GB-12006.1-1989.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 1 2 0 0 6 . 1 一 8 9 聚酞胺粘数测定方法 P o l y a m i d e s -D e t e r m i n a t i o n o f v i s c o s i ty n u m b e r 本标准参照采用国际标准I S O 3 0 7 -1 9 8 4 塑料 1 主胭内容与适用范围 聚酞胺粘数的测定 。 本标准规定了聚酞胺( P A ) 在某些规定的溶剂中的稀溶液粘数的测定方法。 本标准适用于P A 6 , P A 6 6 , P A 6 1 0 , P A 1 0 1 0 , P A 6 9 , P A 6 1 2 , P A 6 ( 3 ) T , P A l l 和P A 1 2 ， 也适用于在规定 的条件下， 能溶于一种规定的溶剂中的共聚酞胺和其他聚酞胺。 本标准不适用于不溶于规定的溶剂中的聚酞胺， 如内酞胺的阴离子聚合生成的聚酞胺和加有交联 剂的聚酞胺等。 聚酞胺粘数的测定提供了一种测量聚酞胺相对分子量的方法。 2 引用标准 G B 6 2 5 化学试剂硫酸 G B 2 0 9 3 甲酸 G B 8 1 7 0 数值修约规则 G B 1 2 0 0 6 . 2 聚酞胺含水量测定方法 G B 1 2 0 0 6 . 3 聚酞胺灰分测定方法 G B 1 2 0 0 6 . 4 聚酞胺均聚物沸腾甲醇可提取物测定方法 3 定义 由式( 1 ) 算出的粘数值称为聚合物的粘数。 11pa 一 ) · 告 ············· ··············· ” 二 ” ” 川 式中: ， 聚合物溶液的粘度; ， 。 溶剂的粘度， 其单位与刀 相同; C 溶液中聚合物的浓度。 粘数一般用毫升每克表示。 4 方法提要 在2 5 C， 用同一支粘度计， 分别测定溶剂和浓度为0 . 0 0 5 g / m L 聚酞胺溶液的流经时间， 然后用这 些测定值和已知溶液的浓度来计算粘数。 国家技术监督局1 9 8 9 一 1 2 一 2 5 批准 1 9 9 0 一 1 1 一 O l 实施 GB 1 2 0 0 6 . 1 一 8 9 5 试剂与溶液 分析方法中除特殊规定外， 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 5 . 1 硫酸， 配成( 9 6 士0 . 1 5 ) 0 0 ( 。 / ，) 溶液。按G B 6 2 5 方法测定。 5 . 2 甲酸， 优级纯。配成( 9 0 士0 . 1 5 ) %( m / 二) 溶液。按G B 2 0 9 3 方法测定。 以上溶液应贮存在棕色玻璃瓶中， 其浓度必须每两周校核一次。 5 . 3 间一 甲酚， 无色透明， 含量不少于9 9 % ( m / 二) ， 邻一 甲酚含量不大于0 . 3 ( ， / ， ) ， 水含量不大于 0 . 1 3 % ( ， / 二 )。 上述纯度的间一 甲酚可由蒸馏化学纯间一 甲酚获得， 最好用真空蒸馏法。 为防止氧化， 真空蒸馏时， 压 力补偿使用氮气为宜， 间一 甲酚浓度可用气相色谱法测定， 并应贮存在棕色玻璃瓶中。 5 . 4 铬酸洗液， 由 浓硫酸( 密度1 . 8 4 g / c m 3 ) 和重铬酸钾饱和溶液， 按等体积混合而制得。 如有需要时， 也可用其他等效的洗液。 5 . 5 丙酮， 工业品， 新蒸馏过的。 5 . 6 溶剂: 聚酞胺的粘数值取决于所用的溶剂， 本标准规定三种溶剂: 硫酸溶液、 甲酸溶液和间一 甲酚。在使用 溶剂的期间， 至少每天应测一次它的流经时间( 见8 . 3 条) 。 如果溶剂的流经时间与配制时测定的初始值 相差大于 I %， 则应弃掉该溶液并重新配制。 5 . 6 . 1 P A 6 , P A 6 6 , P A 6 9 , P A 6 1 。 及其相应共聚酞胺， 以硫酸或甲 酸溶液为溶剂， 如果这些聚酞胺含有 能在酸性溶剂中逸出气体的添加剂， 则应使用间一 甲酚为溶剂。 5 . 6 . 2 P A 6 1 2 , P A 6 ( 3 ) T 及其相应共聚 酞胺， 以 硫酸 溶液或间 一 甲 酚为 溶剂。 5 . 6 . 3 P A l 1 , P A l 2 和P A 1 1 / 1 2 共聚物， 以间 一 甲 酚为溶剂。 5 . 6 . 4 其他聚酞胺， 可用三种溶剂中任一种溶剂。 6 仪器 6 . 1 真空干燥箱: 压力低于1 0 0 k P a , 6 . 2 天平: 准确至0 . 1 m g , 6 . 3 容量瓶: 5 0 m L ， 带磨口 玻璃塞。 6 . 4 摇动装置或电 磁搅拌器。 6 . 5 烧结玻璃过滤器: 其孔径系数为4 0 1 0 0 1i m ， 或不锈钢筛， 其孔隙 大小约为0 . 0 7 5 m m ' , 6 . 6 粘度计: 气承液柱式乌氏粘度计， 主要尺寸见下图。 或者能得到同样结果的其他型的粘度计， 但是 在有争议的情况下， 应使用乌氏粘度计。 用于甲 酸溶液的 粘度计的毛细管内 径为。 . 5 8 m m 士 2 %， 用于硫 酸溶液或间一 甲 酚的粘度计的毛细管内 径为 1 . 0 3 m m 士2 %e GB 1 2 00 6 . 1 一 8 9 n -肘 - . E 刻度线内体积 为 ( 4 1 0 . 2 ) m L 0曰一产011 毛细管:甲酸用 诵 0 . 阴m m士 2 % O6N·0目2 明6冬曰公 碗酸和!旬一 甲酚用 砂 1 . 0 3 m m t 2 充放线 乌氏粘度计 6 . 7 恒温水浴: 保持2 5 士。 . 0 5。 3 3 3 G B 1 2 0 0 6 . 1一8 9 6 . 8 秒表: 准确至 0 . 1 s 了 试样 首先必须测得可提取物的含量。可用沸腾甲醇进行提取( G B 1 2 0 0 6 . 4 ) ， 但对于自身能溶于沸腾甲 醇的聚酞胺， 应选用另一 种溶剂， 用同样方法进行可提取物含量的测定。要求所选用的溶剂能溶解相应 的单体和低聚物， 而高聚物只膨胀不溶解。 7 . 1 可提取物含量不高于 2 . 0 0 % ( m / m) 的聚酞胺 不必预先从样品中除去可提取物， 可直接作为试样。 7 . 2 可提取物含量高于2 . 0 0 0 o ( m / m) 的聚酞胺 将测定过可提取物含量的聚酞胺样品， 在真空下， 加热到8 0 -1 0 0 0C ， 干燥3 h 后作为试样 了 . 3 试样质量的计算 7 . 3 . 1 可提取物含量不高于2 . 0 0 写( m / m) 的聚酞胺 按式(2) 计算试样( 7 . 1 ) 质量. , ( M g ) a 2 5 0 W + WZ+ W, · · · · · · · · · · · · · · ·· · · · · · · · · · · · ， · (2) 1 一 1 0 0 式中: W , - 一试样含水量， 按G B 1 2 0 0 6 . 2 方法测定， %( 。 / 二) ; W .z - 一 试样中无机物含量( 例如填充物或玻璃纤维) ， 按G B 1 2 0 0 6 . 3 方法测定， %( ， / ，) ; W 3 样品中其他物料的含量( 例如， 其他聚合物: 聚烯烃等; 或者添加剂: 如阻燃剂等) ， 用适当 方法测定， %( 二 / m) 。 对于w , w ， 和W ， 的各项， 只需对其值超过。 . 5 %的那些项进行修正。 7 . 3 . 2 可提取物含量高于2 . 0 0 0 0 ( ， / ，) 的聚酞胺 按式( 3 ) 计算试样( 7 . 2 ) 质量二。 ( m g ) . 2 5 0 Wz + W, 1 0 0一 W . · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · 。 · · (3) 1 一 式中: W z 样品中无机物含量， %( ， / 二) ; W a一 样品中其他物料的含量， %( 二 / 二) ; w , 样品中可提取物的含量， %( 二 / 。) 。 在该计算中要求用未被提取的试样测定w : 和w , ， 并保持试样干燥， 不必修正试样中的水分。 注: 如果准确称取试样.,(mg),溶于5 0 m L 溶剂中， 此时每毫升溶液中含有5 m g 聚酞胺， 但由 于操作原因， 允许试 样用量为( m士5 ) m g , 所以在计算粘数时用所得到的实际聚酸胺浓度。 8 步骤 8 门清洗粘度计 粘度计在初次使用前， 及出现读数不一致时( 当两次相继测定的溶剂流经时间大于0 . 4 s ) 和正常地 使用 一 段时间后都要清洗。 用铬酸洗液将其充满， 至少直立放置1 2 h ， 倒出洗液， 用水淋洗， 然后用丙酮 洗， 并缓缓地通入过滤的空气流或放入真空干燥箱中干燥。 每次测定完毕， 把试样从粘度计中倒出， 用溶剂冲洗， 然后用水洗， 接着用丙酮洗， 并用上述方法干 燥 o G B 1 2 0 0 6 - 1 一 8 9 如果待测的下一个溶液是同一种类型及粘度相近的聚酞胺， 则允许把试液从粘度计中 倒出 后， 用待 测溶液清洗， 然后充以该溶液待测 8 . 2 试液的制备 称取( ， 二 士5 ) m g 试样( 其中， 。 是按第7 . 3 条中规定计算出的质量) ， 准确至。2 m g , 称样时应快速 以避免吸水， 如果称样时间超过2 m i n , 弃去并重新取样称量。 把试样转移到5 0 m L 经干燥过的容量瓶中， 加入9 0 m L 按5 . 6 条规定选用的溶剂， 塞上塞子摇动， 或用电磁搅拌器搅拌， 直至试样完全溶解。 以 硫酸或甲 酸为溶剂时， 溶解温度不应超过3 0 0C ， 而以间 一 甲 酚为 溶剂时， 曝度可升至9 5 - - 1 0 0 'C , 在后一种 情况下， 如果格解需2 h 以上时， 则应在报告中注明。 完全溶解 后， 把溶液冷却至2 5 ， 用溶剂稀释至刻度并混合均匀。 在稀释过程中， 溶液温度应处在 2 3 -2 7 间， 如使用电 磁搅拌器搅拌， 在稀释前应从溶液中取出搅拌子， 并用溶剂冲洗， 将冲洗液加到 容量瓶中， 再进一步稀释至刻度。 注: 聚联胺分子量相当高时， 尽管延长摇动或搅拌时间， 溶液也会有 条纹,.3N象 这样的试液仅可用子同类产品相互 间的比较。 8 . 3 流经时Ih 7 的测定 溶液通过烧结玻璃过滤器或金属筛， 滤进粘度计的L 管中( 见图1 ) ， 或者以5 0 : / ， 的频率离心， 再 将上层清液注入到粘度计中， 加入溶液的量， 应该使其在吸动后， 液面处在两条充液线之间。 往粘度计里 充液时， 应该离开恒温水浴， 避免偶然溢出污染水浴。 把粘度计安装在2 5 士。0 5的恒温水浴中， 保证N管垂直及上刻度线E至少在水浴液面下 3 0 m m保持1 5 m i n 以 使达到水 浴温度。 关闭， 管并用胶皮球或类似装置把液体压或抽吸到N管的上部球中， 关闭N管， 打开M管， 液体 从毛细管下端断开， 打开N管并测流经时间， 即弯月面最低点通过E 线到尸 线所需要的时间， 而透明度 不好的溶液则是弯月面最高点通过刀 线到尸 线所需的时间， 准确至0 . 2 s ， 反复测定流经时问， 直至相继 两次测定值之差在0 . 2 5 %以内为止， 取该两次测定值的平均值为溶掖的流经时间。 用测定溶液流经时间的同一 粘度计和同一方法测定溶剂的平均流经时间. 对所用的溶剂， 每天至少 要测定一次， 一组试样只需测一次溶剂平均流经时间， 如果两次相继测定溶剂平均流经时间之差大于 0 . A s 时， 要清洗粘度计( 见8 . 1 ) , 每个聚酞胺样品的粘数至少要测定两次， 每次用新溶液， 要测到两次相继的值满足所用 溶剂的重复 性要求( 见第1 0 章) 为止. 报告这两个值的平均数， 按G B 8 1 7 0 修约到个位数， 作为试样的粘数。 9 结果表示 由式( 4 ) 计算粘数( M L / 9 ) ( to 一 ) · 告 “ ·“ ·“ ·· ·· ·· ·， ·· 二 “ ” ” “ ( 式中: 溶液的流经时间， 5 ; 。 溶剂的流经时间， s ; 。 溶液中 聚合物 浓度， 9 加L o 注在本方法中可以忽略密度差和动能改正， 因此， 在计算聚合物的枯数时， 溶液和溶剂的粘度比( 见第3 章) 可由 柑应的聚合物流经时间比 代替. 此外， 聚合物的浓度， 可由 每毫升洛剂中含有的聚合物克教代替每毫升 溶液中 含有的聚合 物克数表示， 不会引进明显的误差. 1 0 重复性和再现性 粘数的测定的重复性和再现性取决于所用的溶剂， 下表列出其值 GB 1 2 0 0 6 . 1 一 8 9 溶剂 硫酸溶液 甲酸解液 I'“ i - 甲酚 重复性 ， %5再现性 ， %毛 s 1 0 1 O n乙，补，别 1 1 试验报告 试验报告应包括下列各项内容: 注明按照本国家标准; b . 试样的完整标识; 如果试样含有超过。 . 5 %( R I / I n ) 的其他填料， 要注明测定它们 含量的方法; d . 使用的溶剂; 在间一 甲酌中， 9 5 -1 0 0下， 如果溶样时间超过2 h , 要注明溶样所需的时间; t . 粘数( 单个值和二次测定的算术平均值) ; 9 . 试验人员和日期。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 全国 塑料标准化技术委员 会化学方法分会归口。 本标准由 黑龙江省化工研究所负贵起草。 本标准主要起草人崔淑文。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
