离子色谱法同时测定生活饮用水中5种阴离子.pdf

. 5 8 . 表1 回收试验结果( u g / L ) 样品号本底值测得值回收率( %) 9 8 . 7 八目内JnUljCU .二，工R0h 00OUO叶0 目.二.几 2 . 3 回收试验 在6 份样品液中分别加人铅标准 应用液， 进行回收试验， 测得回收率 9 6 . 0 %- 1 0 1 . 3 %， 见表1 , 2 . 4 样品的测定结果及精密度用本法对6 份不 同品 牌的 餐巾 纸样品， 在不同时间里进行6 次 测定， 求得相对标准 偏差为1 . 8 0 0 - 3 . 7 0 0 ， 见表2 , 1 5 . 2 1 1 . 2 1 7 . 6 4 . 3 加标值 1 5 . 0 1 0 . 0 1 5 . 0 5 . 0 1 5 . 0 1 0 . 0 3 0 . 0 2 1 . 3 3 2 . 8 9 . 2 3 1 . 4 1 8 . 6 回收值 1 4 . 8 1 0 . 1 1 5 . 2 4 . 9 1 4 . 9 9 . 6 ，且n，d 哎口八曰 : 月bo曰 且 一J魂0 衰2 样品测定结果 及精密度( y g / g ) . . . . . . . . . . . . . . . . 曰 . . . . . . 口 . . . . . . . . . . . . . .-. -一一一 X.刀只 n RS D 一1 2 3 4 5 6 一( %) 八曰，11 ，几口n 匀，人月 .且.工J.1 二dl.1月1 .上.几孟 1 5 . 3 1 1 . 5 1 7 . 2 4 . 5 1 7 . 0 1 5 . 6 1 1 . 0 1 8 . 2 4 . 3 1 6 . 2 1 4 . 9 1 1 . 6 1 7 . 4 4 . 4 1 6 . 6 一 ; . 2 。 6 1 . 8 2 . 5 ，曰几 4 . 2 1 6 . 1 1 5 . 2 1 1 . 3 1 7 . 7 4 . 1 1 6 . 7 1 4 . 9 1 0 . 9 1 7 . 3 4 . 5 1 6 . 3 4 . 3 1 6 . 5 0 . 2 7 0 . 2 8 0 . 3 6 0 . 1 6 0 . 3 4 J任匕口 6 9 . 1 8 . 8 9 . 2 8 . 9 9 . 3 8 . 7 9 . 0 0 . 2 4 2 . 7 3 小结 本文应用A F -6 1 0 A型原子荧光光谱仪及MK 一n 型光纤控压密闭微波溶样系统测定餐巾纸中的 痕量铅， 取得了满意的结果。实验表明， 微波消解法 具有分解完全、 重现性好、 省时、 节能的优点， 这与微 波加热原理有关。 一般热源加热是以热传导 或热辐 射由外向内进行， 微波加热是通过偶极子旋转和离 子传导两种方式里、 外同时加热。所以微波分解与 传统的热源消化相比， 试剂用量仅为湿式消化法的 十几分之一， 消解时间仅需数分钟。 我国 一次性使用卫生用品 卫生标准 3 1 中未对餐 巾纸中铅限量作出规定。因此， 为保证人民的身体 健康， 建议国家针对餐巾纸中铅含量制定严格的限 量标准。 参考文献 1 陈亚妍. 生活饮用水检验规范注解 MI . 北京: 科学技术文献出 版社 ， 2 0 0 1 , 1 5 8 - 1 6 2 . 2 朱明 华. 仪器 分析 M . 北京: 高等教育出 版社， 1 9 9 2 ; 2 4 1 - 3 3 1 . 3 1 G B / 1 5 9 7 9 - 2 0 0 2 ， 一次性使用卫生用品卫生标准 S . 北京: 中 国标准出版社， 2 0 0 2 . · 舅 影卫 乏与 水 釜-J im . 离子色谱法同时测定生活饮用水中5种阴离子 陈晓梅 ( 铜山县疾病预防控制中心， 江苏铜山 2 2 1 0 0 6 ) I 文献标识码I B I 中图分类号 R -3 3 1 文章编号1 1 0 0 6 -9 0 7 0 ( 2 0 0 7 ) 0 4 -0 0 5 8 -0 2 【关 键 词 】 生活饮用水; 阴离子; 离子色谱法 生活饮用水中含有大量F - , C l - , S O ; 一和一定 数量的N 以一 、 N 口一 等阴离子， 在卫生学上都具有 重要意义。F 一 是人体必须的元素之一， 成人日需 2 - 3 m g ， 我国生活饮用水卫生标准值为1 . 0 m g / L , 收稿日期 作者简介 2 0 0 7 -0 8 一2 9 陈晓梅( 1 9 7 1 -) ， 女， 江苏徐州人， 主管技师。 万方数据 江苏预防医学2 0 0 7 年1 2 月第1 8 卷第4J i a n g s u J P r e v Me d . D e c , 2 0 0 7 , Vo l . 1 8 , N o . 4 5 9 . 水源中氯化物一般都在一定范围内波动， 当氯化物 突然升高时， 表示水体受到污染， 我国生活饮用水的 限值为2 5 0 m g / L 。 硫酸盐在地壳中含量丰富， 饮水 中硫酸盐过高， 易使锅炉和热水器结垢， 并产生不良 气味， 超过2 5 0 m g / L时有轻度致腹泻作用。亚硝 酸盐和硝酸盐指标升高， 结合细菌学可判定水受到 粪、 尿及污水等的污染程度， 我国亚硝酸盐和硝酸盐 的限量指标分别为1 . 0 m g / L 和1 0 . 0 m g / L 。因此 加强对生活饮用水中这些指标的检测， 对控制污染 及改水降氟都有重要意义。离子色谱法可测定以上 各种离子， 是测定水中无机阴离子的首选方法， 本试 验建立了同时测定生活饮用水中F - , C l - , N O ' - , N O 3 - , S C Y 一的方法， 报告如下。 1 材料与方法 1 . 1 仪器与试剂D I O N E X I C S -1 0 0 0离子色谱 仪、 色谱工作站、 A S 4 0 型自 动进样器、 A G 9 - H C 分 离柱及保护柱、 A MMS 抑制器、 电导检测器， 所用试 剂均为基准级和优级纯， 试剂用水为1 . O p S / c m 的重蒸馏去离子水。 1 . 2 色语条件及浏定方法淋洗液: 1 8 m m o l / L N a t C 0 3 溶液; 再生液: 2 5 m m o l / L硫酸; 流速: 1 . 0 0 m l / m i n ; 进样量: 2 5 p l ; 以 峰面 积定量。 1 . 3 水样的采集与处理水样采集后， 立即置于聚 乙烯瓶中， 加适量的乙二胺并且避光保存于4 冰 箱内， 尽快分析。 2 结果与分析 2 . 1 流速选择本法0 . 8 0 -1 . 4 0 m l / m i n 均能取 得良好的分离效果， 但流速太快， 泵压过大， 不利于 仪器保护， 流速太慢， 出峰时间太长， 则效率过低， 综 合考虑， 选择1 . 0 0 m l / m i n 为最佳流速。 2 . 2 温度影响温度越低， 柱压越大， 冬天寒冷季 节， 室温应不低于1 8 0 C , 2 . 3 干 扰实 验 颗粒 及悬浮物: 经0 . 2 2 1LL m滤膜过 滤后可消除。淋洗液在临用前用高纯水配制并进行 真空脱气处理， 在使用和保存过程中通人氮气， 以防 空气进人分析系统。长时间不用， 应至少每星期开 机一次， 以防抑制器干燥， 也有利于分析柱的维护。 阴离子混合标准溶液不用时应放置于4 冰箱内保 存。由于低浓度的亚硝酸盐和硝酸盐标准溶液相对 不稳定， 低浓度的阴离子混合标准溶液放置时间不 宜超过2 周。另外用淋洗液配制标准和稀释样品， 可使水负峰消失， 降低淋洗液的浓度， 水负峰的峰面 积减少。同时， F 一 峰的出峰时间后移， 这样分离效 果可得到改善。 2 . 4 线性范围和检出限结合本地区水中上述离 子含量， 配制以下浓度的混合标准溶液， 每个浓度重 复测 2 次， 峰面积取平均值。得到标准浓度与峰面 积之间的工作曲线， 结果这几种离子线性关系良好， 相关系数都在0 . 9 9 9 5 以上， 见表1 , 2 . 5 精密度试验分别取以下浓度的阴离子混合 标准溶液测定 6 次， 得其浓度， 其相对标准偏差均小 于 1 . 6 6 0 o ， 见表2 , 表 I 标准系列、 线性范围及检出限 浓度( r a g / L ) 离子 1 2 3 4 5 6 7 8 相关系数 ( r ) 线性范围 ( mg / L ) 检出限 ( p g / L ) F - Cl - NO' 一 N03 一 S ( ) i - 0 . 0 5 0 . 2 5 0 . 0 0 5 0 . 0 5 0 . 5 0 0 . 1 0 0 . 5 0 0 . 0 1 0 0 . 1 0 1 . 0 0 0 . 2 0 1 . 0 0 0 . 0 2 0 0 . 2 0 2 . 0 0 0 . 4 0 2 . 0 0 0 . 0 4 0 0 . 4 0 4 . 0 0 1 . 0 0 5 . 0 0 1 . 5 0 1 5 , 0 0 . 3 0 3 . 0 0 3 0 . 0 2 . 0 0 5 0 . 0 0 1 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 0 . 0 0 5 . 0 0 1 0 0 . 0 0 2 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 0 . 0 0 0 . 9 9 9 9 0 . 0 5 - 5 . 0 0 0 . 9 9 9 6 0 . 2 5 - 1 0 0 . 0 0 0 . 9 9 9 9 0 . 0 0 - 2 . 0 0 0 . 9 9 9 7 0 . 0 5 - 2 0 . 0 0 0 . 9 9 9 7 0 . 5 0 - 2 0 0 . 0 0 4 . 2 7 6 . 9 9 5 . 0 3 4 . 5 0 6 . 2 4 表 2 精密度实验结果 测定结果( m g / L ) 离子 RS D ( %) F - C1 - N02 - NO' - S ( ) $ - 1 . 4 7 1 3 . 9 0 . 3 0 2 2 . 8 4 2 8 . 3 1 . 4 6 1 3 . 9 2 . 2 8 2 9 4 8 3 1 . 4 9 1 3 . 8 0 . 2 9 7 2 . 8 6 2 8 . 3 1 . 4 8 1 3 . 8 0 . 2 9 8 2 . 8 5 2 8 . 5 1 . 4 8 1 3 . 8 0 . 3 0 6 2 . 8 4 2 8 . 3 1 . 4 8 1 3 . 8 0 . 3 0 6 2 . 8 4 2 8 . 4 均值 1 . 4 8 1 3 . 8 0 . 3 0 2 . 8 4 2 8 . 4 0 . 7 0 0 . 3 7 1 . 6 6 0 . 3 6 0 . 2 9 2 . 6 回收率试验取同一样品2 5 . 0 m l ， 添加两个 浓度的标准溶液， 将加标样品稀释至5 0 . 0 m l , 测定 原样和稀释后的加标样品， 每个样品测定3 次， 将测 定结果乘以稀释倍数换算成原样品加标含量即加标 万方数据 . 6 0 .红苏预防医学2 0 0 7 年 1 2 月第1 8 卷第4 期 J ia n g s u J P r e v Me d . D e c , 2 0 0 7 , V o L 1 8 , N o . 4 样品含量， 取平均 值计算其回 收率， 回 收 率在9 3 . 2 0 0-1 0 2 . 2 %之间， 结果见表3 , 裹 3 加标回收率试验结果 离子加标量( m g / L ) 样品本底值( x # 品 )加标样品( x 加 标 ) 均值( m g / L )R S D%均值( m g / L ) 回收率( %) 0 . 8 0 4 . 0 0 2 0 . 0 8 0 . 0 0 . 2 8 0 . 2 8 1 9 . 1 9 . 2 . 0 6 2 . 0 6 0 . 3 0 0 . 3 0 NC 厅0 . 4 0 1 . 6 0 0 . 0 1 0 5 0 . 0 1 0 5 L 4 5 1 . 4 5 1 . 0 9 4 . 1 7 3 8 . 5 9 8 . 6 0 . 4 0 0 1 . 6 0 N ( i 1 6 . 4 0 . 8 . 5 4 8 . 5 4 1 6 0 . 0 0 0 . 7 1 0 . 7 1 0 . 2 3 0 . 2 3 1 2 . L 4 . 1 0 1 . 2 9 7 . 2 9 6 . 0 9 9 . 1 9 7 . 4 9 9 . 3 9 4 . 0 1 0 2 . 2 死因; 化工企业; 社区 江苏仪征化纤是我国一座特大型化纤原料生产 基地， 1 9 8 4 年建成并投产。为了解该化纤社区职 工及家属的死因， 为有关部门制定卫生对策提供科 学依据， 对本区居民1 9 8 7 年2 0 0 6 年的死因进行 了分析。 1 材料与方法 1 . 1 资料来源 1 9 8 7 年2 0 0 6 年的资料和死亡人 口 资料每年从仪化社区公安部门获得， 人口死亡资 料经过核实， 死因按I C D -1 0 重新进行分类， 采用 2 0 0 0 年全国标准人口构成标化。 1 . 2 统计方法数据录人E x c e l 和S P S S 1 1 . 0 进 行统计， 并用流行病学方法分析。 2 结果 2 . 1 死亡情况2 0 年累计登记死亡7 0 3 人， 其中 男性4 5 0 人， 女性 2 5 3 人， 性别比1 . 8 s 1 ; 平均死亡 年龄为5 2 . 3 3 岁( 男性5 0 . 0 8 岁， 女性5 6 . 3 3 岁) ; 粗 死亡率为1 1 . 6 7 / 万， 标化死亡率为1 1 . 5 4 / 万， 男女 标化死亡率分别为1 2 . 9 0 / 万、 9 . 9 0 / 万。 2 . 2 主要死因死因前三位男女基本一致， 均是 恶性肿瘤、 循环系统疾病、 损伤和中 毒。见表1 , 2 0 0 7 一0 8 -1 0 薛丽 华( 1 9 6 6 -) ， 女， 江苏泰州人， 主管医师。 万方数据