火焰原子吸收法测定重金属时常见问题及处理方法.pdf

迤蒸亟随匿堂2 1 塑笙i 旦筮垫鲞箜! 翅i ! 竖婴堡! M 笪：丛! 望b ：；Q 塑：坠些垫! 垒堕1 3 小结 血样基体吸收主要来自蛋白质，基体改进剂T r i t o n X 一1 0 0 的加入可以使血液发生溶血作用，以释放出红细 胞中的铅= 3 ，同时使蛋白质的分布更加均匀。本实验通 过对升温程序的优化使测定结果更加准确、可靠。 参考文献 1 JW S T 2 0 - - 1 9 9 6 ，血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法E s 3 ·6 3 · 北京：中国标准出版社，1 9 9 6 i - 2 1 李安模原子吸收原子荧光光谱分析 M 北京：科学出版社， 2 0 0 2 ：1 4 7 - 1 4 9 3 3 S h u t t l e rL ，D e l v e sH D e t e r m i n a t i o no fl e a di nb l o o db ya t o m i c a b s o r p t i o nS p e c t r o m e t r yw i t he l e c t r ot h e r m a la t o m i z a t i o n J A n a l y s t ，1 9 8 6 。1 1 1 ：6 5 1 - 6 5 6 ·毒理与检验· 火焰原子吸收法测定重金属时常见问题及处理方法 郭瑞娣 ( 江苏省疾病预防控制中心，江苏南京2 1 0 0 0 9 ) 【文献标识码lB【中图分类号】R 一3 3 l【文章编号】1 0 0 6 9 0 7 0 ( 2 0 0 9 ) o l 0 0 6 3 一0 2 【关键词】重金属；检测；火焰原子吸收法 火焰原子吸收法主要用于分析水、食品和空气 中的重金属元素，现将多年使用多种型号的原子吸 收分光光度计进行测定时常见问题及处理方法总结 如下。 1 样品前处理 针对不同的样品需采用相应处理方法，例如：透 明或浅色无沉淀水样可直接测定；污水或带有泥砂 的水样，应进行消解离心沉淀；食品样品应消解完 全，不能有微小颗粒进入雾化系统；化妆品样品需用 浸提法消解，避免油脂堵塞毛细管或粘集在撞击球 上影响雾化效率；大气滤膜样品消解后，也应确保无 微小颗粒。另外，样品测定结束应用热水进样数分 钟，以消除雾化系统中的油脂。 2 火焰吸光度不稳定 常见火焰吸光度不稳定的原因及处理方法有4 种：空心阴极灯预热时间不够长，特别在测定锌、 镉等较活泼的元素时，国产旧灯一定要有足够预热 时间；燃气纯度不够，应及时更换合格的燃气； 助燃气含水量大，应检查空气压缩机，注意定时加 油，排积水；燃气与助燃气漏气，需定期检漏。 3 测量灵敏度下降 ；测量仪器灵敏度下降较为常见，应从以下几方 D O I ：1 0 3 9 6 9 j i s s r L1 0 0 6 - - 9 0 7 0 2 0 0 9 0 1 0 3 8 收稿日期：2 0 0 8 一0 9 1 8 作者简介：郭瑞娣( 1 9 5 3 一) 。女，江苏江阴人。副主任技师。 面分析其原因并采取相应措施。 第一，选择合适的测量条件。燃气和助燃气的 流量和比例不适当，应参照仪器说明书数据加以改 正。燃烧器的观测高度不合适，太低元素尚未完全 原子化，太高元素被燃烧的气流冲稀，只有在火焰的 中间薄层区最为灵敏，应根据仪器提供的观测高度 进行检查和优选。波长位置调得不准确，仪器标称 波长与实际波长有误差，或测量过程中温度变化造 成波长位置漂移，因此设定波长时要细心调节，当测 定一定时间后要重复检查与核对。 第二，空心阴极灯的灯电流过大会使灵敏度降 低。对此应保持光源有足够强度，并在稳定发射的 条件下，尽量减小灯电流；若空心阴极灯老化变质， 应更换新灯。 第三，光谱通带应选择适当。光谱通带越小灵 敏度越高，光谱复杂的元素，如N i 、c o 、F e 、M n 、C r 尤为显著，需参照仪器说明书选择较小的光谱通带。 第四，内部器件故障或污染。燃烧器缝口淀积 盐类，使火焰由鱼尾形变成不规则的锯齿形，造成测 量光程缩短，试液提升量和雾化效率降低，且减小了 进入火焰试样量，对此需卸下燃烧头，刮去淀积盐， 依次用稀酸和去离水彻底清洗。毛细管堵塞，要设 万方数据 ·6 4 · 丛苤塑堕廷堂! ! ! ! 生i 旦笙；! 鲞筮! 翅i ! ! g 型! 些M 鲤! 丛! ! 尘! ；! ! ! ! ! 鱼! ：垫! 塑垒! 法吹掉堵塞物品或更换毛细管。进样器堵塞，拆开 进样器各部件，用稀酸短时间浸泡，再用自来水正 向、反向冲洗后装好。撞击球被污染，需拆开用脱脂 棉球沾无水酒精多次轻轻擦拭其表面，装好后再用 1 硝酸水及去离子水空烧。机内分光棱镜、透镜表 面发霉或沾有灰尘，滴无水乙醇在其表面。用洗耳球 将其吹干，注意动作轻柔，避免损坏或移动其位嚣。 毛细管内出现气泡妨碍了试液提升，应卸下毛细管 排出气泡。 第五，燃烧器偏离了光轴的位置，测量光束不能 平行、全部地通过火焰的中心，使有效的测每光程减 小，造成又敏度降低。对此需按仪器说明书对燃烧器 左右角度，前后、上下位置作调整，使其燃烧缝口与空 心阴极灯光束平行，且燃烧器缝口位于光束下方。 第六，废液排泄不畅使废液停留于雾化室，妨碍 试液的提升和雾化，此时应检查并排除废液管路的 阻塞。 第七，出现共存物质化学干扰。此时应按照国 家标准进行核对，共存物质的干扰可加入释放剂予 以消除；基体效应则用标准加入法检查定量；试剂配 制有误应重新配制。 4 其他应注意的问题 第一，仪器附件方面。某些元素空心阴极灯若 长期不用，应定期点燃几小时，避免自吸等原因造成 损坏。使用的空心阴极灯应防止窗口玷污，如有玷 污可用擦镜纸揩擦，低熔点金属如锡、铷、铯、镓等空 心阴极灯，要防止低熔点金属呈熔融状态时从阴极 流出，测定后需待其冷却后小心取下，并将阴极向上 搁置。 第二，工作环境方面。工作环境要符合仪器的 要求。如应配备空调、抽湿机、稳压电源，保持室内湿 度在7 0 8 0 等。抽风口的位置要与火焰高度 匹配，在不影响火焰形状的前提下尽量高效排出燃 烧气体，以减少对操作人员健康的影响。火焰分析 时突然停电须迅速关闭燃气，然后将各部分控制机 构恢复到仪器未工作状态。 第三，测定条件方面。在能满足分析要求时，酸 度应尽量低，以减少仪器腐蚀。分析中的标准曲线 一般仅在很低的浓度范围内保持直线，故分析中溶 液的污染必须严格控制。测试有机溶剂时，要适当 减少燃气流量，可减少溶液提升量或更换细的提取 塑料管。 第四，操作安全方面。常用燃气乙炔非常易燃， 应远离火源。喷雾器的废液排泄管道应装设气阀， 每次点火前要注意检查气阀内有无充水或用水封， 要防止乙炔气通过废液管道排人室内，造成火灾。 严禁乙炔与铜、银、汞及钢材等接触，否则易形成爆 炸性化合物。乙炔钢瓶需垂直放置于温度 3 5 。C 通 风良好处，使用时余压0 2 1 0M P a ，以防钢瓶 中丙酮进入火焰。 ·毒理与检验· 纳氏试剂分光光度法测定生活饮用水中氨氮的 不确定度评定 王信宏，王晓玲 ( 射阳县疾病预防控制中心，江苏射阳2 2 4 3 0 0 ) 【文献标识码】B【中图分类号】R 一3 3 1【文章编号】1 0 0 6 9 0 7 0 ( 2 0 0 9 ) 0 1 一0 0 6 4 一0 3 【关键词】不确定度；纳氏试剂；分光光度法；生活饮用水；氨氮 评定测鼍结果的不确定度是分析实验室必须重 视的问题，实验产生的一切测鼍结果，都具有不确定 I X ) I ：1 0 3 9 6 9 j i s s r L1 0 0 6 - - 9 0 7 0 2 0 0 9 0 1 0 3 9 收稿日期：2 0 0 8 1 2 2 9 作者简介：乇信宏( 1 9 6 3 一) ，男，江苏射阳人，主管技师。 度。本文根据测量不确定度评定与表示( J J F l 0 5 9 1 9 9 9 ) ，按生活饮用水标准检验方法( G B 万方数据