DL-T-567.7-1995.pdf

灰及渣中硫的测定和燃煤 可燃硫的计算 DL / T 5 6 7 . 7 - 9 5 中华人民共和国电力行业标准 灰及渣中硫的测定和燃煤 可燃硫的计算 DL/ T 5 6 7 . 7 -9 5 Me t h o d s f o r T e s t i n g S u l f u r i n C o a l A s h a n d C a l c u l a t i o n o f C o mb u s t i b l e S u l f u r 本方法引用了国家标准GB 1 5 7 4 煤灰成分分析方法中的然烧中和法测定灰渣中S 0 , 的内容， 并对 原 火 力发电厂 燃料试验方法 中R S -1 7 -1 -8 3 灰中硫的测定进行了 修订。 燃煤可燃硫的计算是对原 火力发电 厂燃料试验方法中R S -1 8 -1 -8 3 燃煤可燃硫计算的修订。 1 主要内容与适用范围 本方法规定了灰渣中硫的两种测定方法: 方法 A为煤灰成分分析中S O, 测定后计算出灰及渣中含硫 续;方法B为单独称取灰或渣样测定含硫量。根据实测灰中的硫，用以计算煤中不可燃硫及可燃硫。 本方法适用干褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰及燃煤锅炉炉渣。 引用标准 G B 1 5 7 4 煤灰成分 分析方法 3 测定 3 · I 方法提要 3 . 1 . 1 力 一 法A; 以活性炭粉为添加剂， 在 1 3 0 0 '( 温度下的空气流中分解灰样，用过氧化氢溶液吸收， 以 甲 基红- l 甲 酚绿为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液滴定， 计算出灰、 渣中 含硫量。 3 . 1 . 2 方法B: 取一定量的灰渣样以盐酸溶液浸取， 除去浸取液中的铁、 铝， 然后用氯化钡沉淀硫酸根， 最后根据硫酸钡的质量汁勺出灰渣中含硫量。 32 仪器与试剂 3 . 2 . t 方 法 n 3 . 2 . 1 . 1 硅碳管加热炉: 能保持1 3 0 0 ' ( , 恒温带为8 0 1 0 0 m m， 并配有铂一 铂锗热电偶及高温计。 3 - 2 . 1 . 2 异径燃烧管: 此管用刚玉制成，总管长7 5 0 m m，一端外径 2 2 mm，内径 1 9 mm，长约 6 9 0 m m ; 另 端外径l O m m，内 径约7 m m， 长约6 0 m m 3 . 2 - 1 . 3 燃烧舟: 刚玉舟， 长7 7 m m, r 宽1 2 m m， 高8 m m , 3 . 2 . 1 . 4 镍铬丝推棒: 直径约 2 m m， 长约 6 5 0 mm， 一端卷成直径约1 0 m m的圆垫， 作为推进燃烧舟用 3 . 2 . 1 . 5 T形玻璃管: 为安装推棒并兼作进气使用。 3 . 2 . 1 . 6 ' i, 体转子流量计:最大量程为 1 0 0 0 ml . / m i n 3 . 2 . 1 . 7 气体过滤器:由玻璃砂烧结成玻璃熔板 ，孔径为 4 . 9 -9 K -，作分散气体用 3 . 2 . 1 . 8 锥形瓶:容量 2 5 m1 。 3 . 2 . 1 . ， 洗气瓶: 容量为2 5 0 m 1 ， 共2 个， 分别装有2 5 氢氧化钾和浓硫酸， 作净化空气用。 3 . 2 . 1 . 1 0 干燥塔:容量为 2 5 0 ml ，内装变色硅胶 3 2 11 1 水力 抽气泵或真空泵。 中 华人民共和国 电力工业部1 9 9 5 - 0 5 - 0 3 批准 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 DL/ T 5 6 7 . 7 - - 9 5 3 . 2 . 1 . 1 2 硅橡胶管 :外径 l l mm，内径 6 m m. 3 . 2 . 1 . 1 3 定硫吸收器:容量 6 0 m1 。 3 . 2 . 1 . 1 4 活性炭:粒度 。l m m 3 . 2 . 1 . 1 5 过氧化氮:含量3 0 0 0 ， 配成1 %溶液。加入 适量混合指示 剂，混匀后备用。 3 . 2 . 1 . 1 6 混合 指示剂: 称 取澳甲酚 绿0 . 1 g , 溶于L 4 m L的。 . 1m01/1-氢氧化钠 溶液中， 然后用平头 玻 璃棒研磨并溶于l 0 0 m l水中;称取甲基红 。 . l g 溶于3 . 7 m L的。I m o l / I氢氧化钠溶液中，加水至 l o o m 。 使用时， 将上述两溶液等体积混合。 3 . 2 . 1 . 1 7 氢氧化钠标准溶液: 称取氢氧化钠5 g , 溶于5 0 0 0 mL已煮沸 5 m i n并冷至室温的水中， 充分混 匀移人塑料瓶中并隔绝二氧化碳保存。标定方法如下: 准确称取经 1 1 0 ' C 干燥 1 h的基准试剂。 . 1 g苯二甲酸氢钾， 置干3 0 0 ml烧杯中， 加人煮沸 5 min并冷 至室温的 1 5 0 ml _ 水中， 加1 0 0 酚酞指示剂2 -3 滴， 用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准溶 液对三 氧化硫的 滴定度，7 's o , 按下式计算: 0 . 0 4 0 0 3 G_ _ _ _ 1ui =一 一 -. . X l UU U 口 。 20 42 式中:G -苯二甲酸氢钾质量，9 ; v标定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml ; 0 . 2 0 4 2一 苯二甲酸氢钾 ( 1 / 2 C a O, H , K)的毫摩尔质量，g / mm o l ; 0 . 0 4 0 0 3 一 三氧化硫 ( 1 / 2 S 0 , )的毫摩尔 质量， g / m m o l . 3 . 2 . 1 . 1 8 酚酞:1 %乙醇溶液，称取 烤 酚酞溶于 l 0 0 m L 9 5 %的乙醇中。 3 . 2 . 2方法 B, 3 . 2 - 2 . 1 玛瑙研钵。 3 . 2 - 2 . 2 高温炉:能升温到 9 0 0 “C，并附有热电偶、高温计和自动调温装置 3 . 2 - 2 . 3 盐酸 1: t o 3 . 2 . 2 . 4 氨水 1: t o 3 . 2 - 2 . 5 甲基橙指示剂:。 . 2 %水溶液。 3 . 2 - 2 . 6 硝酸银:1 %水溶液， 贮存于深色瓶中， 并加入几滴硝酸。 3 . 2 . 2 . 7 氯化钡:1 0 %水溶液。 3 . 3 测定步骤 3 . 3 . 1 方法A 3 . 3 . 1 . 1 按图 1 装好仪器， 升温至1 3 0 0 0C， 于吸收器中注入 1 %过氧化氢吸收液 5 0 m L， 开动抽气泵， 调 节空气流在 5 0 0 mL / m i n左右， 并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色， 往三通活塞侧管内注入3 m L 水 。 3 . 3 . 1 . 2 称 取灰样。 · 馆， 活性炭粉。 . 1 g ， 置于燃烧舟中， 用镍铬丝充分混匀， 放入燃烧管内， 塞L 带 有推棒和 T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带，立即抽回推棒以免变形 3 . 3 - 1 . 3 燃烧1 0 m in以 后， 以 氢氧 化钠标准溶液滴定， 至吸收液由红 变绿， 拧动三通管， 使其中水被 抽 入吸收器， 冲洗存留 在管内的 酸， 此时吸收液由 绿变红，继 续滴定至亮绿色为终点， 第二吸收瓶中吸收 液的颜色如有变化，请按上述方法进行滴定 3 . 3 . 1 . 4 关 L 抽气泵， 取出燃烧舟， 接着往炉中放入装有第二个试样的燃烧舟， 重复上述操作， 进行连 续 测定。 氢氧化钠标准溶液消耗超过 2 0 m 工 _ ，应更换新的吸收液 3 . 3 . 2方法 B 3 . 3 - 2 . 1 先将煤样灰化 ( 按灰分测定方法处理) ， 然后取 2 . 3 g灰样于玛瑙研钵中研细至。 . 0 7 5 m m以 卜 称取 。 . 5 g置于烧杯中，加1: 1 盐酸 l O m l _ 和水 1 O ML,煮沸 1 5 -2 0 mi n ，用水稀释至 1 5 0 m l _ e DL/ T 5 6 7 . 7 -9 5 图 1 燃烧法三氧化硫测定装置 1 洗气瓶 ( 内装2 5 肠氢氧化钾) ;2 一洗气瓶 ( 内装浓硫酸) ;3 一干澡塔 ( 内装硅胶) ;4 一推 棒; 5 一转子流量计; 6 - - T形管;7 一控温器; 8 -热电偶;9 -异径嫩烧管; 1 0 -憔烧护;1 1 - 烬烧舟; 1 2 一硅橡胶管; 1 3 一玻璃三通活塞; 1 4 一定硫吸收器; 1 5 -吸收液下口瓶;1 6 一玻璃 三通;1 7 -锥形瓶;1 8 -熔板;1 9 一滴定管;2 。 一弹簧夹 3 . 3 . 2 . 2 加入 1 : 1 氨水，使铁铝沉淀完全， 煮沸数分钟， 过滤，用温水洗涤沉淀 5 -6 次， 然后往滤液 中加数滴甲基橙指示剂， 用1 : 1 盐酸调至微酸性， 然后用水将溶液稀释至2 0 0 - - 3 0 0 m L ， 再加1 ， 1 盐酸 l O m l . o 3 . 3 - 2 . 3 将溶液加热至沸，用玻璃棒不断搅拌，并滴人 1 0 %氯化钡溶液 1 0 m L， 保持近沸状态约 2 h ,最 后溶 液体积为2 0 0 m L左右。 3 . 3 . 2 . 4 溶液 冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤， 并用热水洗至无氯离子为止 ( 用硝酸银检 验 ) 。 3 . 3 . 2 . 5 将沉淀连同滤纸移入已称量的瓷柑锅中， 先在低温下灰化滤纸， 再在8 0 0 -8 5 0 'C 箱形电炉内灼 烧2 0 4 0 m i n ， 取出增锅 在空气中稍冷后， 放人干燥器中冷至 室温， 称量。 3 . 4 结果计算 3 . 4 . 1 方法 A 灰或渣中硫含量 ( %)按下式计算: T- V S O = =X 1 0 0 · · · 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · · · · · · ， · · · · · · · . ( 2 ) 甘 J 1 0 0 以买、 ” S . . .d 二0 . 4 S 0; 式中:S . . ,a 灰及渣中硫含量， %; T s o - 一氢 氧 化 钠 对 三 氧 化 硫的 滴 定 度， m g / m l _ ; V 试样所消耗氢氧化钠标准 溶液的 体积， m l ; G 一 一 空气干燥灰 ( 渣)样的质量，9 。 3 . 4 . 2方法 B 一 ( G, -G ) X 0 . 1 3 7 4_ _ _ b .d = 入 l u u t， 式中:C Z 一一硫酸钡质量，9 ; C l 一 一 空白试验中硫酸钡质量， 9 ; G 一一空气干燥灰 ( 渣)质量，9 ; 。 · 1 3 7 4 一 一硫酸钡换算为 硫的系数。 3 . 5 精密度 3 . 5 . 1 方法 A DL/ T 5 6 7 . 7 - 9 5 ( % 3 . 5 . 2万法 ， ( % ) 凡 含 量 簇 1 . 0 1 ， 0 重复性 o . 0 .5 0 . 1 0 4 煤中 不可燃硫及 可燃 硫的计算 4 . 1 煤中 不可然硫的计算 S “ . . a =S . -A.a 式中:S (c a煤中不可燃硫含量， %; S . , .a 灰中硫含量， %; A , a 空 气干燥试样灰分， %。 4 . 2 煤中 可燃硫的 计算 5 . a =S , -S ,c . . a ( 4 ) ( 5 ) 式中:S , . a 煤中可燃硫含量， %; S , , .a煤中全硫含量， %。 附加说明: 本标准由电力工业部提出。 本标准由电力工业部电厂化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:山东省电力试验研究所。 本标准起草人:曹长武。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866