[石油化工标准]-SHT 0605-1994 润滑油中钼含量测定法(原子吸收光谱法)1.pdf

中 华人 民共和 国石 油化 工行 业标准 SH/T 0 60 5- 9 4 润滑油中铂含量测定法 ( 原子吸收光谱法) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中钥含量的方法。 本标准适用于含有硫化钥( I V ) 的矿物油和合成油。 2 引用标准 G B / T 5 0 8石油产品灰分测定法 3方法概要 试样经灰化处理，用焦硫酸钾分解后，先用蒸馏水稀释，然后用空气/ 乙炔火焰测定其吸光度， 将试样吸光度与标准工作溶液吸光度比较，求出试样中钥含量。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 原子吸收分光光度计:波长范围 1 9 0 - 9 0 0 n m，在吸光度为 0 . 1 一 0 . 5区间内能够对钥的分析 线( 3 1 3 . 3 n m) 进行测量的原于吸收分光光度计都可以使用。 4 . 1 . 2钥空心阴极灯。 4 . 1 . 3容量瓶:5 0 , 1 0 0 , 1 0 0 0 m L , 4 . 1 . 4移液管:0 . 5 , 1 , 2 , 5 m L o 4 . 1 . 5 天平: 感量0 . 1 m g . 4 . 1 . 6烧杯:2 5 0 m L . 4. 1 . 7高温炉:能保持温度在 5 5 0 士 2 5 cC0 4. 1 . 8铂增祸或镍增涡:5 0 m L o 4. 2材 料 4 . 2 . 1乙炔气:钢瓶装，纯度不低于9 9 . 9 %0 4. 2 . 2幸气.压缩令气经净让于油 、水 5 试剂 5 . 1 钥酸钱 ( N H q ) 6 M - '1 呱. 4 H 2 创: 分析纯。 5 . 2焦硫酸钾:分析纯。 5 . 3氯化钱:分析纯。 5 . 4氯化铝:分析纯。 5 . 5硫酸:分析纯，配制成 1 0 %( m / m) 硫酸溶液。 中国石油化工总公司 1 9 9 4 - 1 0 - 0 7批准1 9 9 5 - 0 7 - 0 1实施 S H/ T 0 6 0 5 -9 4 56蒸馏水:二次蒸馏水。 6 准备工作 6 . 1 空白 溶液的配制:将2 0 g 焦硫酸钾转移至 1 0 0 0 M L 容量瓶中，用蒸馏水溶解，并加至刻度， 摇匀 。 6 . 2 铝标准贮备液的配制: 称取1 . 8 4 0 g ( 精确至O . 1 m g ) 钥酸按于2 5 0 m L 烧杯中， 加蒸馏水溶解后转 移至1 0 0 0 M L 容量瓶中， 再加蒸馏水至刻 度，摇匀， 即得钥含量为1 m g / m L 的钥标准贮备液。 6 . 3 钥标准工作溶液的配制: 用移液管准确取出0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 和4 . O n J的钥标准贮备液于1 0 0 M L 容量瓶中，用空白 溶液加至刻度， 摇匀， 得钥含量为5 , 1 0 , 2 0 和4 0 m g / L 的 钥标准工作溶液。 6 . 4试样溶液的制备 6 . 4 . 1 在称重前，将试样加热至5 0 一 6 0 9 C ，并充分搅拌均匀。 6 . 4 . 2 称取2 g 试样于 柑塌中( 精确至。 . l m g ) ， 按G B / T 5 0 8 中规定将其燃烧，然 后放人5 5 0 土 2 5 9 0 高温炉中进行灰化处理。 6 . 4 . 3 待残渣冷却后，在增祸中 加人1 g 焦硫酸钾， 并放置于电炉上加热直至形成一清澈的熔融物。 6 . 4 . 4冷却后将热蒸馏水倒人钳祸内，微微加热，并用玻璃棒搅拌使其溶解，将清澈的溶液定量转 人 5 0 m L容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，摇匀。 6 . 4 . 5 若熔融物溶解时，同时有混浊出现，则应加人一些硫酸溶液，使其澄清，然后将清澈的溶液 定量转人5 0 m L 容量瓶中， 用蒸馏水加至刻度， 摇匀， 并在空白溶 液和标准工作溶液中加人等量硫酸 溶液 。 6 . 4 . 6 如试样中 含有钙、 铁等干扰离子，则应在试样溶液中加人 1 g 固体氯化按和0 . 2 5 g 氯化铝， 溶解后，将清澈的溶液定量转人 5 0 m L容量瓶中，用蒸馏水加至刻度，摇匀。 7 试验步骤 7 . 1 按下表条件调好仪器。 表仪器工作条件 元素 分析线波长 r u n嘿狭 nm 燃烧器高度 r ll l l】 空气流量 U n i i n 乙炔流量 仃 而 n 提 取量 n 山 n u n 扩展 倍 M03 1 3. 39 0. 3 871 0. 04. 02. 81 注:不同型号的仪器性能有差异，上述条件仅供参考。 7 . 2测定吸光度 7 . 2 . 1 用空白溶液调零。 7 . 2 . 2测量铝标准工作溶液的吸光度，按溶液浓度由低至高，然后按溶液浓度由高至低依次测量， 以相同溶液浓度的两次吸光度的算术平均值作为测定值，绘制铝标准工作溶液浓度 一吸光度的标准 工作 曲线 。 7 . 2 . 3用空白溶液调零。 7 . 2 . 4测量试样溶液的吸光度。 7 . 2 . 5测量吸光度与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。 7 . 2 . 6测量试样溶液的吸光度。 7 . 2 . 7测量吸光度与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。 7 . 2 . 8用空白溶液校对零点。 7 . 2 . 9重复7 . 2 . 4 一7 . 2 . 8 步骤，以两次吸光度的算术平均值作为测定值。 注:标准工作溶液与试样溶液应同时配制，并在同一天测量其吸光度。 t 44 7 S H/ T 06 05 - 94 8 计算 试样中铝含量 X F %( m/ m) 了 按下式计算: c ·V 1 ( 16x 1 0 0 A一L舀 一A - X 式中:A , 试样溶液的平均吸光度; A 。 与试样溶液最接近的 标准工作溶液的平均吸光度; C 与A ， 对应的标准工作溶液的浓度， m g / L ; V 试样的体积，m L ; m 试样的质量， 90 注:上面公式在钥标准工作溶液浓度 一吸光度的标准工作曲线是直线时才适用。 9. 1 g Z 精密度 按下述规定判断测定 结果的可靠性( 9 5 % 置信水平) 。 重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于 0 . 0 0 3 %( m/ m) o 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 0 . 0 0 6 %( m/ m) . 报告 取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果，取至小数点后三位。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人姜波、沈福寅。 本标准等效采用德国国家标准D I N 5 1 3 7 9 . 1 3 ( 8 5 ) ( 润滑油中 钥含量的 测定( 原子吸收光谱法) 。 1 4 48