【SN商检标准大全】SNT 1117-2008 进出口食品中多种菊酯类农药残留量测定方法 气相色谱法.pdf

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 代替 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法 气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狌 犾 狋 犻 狆 犾 犲狆 狔 狉 犲 狋 犺 狉 狅 犻 犱狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀犳 狅 狅 犱犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱 犲 狓 狆 狅 狉 狋犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 书书书 前 言 本标准代替 进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法 。 本标准与 相比主要变化如下： 标准的名称进行了修改； 标准适用范围由茶叶扩展到茶叶、 粮谷、 蔬菜、 水果； 增加了氟氯氰菊酯的测定内容， 可同时一次测定种菊酯类农药残留； 略去了抽样步骤。 本标准的附录为规范性附录， 附录为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 丁慧瑛、 谢文、 蒋晓英、 吴娟、 朱银焕、 姚亮。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： 。 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 进出口食品中多种菊酯类农药残留量 测定方法 气相色谱法 范围 本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于大米、 茶叶、 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘中联苯菊酯、 甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯农药残留量的测定。 方法提要 试样中的菊酯类农药残留经正己烷丙酮（ ） 溶液提取， 离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱 净化， 气相色谱仪测定， 外标法定量。 试剂和材料 除另有说明外， 所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水或去离子水。 乙醚： 高效液相色谱级。 正己烷： 高效液相色谱级。 丙酮： 高效液相色谱级。 氯化钠。 无水硫酸钠： 灼烧， 在干燥器内冷却至室温， 贮于密封瓶中备用。 弗罗里硅土： 粒度 （ 目 目） 。 灼烧， 使用前 活化， 在干燥器内冷却至室温， 加的水脱活， 备用。 净化柱： × （ 内径） 玻璃柱， 底部垫约脱脂棉和约 无水硫酸钠， 弗 罗里硅土， 顶端加约 无水硫酸钠， 使用前用 正己烷淋洗。 净化柱： × （ 内径） 玻璃柱， 底部垫约脱脂棉和约 无水硫酸钠， 弗 罗里硅土， 顶端加约 无水硫酸钠， 使用前用 正己烷淋洗。 联苯菊酯、 甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯标准物质： 纯度大于等于 ， 见附录。 联苯菊酯、 甲氰菊酯、 氯氟氰菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯标准储备 溶液： 分别准确称取适量标准品， 用正己烷配成浓度为 的标准储备液。根据需要用正己烷 稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在冰箱中保存， 有效期为 个月， 混合 标准工作液在冰箱中保存， 有效期为个月。 仪器和设备 气相色谱仪： 配电子俘获测定器（ ） 。 旋涡混合器。 离心机： 转速大于 。 吹氮浓缩仪。 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 旋转蒸发器。 均质器。 多功能食品搅拌机。 粉碎机。 试样制备与保存 试样制备 茶叶及粮谷类 取代表性样品约 ， 经粉碎机粉碎并通过 圆孔筛， 混匀， 装入洁净容器内密封， 标明 标记。 蔬菜及水果类 取代表性样品约 ， 将其可食部分先切碎， 经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀， 装入洁净容器内 密封， 标明标记。 试样保存 茶叶、 粮谷于以下保存； 蔬菜、 水果于 以下保存。在制样过程中， 应防止样品受到污染或 发生待测物残留量的变化。 测定步骤 提取 茶叶 称取试样 （ 精确至 ） 于 离心管中， 加入 氯化钠和 水， 充分混匀 ， 浸泡 ， 再加入 正己烷丙酮（） 混合溶剂， 以 均质 ， 并以 离心 ， 将上层有机相转移入浓缩瓶中， 残渣中加入 正己烷丙酮（） 混合溶剂， 重复提取一次， 合并上层有机相， 在 以下水浴减压浓缩至近干， 待净化。 大米 称取试样 （ 精确至 ） 于 离心管中， 加入 氯化钠和 水， 充分混匀 ， 浸 泡 ， 再加入 正己烷丙酮（ ） 混合溶剂， 以 均质 ， 并以 离心 ， 将上层有机相转移入浓缩瓶中， 残渣中加入 正己烷丙酮（ ） 混合溶剂， 重复提取 一次， 合并上层有机相， 以下水浴减压浓缩至近干， 待净化。 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘 称取试样 （ 精确至 ） 于 离心管中， 加入 正己烷丙酮（ ） 混合溶剂， 以 均质 ， 加入 氯化钠， 摇匀， 于 离心 ， 将上层有机相转移入浓缩瓶 中， 残渣中再加入 正己烷丙酮（ ） 混合溶剂， 重复提取一次， 合并上层有机相， 在 以下水 浴减压浓缩至近干， 待净化。 净化 浓缩瓶中残留物用 正己烷溶解洗涤两次， 茶叶提取液移入净化柱中（ ） 中， 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘、 大米提取液移入净化柱中（ ） 中， 弃去流出液， 用 正己烷乙醚（） 混合溶 剂洗脱。流速为 ， 收集全部洗脱液， 在 以下水浴减压浓缩至约 ， 转移入离心管中， 用 吹氮浓缩仪吹干， 加入 正己烷溶解， 供气相色谱测定。 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 测定 气相色谱条件 ） 色谱柱： 石英毛细管柱， × （ 内径）× （ 膜厚） ， 或相当者； ） 色 谱 柱 温 度： （ ） （ ） （ ） （ ） ； ） 进样口温度： ； ） 测定器温度： ； ） 载气： 氮气， 纯度大于等于 ， 流速 ， 尾吹气流速 ； ） 进样量：； ） 进样方式： 不分流进样， 后开阀。 色谱测定 根据样液中各种菊酯含量的情况， 选定含量相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中各种菊 酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条 件下联苯菊酯的保留时间约为 ； 甲氰菊酯的保留时间约为 ； 氯氟氰菊酯的保留时间约 为 ； 氯菊酯、的保留时间约为 、 ； 氟氯氰菊酯、的保留时间分别约 为 、 、 ； 氯氰菊酯、的保留时间分别约为 、 、 ； 氰戊菊酯、的保留时间分别约为 、 ； 溴氰菊酯的保留时间约为 。 标准品的色谱图参见附录中图 。 空白试验 除不加试样外， 均按上述测定步骤进行。 结果计算 用色谱数据处理软件或按式（ ） 计算试样中各种菊酯的残留含量： 犡犻 犃犻×犮犻×犞 犃犻×犿 （） 式中： 犡犻 试样中各种菊酯残留的数值， 单位为毫克千克（ ） ； 犃犻 样液中各种菊酯峰面积（ 有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积之和） ； 犮犻 标准工作液中各种菊酯浓度的数值， 单位为微克毫升（ ） ； 犞 最终样液定容体积， 单位为毫升（ ） ； 犃犻 标准工作液中各种菊酯峰面积（ 有异构体的菊酯应计算各异构体的峰面积和） ； 犿 最终样液所代表的试样量， 单位为克（） 。 方法的测定低限和回收率 测定低限 在茶叶中， 本方法的测定低限： 甲氰菊酯和氯氟氰菊酯为 ； 联苯菊酯、 氯菊酯、 氟氯氰菊 酯、 氯氰菊酯、 氰戊菊酯和溴氰菊酯为 。 在大米、 青菜、 黄瓜、 荷兰豆、 柑橘中， 本方法的测定低限均为 。 回收率 样品的添加浓度及回收率的实验数据见表。 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 表 样品的添加浓度及回收率的实验数据 菊酯名称 添加浓度 （ ） 茶叶 回收率 添加浓度 （ ） 大米 回收率 荷兰豆 回收率 青菜 回收率 柑橘 回收率 黄瓜 回收率 联苯菊酯 甲氰菊酯 氯氟氰菊酯 氯菊酯 氯氰菊酯 氟氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犃 （ 规范性附录） 种菊酯种类表 表犃 种菌酯种类表 农药 中文名称 农药 英文名称 化学分子式 联苯菊酯 甲氰菊酯 氯氟氰菊酯 氯菊酯 氟氯氰菊酯 氯氰菊酯 氰戊菊酯 溴氰菊酯 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 附 录 犅 （ 资料性附录） 标准品气相色谱图 联苯菊酯（ ） ； 甲氰菊酯（ ） ； 氯氟氰菊酯（ ） ； 氯菊酯（ ） ； 氯菊酯（ ） ； 氟氯氰菊酯（ ） ； 氟氯氰菊酯（ ） ； 氟氯氰菊酯（ ） ； 氯氰菊酯（ ） ； 氯氰菊酯（ ） ； 氯氰菊酯（ ） ； 氰戊菊酯（ ） ； 氰戊菊酯（ ） ； 溴氰菊酯（ ） 。 图犅 种菊酯类农药标准品气相色谱图 犛 犖犜 版权所有 · 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 Th e s t a n d a r d i s d o w n l o a d e d f r o m w w w .b z f x w .c o m 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 犉 狅 狉 犲 狑 狅 狉 犱 犛 犖犜 （犕 犲 狋 犺 狅 犱 犳 狅 狉 狋 犺 犲犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 狌 犾 狋 犻 狆 犾 犲狆 狔 狉 犲 狋 犺 狉 狅 犻 犱 狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀 狋 犲 犪 狊 犪 犿 狆 犾 犲 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋）犻 狊狉 犲 狆 犾 犪 犮 犲 犱狑 犻 狋 犺狋 犺 犻 狊狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犐 狋 犻 狊犮 狅 犿 狆 犪 狉 犲 犱狑 犻 狋 犺犛 犖犜 犜 犺 犲犿 狅 犱 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀 狊犪 狉 犲犫 犲 犾 狅 狑： 犕 狅 犱 犻 犳 狔狀 犪 犿 犲狅 犳 狋 犺 犲狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犈 狓 狋 犲 狀 犱狋 犺 犲犪 狆 狆 犾 犻 犮 犪 犫 犾 犲狅 犳 狋 犺 犲狅 狉 犻 犵 犻 狀 犪 犾 狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱， 狋 犺 犲狊 犪 犿 狆 犾 犲犲 狓 狋 犲 狀 犱犳 狉 狅 犿狋 犲 犪狋 狅狋 犲 犪， 犵 狉 犪 犻 狀 ， 狏 犲 犵 犲 狋 犪 犫 犾 犲 犪 狀 犱犳 狉 狌 犻 狋 犐 狀 犮 狉 犲 犪 狊 犲犮 狔 犳 犾 狌 狋 犺 狉 犻 狀犿 犲 狋 犺 狅 犱， 狋 犺 犲犿 犲 狋 犺 狅 犱犱 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犲犲 犻 犵 犺 狋狆 狔 狉 犲 狋 犺 狉 狅 犻 犱狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 狊 犻 狀狊 犪 犿 狆 犾 犲 犇 犲 犾 犲 狋 犲狊 犪 犿 狆 犾 犻 狀 犵狆 狉 狅 犮 犲 犱 狌 狉 犲 犃 狀 狀 犲 狓犃狅 犳 狋 犺 犲狊 狋 犪 狀 犱 犪 狉 犱 犻 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