原子吸收光谱法测定水中锰不确定度评估.pdf

·5 9 · · 毒 卫 获与 水 釜段 全 · 原子吸收光谱法测定水中锰不确定度评估 王银起 ( 赣偷县疾病预防控制中心， 江苏粉榆2 2 2100 ) 【 文献标识码I B 中图分类号】 R 一 3 3 1 文章编号】 1 0 0 6 一9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 2 一 0 0 5 9 一 0 2 【关 键 词 】 原子吸收分光光度法; 水; 锰; 测定 任何一种测量都具有不确定度， 用不确定度来 表示检测结果已被越来越多的检测机构所采 用l， 幻 。 卫生检验领域也在部分规范文件中引人不 确定度这一概念， 全国疾病预防控制机构工作规 范 中已把标准不确定度试验列为规范要求。随着 这一工作的不断深人， 全面规范的不确定度试验必 将更加普遍的成为实验室检测不可缺少的重要环 节。本文对原子吸收分光光度法测定水中锰含量的 方法进行了不确定度评估， 报告如下。 1 材料与方法 1 . 1 检浏方法 按照卫生部 生活饮用水检验规范 ( 卫法监发仁 2 0 0 1 1 6 1 号) : 原子吸收分光光度法 所示方法直接进样， 利用标准曲线上计算结果。 1 . 2 检浏仪器 A A 7 o 0 0 W原子吸收光谱仪， 火焰 光度法。 燃气: 乙炔气; 锰空心阴极灯: 波长2 79. 5 n m， 灯电流3 m A 。实验时温度为16。 1 . 3 不确定度主要来源 样品重复测定带来的不 确定度( u l ) ; 标准溶液配制带来的不确定度( u : ) ; 拟 合回归曲 线带来的不确定度( u 3 ) ; 仪器吸光度量化 误差带来的不确定度( u 4 ) ; 分析仪器的不确定度 ( u s ) 。 2 结果 2 ， 1 样品测量重复性不确定度( u ， ) 该不确定度 属A类不确定度。在与标准曲线相同的实验条件 下， 对样品进行了12次独立的重复测定， 测得值见 表1 。计算得: 吸光度均值为 0 。 1 4 95; x =0 . 2 8 7 1 m g / L ; 测定结果标准偏差 S( 、 ) 二0 . 0142; u l “ 0 . 0 1 4 3 。 2 . 2 标准曲线配制带来的不确定度( u Z ) 本次实 验所使用的标准物质为江苏省疾病预防控制中心提 供的国家二级标准物质， 代号G 1 3 W( E ) 0 8 O 3 7 9 ， 浓 度为1 0 00拼 9 / m l 。 通 过 实 验 与 计 算， 稀 释 标 准 溶液 的不确定度为: u : = ( 2 . 8 9 八0 0 0 ) +( 0 . 0 1 5 / 1 0 ) “ 十( 0 . 0 7 7 8 / 1 0 0 ) “ / 2 =0 . 0 0 3 3 。 衰1 样品1 2 次独立，妞侧定绪果 测定次数吸光度值结果 l 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 l 1 l 2 0 . 1 2 7 0 0 . 1 5 1 7 0 . 1 5 1 4 0 . 1 5 3 6 0 ， 1 5 0 8 0 . 1 5 3 6 0 . 1 4 8 2 0 . 1 4 9 0 0 . 1 5 7 4 0 . 1 4 9 0 0 . 1 4 8 6 0 . 1 5 3 5 0 . 2 4 4 9 0 . 2 9 1 3 0 . 2 9 0 7 0 . 2 9 4 8 0 . 2 8 9 6 0 . 2 9 4 8 0 . 2 8 4 7 0 。 2 8 6 2 0 . 3 0 2 0 0 . 2 8 6 2 0 . 2 8 5 5 0 、 2 9 4 7 2 . 3 拟合标准曲线不确定度( u 3 ) 使用 G E W( E ) 0 8 0 3 7 9 锰标准物质稀释后配成 0 . 1 0 、 0 . 3 0 、 0 . 5 0 、 0 . 70、 1 . oom g /LM n ， 标准系 列每个 浓度进 行3 次 重复测定， 结果见表2 。数据带人相应的公式， 经计 算得出 标准曲 线相对标准不确定度比” 。 . O 413 。 裹2 标准曲线侧定结果 ( Mll m g / L) y ; ( 吸光度值) 0 . 0 5 9 0 0 . 1 5 2 0 0 . 2 6 2 6 0 . 3 6 4 7 0 . 5 3 8 3 0 . 0 5 7 3 0 . 1 4 7 5 0 . 2 5 8 7 0 . 3 6 0 2 0 . 5 2 9 8 0 . 0 5 9 8 0 . 1 4 9 9 0 . 2 5 9 0 0 . 3 6 3 4 0 . 5 4 2 2 y(吸光 度均值) 0 . 0 5 8 7 0 . 1 4 9 8 0 . 2 6 0 1 0 . 3 6 2 8 0 . 5 3 6 8 0 。 0 4 9 7 0 . 1 5 6 4 0 . 2 6 3 0 0 . 3 6 9 6 0 . 5 2 9 5 ，.冬六J工气口，卜U n以n八曰011 2 . 4 仪器吸光度量化误差引起的不确定度( 吸) 收稿日 期: 2 0 0 6 一1 0 一2 6 作者简介: 王银起( 1 9 50一) ， 男， 江苏赣榆人， 主任技师。 . 6 0 . 仪器测定时最小显示值为。 . o O 01A ， 按均匀分布转 化为标准差=0 . o 0 0 0 5 8 ; 计算得相对标准不确定度 城=0 . 0 0 0 0 5 8 / 0 . 1 4 9 3= 0 . 0 0 0 3 9 。 2 . 5 分析仪器引起的不确定度( 街) 分量评定由 于A A 70 00W原子吸 收光 谱仪 仪器说明 书 或 鉴 定证 书中没有提供仪器测定Mn 的R sD 数据， 本文参照 所提供的铜1 % 计算， 按正态分布转换为标准差， 结 果u : = 0 . 0 1 / 1 . 9 6= 0 . 0 0 5 。 2 . 6 进一步的计算及锰浓度报告 合成标准不确 定度U ( c ) =0 . 0 1 2 6 ; 扩展不确定度U“U ( c ) X k = 0 . 025 ( 包含因 子k 取值2 ， 置信水平95% ) ; 水 中 锰浓度结果报告为: (0 . 2 87士0 . 0 2 5) mg/ L 。 3 讨论 本实验对较清洁的水样使用直接进样方法测 定， 故计算中没有样品前处理不确定度估算内容。 同样本实验使用国家级商品标准物质， 如果自 行配 制标准溶液， 总不确定度中还应包括标准试剂纯度、 天平称量、 配制用计量容器等配制过程引起的不确 定度评估内容。 实验中使用的计量器具均应按类计算， 其中估 读变动性是指充满液体后重复称量的标准偏差。由 于计量器具估读变动性不确定度对总不确定度贡献 很小， 故多数文献忽略不计。由实验结果可以 看出， 样品测定重复性及标准系列线性拟合是不确定度的 主要来源， 其他因素所引起的不确定度分量较小亦 可忽略不计。 今考文做 1 国家质虽技术监督局. JJ F I o 5 9 一 1 9 99测量不确定度评定与表 示 明. 北京: 中 国 计量出版 社， 1 9 99: L 【 2 王萍. 气相色谱法侧定香水中甲 醇含量不确定度评估 J .中 国公共卫生， 2 0 0 5 ， 2 1 ( 5 ) : 6 2 6 . 二 毒 卫 卫与 水 釜 段 全 . 镇江市艾滋病抗体初筛实验室现状调查分析 周攀， 杨建文， 仲志鸿， 茜琴娟， 刘晓霞 ( 镇江市疾病预防控制中 心， 江苏镇江 2 1 2 003 ) 1 文献标识码】 B I 中圈分类号】 R 一3 3 1 1 文章编号】 1 0 0 6 一9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 2 一 0 0 6 0 一0 2 【关 扭 词 】 艾滋病抗体; 检测; 初筛实验室 为加强艾滋病抗体初筛实验室检测工作管理， 提高艾滋病抗体检测工作质量， 对镇江市艾滋病抗 体初筛实验室的现状进行了调查， 结果报告如下。 1 材料与方法 1 . 1 调查对象 镇江市辖区内17个艾滋病抗体初 筛实验室。 1 . 2 调查方法参照卫生部2 006 年6 月出台的 全国 艾滋病检测工作管理办法 (办法)， 结合实 际工作情况， 设计调查间卷， 内容包括艾滋病抗体初 筛实验室的硬件设施、 人员资质及培训、 运行情况和 管理、 医院H W抗体检测等4 个方面共42项指标， 以及实验室人员艾滋病检测基本知识和技能测试问 卷。调查前统一进行培训， 统一检查方法和要求， 由 镇江市疾病预防控制中心组织专业人员实施调查。 2 结果 2 . 1 实验室设施和条件17家 H W初筛实验室 均有独立用房， 各实验室均配置了H I V筛查所需专 用设备， 如洗手池、 酶标仪、 洗板机、 加液仪等， 普通 冰箱等配置率达到了1 00%。 但52. 9 % 的实验 室房 屋面积较小， 达不到主实验室35一55m 2 的要求， 部 分实验室功能分区布 局不合理， 有4 7 . 1 %的 实 验室 无半污染区， 实验室23. 5 %的离心机等设备设在非 操作区或其他实验室内; 无一家初筛实验室具有带 锁的自动关闭门和定向气流; 17. 6 %无可视窗; 88. 2 % 无纱窗; 52 . 9 %出口 处无明确安全标识; 5 . 9 %地面墙面不符合要求; 35. 3 %无洗眼设施; 5 . 9 % 无恒温箱/ 水浴箱; 70. 6 % 无低温冰箱; 94 . 1 % 无生物安全柜; 23. 5 % 缺乏各种消毒设施或消毒设 施配备不全; 另外还有21. 8 % 缺乏各种污物处理设 施， 23. 5 写缺乏各种安全防护用品。 收稿日 期: 2 006 一12一12 作者简介: 周葬( 1 9 81一) ， 女， 江苏镇江人， 医师。