[轻工标准]-QBT 3779-1999 粗制乳糖检验方法.pdf

分类号: X1 6 qB 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 Q B / T 3 7 7 9 一1 9 9 9 粗 制 乳 糖 检 验 方 法 1 9 9 9 - Q 4 - 2 1 发布 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 国家 轻工 业局发布 Q B / T 3 7 7 9 一1 9 9 9 菌言 本标准是原国 家标准G B / T 5 4 2 3 -1 9 8 5 粗制乳糖检验方法 ， 经由国轻行 1 9 9 9 ) 1 1 2 号文发布 转化标准号为Q B / T 3 7 7 9 -1 9 9 9 ，内 容不变。 本标准由原中华人民共和国轻工业部提出。 本标 准由全国乳品标准化中心归口。 本 标准由黑龙江省乳品工业研究所、海拉尔乳品厂负责起草。 本标准主要起草人:张燮林、张保锋、李玉贤、郁蕴华。 中华人民共和国轻工行业标准 QB / T 3 7 7 9 一1 9 9 9 粗 制 乳 糖 检 验 方 法 代替( 1 B / T 5 4 2 3 一1 9 8 5 本标准适用于粗制乳糖的检验。 1 样品的准备 分析前将样品仔细混合，当产品长期放置，样品结块时，应用研钵将其研碎。为了更好地混匀， 可将小罐装的样品转移到大的容器中，经仔细研碎后迅速混合，最后重新装入小罐中，并加塞密封。 2 检验方法 2 . 1 水分的测定 2 . 1 . 1 仪 器 带盖铝皿或玻璃称量皿 ( 直径5 0 m m -7 0 m m ) ， 将皿清洗干净，在1 0 8 0C 1 1 0 烘箱内 干燥 0 . 5 h以上，置干燥器中冷却 2 5 m i n -3 0 m i n ，称重。重复 干燥直至 恒重 ( 准确至 0 . 2 m g ) ，于玻 璃 干燥器中备用。 2 _1 A P.-a : 2 万法 在已 知恒重的铝皿中， 称取 5 g 样品 ( 准确至。 .2 m g ) 于 1 0 8 0C 1 1 0 烘箱内， 干燥2 h 取出，冷 称重。 重复干燥、冷却、称重，直到两次重量差不大于 2 m g为止。按式 ( 1 )计算其水分百分含 水分 ( %)二里 二 卫 1 x 1 0 0 W, 一W, (1) 式中: W , 空皿加样品 重， g : W 2 空皿加样品 干燥后重量， g ; 砚 空皿重， 9 . 2 . 2 灰分的测定 2 . 2 . 1 仪器 同G B 5 4 2 5 -1 9 8 5 工业干酪素检验方法2 . 2 . 4 . 1 项。 2 . 2 . 2 方法 取瓷增祸置高 温炉中， 在6 0 0 以下烧灼3 0 m i n ， 冷至2 0 0 以下后， 取出于干燥器中冷 却3 0 m i n , 精确称重， 称取乳糖 1 g -1 .5 g ， 于电炉上小火加热，以 下操作及结果计算同G B 5 4 2 5 -1 9 8 5 中2 .2 .4 .3 项 。 2 . 3 食盐的测定 2 . 3 . 1 仪器 a ) 2 0 m L 瓷增塌: b )电炉 ; c ) 2 5 m L 滴 定 管; d ) 2 5 0 m L三角瓶。 国家轻工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 批准 1 9 9 9 - 0 4 - 2 1 实施 Q B / T 3 7 7 9 -1 9 9 9 2 . 3 . 2 试剂 劫O . 1 N的 硝酸银溶液: 配制及标定方法同G B 5 4 1 6 -1 9 8 5 奶油检验方法 2 . 5 . 1 . 1 项; b ) 1 0 % 的 铬酸钾 ( K 2 C r 0 4 ) 溶液。 2 . 3 . 3 方法 于容量约为2 0 m L 的瓷制增塌中， 放入2 g -3 g 磨细的 样品 ( 准确至0 .2 m g ) ，在电 炉上小心 地将 增祸中的干物 质炭 化，炭化时不使产品有损失，发烟完毕后便可把 灼烧加强。 炭化物质用热水来浸取，浸取次数至少 5次，每次用有橡皮头的玻璃棒将炭质研碎，把浸出物滤 入2 5 0 m L三角瓶中，用水将滤纸洗涤3 次， 热水的 总体积为1 0 0 M L , 用0 .5 m L 1 0 % 的铬酸钾溶液作为 指示剂， 并用0 . 1 N的 硝酸银溶液把所有的 滤液滴定 至红砖色。 食盐含量计算公式同G B 5 4 1 6 -1 9 8 5 奶油检验方法2 . 5 .2 款。 2 . 4 乳精的测定 2 . 4 . 1 仪器 a ) 2 5 0 m L容量瓶; b ) 1 O m i吸管; c ) 2 5 0 m L 碘量 瓶 ; d ) 3 0 0 mL 烧杯。 2 . 4 . 2 试剂 2 . 4 . 2 . 1硫酸 铜溶液: 称取3 4 . 6 6 g 硫酸铜用水溶解， 定容至5 0 0 M L o 2 . 4 . 2 . 2 O . S N氢氧化钠溶液。 2 . 4 . 2 . 3 O . 1 N 碘 溶 液: 称2 0 g 2 5 g 碘 化 钾 ( 准 确至1 g ) ， 于 烧 杯中 用少 量 水 溶解 ， 加1 2 .7 g 碘( 准 确至0 . 1 0 g ) , 溶解后定容至 1 0 0 0 M L容量瓶中。 2 . 4 . 2 . 4 O . 1 N硫代硫酸钠溶液 2 . 4 . 2 . 4 . 1 O A N硫代硫酸钠溶液的制备:在粗天平上称取约 2 5 g硫代 硫酸钠 ( N a , S 2 0 , · 5 H 2 0 ) ,置 于5 0 0 m L 烧杯中，加4 0 0 m L刚刚煮沸过的蒸馏水， 至完全溶解后放入0 .0 5 g 碳 酸钠 ( 防止溶 液分解) 及 0 . 0 1 g 碘化汞 ( 防止发霉) ，然 后转入1 0 0 0 m L容量瓶， 并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度， 摇匀， 静置过夜或更久 ( 8天一1 4天)再进行标定与应用。 2 . 4 . 2 . 4 . 2 标定方法: 精确称取在 1 0 5 烘干过的 重铬酸钾 ( K 2 C r 2 0 7 ) O . I O g - 0 . 1 2 g( 准确至0 . 2 m g ) , 加入3 0 m L 水使其溶解， 加5 M L 浓盐酸及 l O m L 1 5 % 碘化钾溶液，充分混合稀释至2 0 0 m L ， 然后用制 备的硫代硫酸钠溶液滴定到呈黄绿色 ( 稻草色) ， 然后 加入 5 m L 0 . 0 5 % 淀粉溶液， 继续滴定到淡蓝色 消失而变成为三价铬离子的绿色为止。 计算: N - 一 一G. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) V x 0. 04 90 4 式中: N - 一 硫代硫酸钠溶液的当 量浓度; 6 一一 重 铬酸钾的重量， g ; 于 一 一 消耗 用去O . 1 N硫代硫酸钠溶液的 毫升数。 2 . 4 . 2 . 5 2 N硫酸溶液。 2 . 4 . 2 . 6 1 淀粉溶液 2 . 4 . 3 方法 称取样品I g ( 准确至0 .2 m g ) 于烧杯中 ， 加少 量水溶解， 加硫酸铜 溶液I O m L , 0 . 5 N 氢氧化钠溶 液8 m L , 待样品完全溶解后转入2 5 0 mL 容量瓶中，加水至标线，混匀、沉淀、过滤。吸取滤液2 5 m L 于碘量瓶 QB / T 3 7 7 9 -1 9 9 9 中，加碘溶液2 5 mL ， 再加O . 1 N 氢氧化钠3 7 . 5 m L , 盖紧塞子放于暗处， 放置1 5 mi n 后， 加入2 N 硫酸5 mL , 以O . I N 硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加1 %淀粉指示剂1 m L ，继续滴至无色即可，以式 ( 的 计算。 以同样方法做试剂空白试验。 乳糖 ( %)_ ( A 一 B ) x N x O . 1 8 w x 1 0 0· · · · · · · · · ·· · ··· · · · · · · · · 。 ( 3) 式中: 0 . 1 8 一一 乳 搪换 算系数; A 样品消耗 硫代硫酸钠溶液量，” 止; 丑 空白消耗硫代硫酸钠溶液量，m L ; N - - 一代硫酸钠溶液的当量浓度: W - 一一 样品 重量， S =