[石油化工标准]-SHT 0298-1992 含防锈剂润滑油水溶性酸测定法（pH值法） .pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 含防锈剂润滑油水溶性酸测定法 ( p H值法) S H/ T 0 2 9 8 -9 2 ( 2 0 ”年确认) 代替 S Y 2 6 7 9 -7 7 S ( 8 8 ) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定含防锈剂润滑油水溶性酸的方法。 本标准适用于含有防锈剂( 十二烯基丁二酸) 的润滑油。 2 引用标准 S H / T 0 0 7 9 石油产品试验用试剂溶液配制方法 3方法概 要 以嗅酚蓝或澳甲 酚绿为指示剂，使 试样的水抽出液显色与 标准p H值缓冲 溶液的 标准颜色 进行比 较， 结果以p H 值表示。 4 仪器与材料 4 . 1 仪器 4 . 1 . 1 锥形烧瓶:2 5 0 n i L o 4 . 1 . 2 比色管:用无色玻璃制作，直径 1 5 m m，容量为 1 0 M L , 4 . 1 . 3 量筒:5 0 m L . 4 . 1 . 4 微量滴定管:2 M L ，分度为0 . 0 2 m L o 4 . 1 . 5 移液管:1 0 , 5 0 m L a 4 . ， . 6 滴定管:2 5 , 5 0 m L . 4 . 1 . 7 容量瓶:1 0 0 m L , I L . 4 . 1 . 8 比色架。 4 . 1 . 9 电热板或水浴。 4 . 1 . 1 0 温度计 : 0一 1 0 0 9 0 ，分度值为 1 Co 4. 2材料 离子交换水:电阻率控制在3 0 0 一 IO M 或重蒸蒸馏水，煮沸后 p H值须达到6 . 0 一 7 . 0 时方可 使用。 5 试剂 5 . 1 苯二甲酸氢钾:基准试剂。 5 . 2 氢氧化钠: 分析纯， 配成2 酬 L 氢氧化钠溶液。 5 . 3 滨酚蓝或澳甲酚绿指示剂。 5 . 4 氯化钡: 分析纯， 配成1 0 0 g / L 溶液。 中国石油化工总公司1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 批准1 9 9 2 - 0 5 - 2 0 实施 9 3 7 SH/T 0 29 8- 92 5 . 5 盐酸:分析纯。 6 准备工作 6 . 1 澳酚蓝或澳甲酚绿指示液的配制: 称取嗅酚蓝或澳甲酚绿1 0 0 m g ，与2 . 9 m L 氢氧化钠溶液( 5 . 2 条) 一起混匀，用蒸馏水稀释到2 5 0 m L a 注: 此溶液的p H值应为4 . 5 , 否则应进行调整( 如测定州值大于4 . 8 的试样时，指示液的p H值可调到5 . 4 ) 0 6 . 2 c ( C 8 H S K O 4 ) = O . l m o l / L 苯二甲酸氢钾基准溶液的配制: 称取2 0 . 4 2 2 8 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) 预先在 1 1 0 - 1 2 0 C温度下烘干的苯二甲酸氢钾于烧杯中，用适量水溶解后，移人 1 L容量瓶中，用水稀释至 刻度。 6 . 3 c ( H C I ) = O . l m o l/ L盐酸标准滴定溶液:按 S H / T 0 0 7 9 进行配制和标定。 6 . 4 c ( N a O H ) = O . 1 m o U L 氢氧化钠标准滴定溶液: 按S H / T 0 0 7 9 进行配制和标定。 6 . 5 标准p H 缓冲溶液( 标准色) 的配制，见下 表。 6 . 5 . 1 按上表所示各数值移人 1 0 0 M L容量瓶中，然后用水稀释至刻度。 6 . 5 . 2 p H 值为3 . 0 一 4 . 6 的标准缓冲溶液( 标准色) 中加人2 . 5 m L 滨酚 蓝指示液或在p H值为3 . 8 一 5 . 4 的标准缓冲溶液( 标准色) 中加人2 . 5 m L 嗅甲酚绿指示液。 6 . 5 . 3 将上述配制的标准缓冲溶液( 标准色) 装人带有磨 口塞棕色瓶中，以封 口备用，有效期三 个月。 7 试验步骤 7 . 1 量取摇匀的试样5 0 m I ，注人2 5 0 m L锥形烧瓶中，加人S O M L预先煮沸过的蒸馏水，然后插人带 有软木塞的温度计，于水浴中加热到7 5 一 8 0 9 0，并在此温度下摇荡5 m i n ，然后静置分层。 7 . 2 取一支比色管置于比色架上，用移液管从锥形烧瓶中吸取 1 0 M L 水抽出液并放人比色管中( 不得 带有油滴) ， 然后 加人0 . 2 5 m L 澳酚蓝指示液或嗅甲酚绿指示液， 摇匀， 再选择适宜的已知声值的标 准缓冲溶液( 标准色) 进行比色，以确定其p H值。 注:比色架应以洁白纸作背景，比较其色泽( 切不可使 日光直接照射) 。 8 精密度 重复测定两个结果间的差数不应大于0 . 2 声值。 93 8 S H/ T 02 98 - 92 9 报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试验结果。 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准 由大连石 油化工公司负责起草。