[石油化工标准]-SHT 0103-1992 含聚合物油剪切安定性测定法.pdf

中华人 民共 和国 石油化 工行 业标 准 含聚合物油剪切安定性测定法 ( 柴油喷嘴法) S H/ T 0 1 0 3 -9 2 ( 2 0 01! 年确认) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了用柴油喷嘴剪切安定性试验仪测定含聚合物油剪切安定性的方法。 本标准适用于含聚合物的油。 2 引用标准 G B / T 2 6 5 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 G 日 / T 8 0 2 9 柴油机喷油泵校泵油 3方法概要 含聚合物油在一定的剪切速率下，通过柴油喷嘴剪切安定性试验仪的柴油喷嘴，促使其中剪切 安定性较差的聚合物分子解聚，降低了试样的运动粘度，以报告试样初始 1 0 0 运动粘度的下降百分 率来衡量含聚合物油的剪切安定性。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 柴油喷嘴剪切安定性试验仪( 见附录A，图 A l ) o 4 . 1 . 2 秒表:分度 0 . 1 s . 4 . 1 . 3 量筒:2 0 0 m L o 4 . 1 . 4 烧杯:2 0 0 r n L o 4 . 1 . 5 温度计: 0 一 l o o k，分度值1 C ， 或者其他的 数字式温度计。 4. 2材料 4 . 2 . 1 柴油机喷油泵校泵油:符合G B / T 8 0 2 9要求。 4. 2. 2参比油 :R I一3 4 5 准备工作 5 . 1 按附录A的图A1 安装柴油喷嘴剪切安定性试验仪。 5 . 2 仪器校正 5 . 2 . 1 在静力条件下，借助一台喷嘴测试机，用符合 G B / T 8 0 2 9 要求的柴油机喷油泵校泵油将喷嘴 喷油压力调整到 1 7 . 5 M P a t 0 . 3 5 M P a 。试压后，喷嘴系统应能够完全将校泵油喷出。 5 . 2 . 2 用参比油 R L - 3 4 来确定试验仪操作是否正常，并得出由于剪切造成的参比油运动粘度下降 值。当 试验运转达到规定的三十次循环后， 参比油R L - 3 4 在 1 0 0 时运动粘度下降值应在2 . 5 0 - 3 . 2 0 . 2 A范围内。如果不在这个范围内，应重新调整试验仪。必要时可更换部分试验部件( 例如喷 中国石油化工总公司 1 9 9 2 - 0 6 - 0 6 批准1 9 9 3 - 0 1 - 0 1实施 S H/ T 0 1 0 3 -9 2 嘴、棒形过滤器或者双活塞喷油泵等) 。在采用新喷嘴时，每个新的喷嘴都要预先用参比油运转4 h . 如果参比油的 1 0 0 运动粘度下降值在上述规定范围内，试验工作就可以进行。否则，重新选择喷 嘴，直到有一个符合要求的喷嘴能够使用为止。 5 . 2 . 3 测定系统的剩下排不完的体积。这个体积是指贮液槽( 图 A 1中7 ) 出口的三通活塞( 图A 1中 8 ) 到喷嘴孔之间的容积。 5 . 2 . 3 . 1 启动泵，排放前次试验的试样。 5 . 2 . 3 . 2 拆下高压管线( 图A 1 中1 6 ) ， 并排尽试样。卸下泵回路末端的活塞， 放出残留在泵中的试 样，打开雾化室，排出其中的试样。 5 . 2 . 3 . 3 重新组装系统，并拧紧所有的排放管线。关上压力表阀。冷却液出口处的三通活塞( 图 A 1 中6 ) 应接在其下的贮液槽( 图A 1 中7 ) 上，而贮液槽出口的三通活塞( 图A I 中8 ) 应接在泵吸人口连接 的管( 图A 1 中 1 0 ) 上。 5 . 2 . 3 . 4 在贮液槽( 图A 1 中7 ) 中加人 1 7 0 c . 3 的试样， 然后记下刻线。启动泵， 将试样循环到系 统中。 5 . 2 . 3 . 5 停泵，打开雾化室的排放阀，排放2 0 m in , 5 . 2 . 3 . 6 记下该试样在贮液槽( 图A I 中7 ) 中的刻线。用原来的刻线值( 5 . 2 . 3 . 4 ) 减去这个刻线值。 其差值就是该系统的剩下排不完的体积。 注:本试验剩下排不完的体积一般为2 0 一5 4 c m ' o 5 . 2 . 4 所有试验都要用温热的供给泵启动。为此，在每次试验前，仪器在试验条件下至少运转 3 0 m in 。在此期间，校验流速，并调整到 1 7 0 c m 3 / m i n 士S c m 3 / m in , 52 . 5 如果泵上装有一个冲程计数器， 而泵的流 速为1 7 0 c m 3 / m i n 士 S c m 3 / m i n 时， 测定其每分钟的脉 冲数 n 。允许安装一个自动的冲程计数器，设定该计数器的总脉冲数( 总脉冲数为每次循环的 n次脉 冲与循环数的乘积) 。在达到要求的脉冲数后，自动的冲程计数器即可自动切断电源。 6 试验步骤 6 . 1 在系统清洗步骤期间，要达到仪器的温度条件和完成操作条件的调整。由于清洗步骤要用新的 试样， 所以 应在正 式试验前， 立即进行清洗。这样的清洗步骤的主要目的在于用新的试样取代系统 内以前的试样。清洗要进行三次。 6 . 1 . 1 第一次清洗至少要在贮液槽( 图A 1 中7 ) 中加人5 0 c . 3 的试样。打开雾化室( 图A 1 中2 ) 的开 关， 把冷却器( 图A 1 中5 ) 出口的 三通活 塞( 图A 1 中6 ) 旋到排放废试样的位置， 并用合适的容器接收 废液。启动泵，直到贮液槽( 图A 1 中7 ) 中的试样排尽为止( 注意勿把空气抽人泵里) 。 6 . 1 . 2 按照6 . 1 . 1 同样的操作进行第二次清洗。 6 . 1 . 3 第三次清洗时，关上雾化室的开关，使泡沫减至最低程度。把冷却器( 图A I 中5 ) 出li的三通 活塞( 图A 1 中6 ) 转接到贮液槽( 图 A 1 中 7 ) 上。计算出加人贮液槽( 图 A 1 中7 ) 中试样所需的最小体 积， 即用190c.3减去5 . 2 . 3 中测得的剩下排不完的体积， 然后循环试样， 用泵上的排气螺丝( 图A 1 中1 4 ) 放出泵中的空气。试样循环3 m i n 后， 通过泵流速调节螺丝( 图A 1 中1 2 ) 调节流速到( 1 7 0 士 5 ) c m 3 / m i n 。如果没有冲程计数器测量流速，则用量筒和秒表来确定。在冷却器( 图 A 1 中5 ) 出口的三通 活塞( 图A 1 中6 ) 处收集流出物， 然后重新倒人贮液槽( 图A 1 中7 ) 内。调节水流，使试验冷却器( 图 A 1 中5 ) 中的水温在3 0 - 3 5 9 C，其温度是通过贮液槽( 图A 1中7 ) 出口处的温度控制点来测定的。在第 三次清洗期间。不可能达到稳定的试验温度。在调整好流速并排放空气后，立即关上泵。打开雾化 室底部的开关，排放完试样后再关上。打开贮液槽( 图 A 1中7 ) 出口的三通活塞( 图A 1 中8 ) ，把试样 从贮液槽( 图A 1 中7 ) 内放出。排尽废试样后，再关上此三通活塞( 图A I 中8 ) 0 6 . 2 清洗步骤完成后要立即进行总体积为 1 7 0 c m 3 ( 包括剩下排不完的体积) 的剪切试验。要计算出加 人 贮液 槽( 图A 1 中7 ) 中的试样总量。 最初的系 统总体积应有220,m3。加到贮液 槽( 图A 1 中7 ) 中的 试 31 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 SH/ T 01 03 - 9 2 样体积为2 2 0 c 扩，其中包括 5 . 2 . 3中测定的剩下排不完的体积。在确信雾化室底部的开关是关紧后， 再把冷却器( 图A 1 中5 ) 出口的三通活塞( 图A 1 中6 ) 置于适当位置，启动泵，放出最初的5 0 e . 3 试样 到一个量筒里。冷却器( 图A 1中5 ) 出口的三通活塞( 图A 1 中6 ) 将重新置于排放试样到贮液槽( 图A 1 中7 ) 的位置。这样系统的体积将是 1 7 0 c m 3 。调整冲程计数器的开关到所需要的脉冲数( 这个数就是每 分钟的 脉冲 数乘以循环次数) 。第三次清洗中已 调整的 流速是 1 7 0 c m 3 / m i n 士 5 c m 3 / m i n ( 见6 . 1 . 3 ) 0调节 冷却水的流量，通过在贮液槽( 图A 1中7 ) 排放口的温度控制点来确定试样温度。使试样温度控制在 3 0 - 3 5 C。大约经过十次循环，温度就会稳定下来。 6 . 2 . 1 在试样体积为1 7 0 c . 3 的试验条件下，进行三十次循环之后( 三十次循环相当于3 0 m in 的试验 时间) ，停泵。打开雾化室底部的开关， 并通过贮液槽( 图A 1 中7 ) 出口 的三通活塞( 图A 1 中8 ) ， 将 经剪切的试样放到一个合适的容器里，作为剪切后试样。 6 . 3 用 G B / T 2 6 5测定剪切前及剪切后试样在 1 0 0 时的运动粘度。 7 计算 7 . 1 剪切后试样 1 0 0 运动粘度下降百分率 X ( %) 按下式计算: X二1 0 0 x( ， 。 一， = ) / v 式中:I . - 剪切前试样在 1 0 0 时的 运动粘度，m m 2 / s ; v 6剪切后试样在1 0 0 时的运动粘度， m m 2 / s o 8精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。 8 . 1 重复性 同一操作者用同一仪器，对同一试样在相同的操作条件下重复测定所得到的两次试验结果之差 不应大于 1 . 4 3 %0 8 . 2再现性 不同操作者在不同的实验室里用同一类型仪器对同一试样进行测量，各 自提供的试验结果之差 不应大于4 . 5 7 %. 9 报告 9 . 1 循环次数;参比油及其批号;剪切前及剪切后试样在 1 0 0 时的运动粘度。 9 . 2 取重复测定剪切后试样在 1 0 0 时的运动粘度下降百分率的两个结果的算术平均值作为试样柴 油喷嘴剪切粘度下降百分率。 SH/T 01 0 3- 92 附录A 柴油喷嘴剪切安定性试验仪 ( 补充件) A 1 柴油喷嘴剪切安定性试验仪( 见图A l ) :由 贮液槽， 带电动机装置的双活塞泵， 带柴油喷射雾化 喷嘴的雾化室和液体冷却装置所组成。 A 1 . 1 贮液槽( 图A 1 中7 ) :其顶部开口， 容积大约为2 5 0 c m ，内径4 5 m m ， 每间隔2 5 c . 3 有一刻线。 内设一个液体分配板( 见图A 1 ) ，其直径4 0 m m，以确保试样沿槽壁均匀排出，其温度由贮液槽( 图A 1 中7 ) 底部中心的测温点进行测定。温度计离底部的排放口约 1 0 - 1 5 m m 。在同一位置的其他类型的温 度测定器也可以使用。贮液槽( 图A I 中 7 ) 有一个三通活塞( 图A I 中8 ) ，它是一个不可互换的实心锥 形塞， 其额定孔径为8 m m 。 用耐油橡 胶管或塑料管( 图A 1 中1 0 ) 连接三通活塞到泵的人口。 A 1 . 2 双活塞式喷射泵( 图A I 中 1 1 ) :采用鲍希( B O S C H ) P E 2 A 9 0 C 3 0 0 / 3 S 2 2 6 6型，这个泵带有一个冲 程计数器( 图 A 1 中1 5 ) ，泵排气螺丝( 图 A I 中 1 4 ) 及泵流速调节螺丝( 图A 1 中 1 2 ) 0 A 1 . 3 喷射泵: 由一台三相电 动机( 图A 1 中1 3 ) 驱动， 频率为5 0 H z 时，其 转速为( 9 2 5 t 2 5 ) r / m i n ， 输 出功率为 1 . 1 k Wo A 1 . 4 喷射泵孔出口:用耐高压钢管连接到雾化室。在此管线上安装一个压力表以观察油压。雾化 室更详细的说明如图A 2所示。雾化室是试样从试验喷嘴到充满试样的小容器。目的是为了最大限度 地减少泡沫的生成。在系统清洗过程中，用一个带开关的排空管尽可能地排尽前次试验的废试样。 柴油喷嘴是一个鲍希式O N 8 S 2 型轴向喷嘴喷射器， 它装在一个鲍希式K D 4 3 S A 5 3 / 1 3 喷嘴支架里。 这个喷嘴支架还包括一个过滤筒。 注:小心保护，以预防喷射仪的精密部件( 泵中的活塞和腔以及装配的喷嘴阀) 遭到损坏。仪器操作应严格按照 制造厂所给的操作手册进行。 A 7 . 5 冷却器( 图A 1 中5 ) :用于维持试样的规定温度。其温度示值在贮液槽( 图A 1 中7 ) 出口处的“ 温 度 控制点” 显示。 此容器是玻璃容器， 带有冷却外套，以使热量能在套壁表面传送。冷却器类似球 形，两球连接处的直径约为 2 5 m m，外套直径约 5 0 m m，总长约 1 8 0 m m。冷却器的底部有一个和贮液 槽( 图 A I中7)尺寸相同的分配板，以确保试祥和冷却表面接触。试样由冷却器流经和贮液槽( 图A I 中7相同尺寸的三通活塞排出。冷却外套应接在一可调的冷却水源上。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 SH/ T 01 03 - 9 2 温 度 控 制 点 建 40f rE lk 图 A 1 柴油喷嘴剪切安定性试验仪及分配板 1 -喷嘴;2 -雾化室;3 -雾化室出口;4 一分配板;5 一冷却器; 6 -冷却器出口的三通活塞; 7 -贮液槽;8 -贮液槽出口的三通活塞;9 一支架;1 1 卜 一 与泵吸人口连接的管; 1 1 一双活塞式喷射泵;1 2 一泵流速调节螺丝;1 3 一电动机;1 4 一泵排气螺丝; 1 5 一冲程计数器;1 6 一从泵到喷射器的压力管线二1 7 一过剩液体的回流管线 A向视图 图A 2 带有喷嘴和喷嘴支架的雾化室 1 -喷嘴;2 -4 0 - 宽凸缘加有螺纹的套筒;3 -密封圈;4 -雾化室; 5 一出口管;6 一 一 排空管;7 一过滤筒;8 -喷嘴支架 31 4 S H/T 01 03 - 92 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院提出并技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李军、李振清。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 3 9 4 5 一 8 6 用柴油喷嘴测定含聚合物油的剪切安 定性试验法 中A法。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载