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于8 5 0 士 再用蒸馏水冲洗 移入干燥器内，冷却3 0 一 4 0 m i n 后称量， 称量间的 差数不大于0 . 0 0 0 4 g 为止。 2 0 'C 锻烧3 0 m i n 。取出在空气中冷却5 m i n ， 然后将瓷舟 称准至0 . 0 0 0 2 g 。 重复进行般烧、冷却及称量，直至连续两次 7 . 1 试验步骤 用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样 油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内， 7 . 2 将盛有石油焦试样的瓷舟放入8 5 0 1 ，从试样表面以 下不同深度的两、三处取2士 O . O l g 石 称准至0 . 0 0 0 2 g o 2 0 'C 高温炉的炉膛前边缘上，在3 m i n 内逐渐将瓷舟移入高 中国石油化工总公司1 9 9 卜0 8 - 2 7 批准 1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施 SH/ T 0 0 2 9 -9 0 温炉的完全 灼热区 域，然后关闭炉门，姗烧至少2 h 。 7 . 3 取出瓷舟，在空气中冷却5 m i n ,然后将瓷舟移入干澡器内，冷却3 0 - 4 0 m i n 后称量，称准至 0 . 0 0 0 2 g . 7称jk 后再 进行检查 锻烧，每次3 0 m i n ，直至两次 称盆间的 差数小于 0 . 0 0 1 g 为 止， 取最后一 次质 量 作为计算用。 . 计算 石油焦灰分X ( % ( 。 / 州) 按下式计算: X 二 m-“ x 1 0 0 式中:。 石油焦试样的质#,9 ; 。 、 石油焦灰分残留物的质it,9 。 9 精密度 重复性:重复侧定两个结果的 差值应不大于下列数值。 灰分，% ( 爪 / 爪)允许差值，1/ 0( 川 / 成) 0 . 2 0 . 0 5 1 0 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分侧定结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由齐鲁石油化工公司胜利炼油厂负责起草。 本标准主要起草人张尔威、 李华国。 本标准参照采用苏联国家标准I ' O C T 2 2 8 9 8 -7 8 低硫石油焦技术条件 和I ' O C T 5 8 8 9 -6 7 煤 焦中 灰分侧定法 。 编者注: 本标准中引用标准的标准号和 M U M -9 ， 一一 一 下- 标准名称变动如下。 现标准号 现 标 准 名 称 S Y 2 8 7 1 S H/ T 0 3 1 3 石油焦检脸法