GB-16242-1996.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 车间空气中对硝基苯胺卫生标准 H e a l t h s t a n d a r d f o r p - n i t r o a n i l i n e i n t h e a i r o f w o r k p l a c e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了车间空气中对硝基苯胺的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用对硝基苯胺的各类企业 2 卫生要求 车间空气中对硝基苯胺最高容许浓度为3 m g / m ' ( 皮) 。 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用紫外分光光度法 见附录A ( 补充件) 7 和气相色谱法 见附录B ( 补充 件) 一 。 国家技术监督局 1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施 G S 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 附录A 紫外分光光度法 ( 补充件) A1 原理 对硝基苯胺的9 5 %乙醇溶液， 在波长3 7 2 n m处有适宜的吸收值， 其吸光度与浓度遵循比耳定律 可用紫外分光光度法定量。 A 2 仪器 A 2 . 1 硅胶采样管: 取长1 2 0 m m、 内径4 - 4 . 5 m m的玻璃管， 装两段4 0 -6 0目已处理好的硅胶， 前段 2 0 0 m g ， 后段 1 0 0 m g . 中间及两端用脱脂棉隔开固定， 并用塑料帽套紧两端。 A 2 . 2 采样泵， 0 - 1 . 5 L / m i n , A 2 . 3 离心机。 A 2 . 4 磨口具塞离心管, 5 mL , A 2 . 5 紫外分光光度仪。 A 3 A3 . 1 试荆 硅胶 处理方法 : 在 9 5 %乙醇冲洗三次 A 3 . 2 9 5 %乙醇。 4 0 -6 0目硅胶中加人1 +1 盐酸浸泡一昼夜， 用水洗至无氯离子， 将水抽干， 再用 ， 在9 0 - 1 0 0 干燥后， 于3 2 0 活化4 h ， 冷却后装管。 A 3 . 3 标准溶液: 准确称取5 . 0 m g 对硝基苯胺， 用9 5 %乙 醇溶解并稀释至5 0 m L ， 配成1 m L =1 0 0 p g 的对硝基苯胺溶液; 再取适量此溶液稀释成1 m L =1 0 p g 的对硝基苯胺标准溶液。 A 4 采样 在采样地点打开采样管， 以1 . 0 m L / m i n 的速度抽取2 0 L空气。 A 5 分析步驻 A 5 . 1 对照实验: 将硅胶管带到现场， 但不抽取空气， 照样品分析做为空白对照。 A 5 . 2 样品处理: 将采样管前、 后两段硅胶连同前面脱脂棉分别倒人具塞离心管中， 各加人4 m L 9 5 0 o 乙醇， 摇匀， 浸泡3 0 m i n ， 离心。 A 5 . 3 标准曲线的绘制。 按表A I 配制标准管。 以。 管为参比， 于波长3 7 2 n m处测量吸光度， 并绘制标准曲线。 表 A 1 对硝基苯胺标准管的配制 管号0 1 2 3 4 5 标准溶液, m l . 9 5 %乙醉, . L 对硝基苯胺含量, p g 0 0 . 2 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 4 . 0 3 . 8 3 . 0 2 . 0 1 . 0 0 0 2 1 0 2 0 3 0 4 0 G B 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 A 5 . 4 测定; 取离心后的上清液， 以空白对照为参比， 于波长 3 7 2 n m测量吸光度， 查对硝基苯胺标准曲 线， 求出对硝基苯胺的含量。 A 6 计算 X = C , 十 C , V · · ·. · ·· · · ·· · · · · · (A1) 式中: X空气中对硝基苯胺的浓度， m g / m' ; C , ,C, 前后两端硅胶中对硝基苯胺的含量， f i g ; V 换算成标准状况下的采样体积， L , 说明 1 本法的线性范围为。 -4 0 p g / 4 m L ， 对硝基苯胺浓度为1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 p g / 4 m L时， 相对标准偏差 7才， AA 分别为2 . 4 3 %, 2 . 7 5 %, 2 . 7 8 %和 6 . 8 6 %e 本法的检 测限为0 . 6 8 p g / 4 m L . A 7 . 2 本法的采样效率为9 6 . 6 %， 解吸效率为9 7 . 2 %士1 . 4 %0 A 7 . 3 测定注意点: 在取样品上清液时， 须用吸管小心吸入比色皿中， 否则会因有硅胶小颗粒悬浮而使 结果偏高。 A 7 . 4 为同时采集燕气和气溶胶两种状态的对硝基苯胺， 采样速度限定在1 . 0 - 1 . 5 L / m i n , 采样后的硅胶采样管于室温下在干燥器中保存， 至少可稳定一周. A 7 . 5 车间空气中的共存物: 苯胺、 二甲 基苯胺， 对硝基氛苯对本测定无干扰。 附录B 气相色谱法 ( 补充件) B 1 原理 用硅胶采样管采集空气中的对硝基苯胺， 经乙醇解吸， O V - 1 7 柱分离后， 用氢焰离子化检测器检 测， 以保留时间定性， 峰高定量。 B 2 仪器 B 2 . 1 硅胶管: 用长1 2 0 m m， 内 径4 4 . 5 m m的玻瑞管， 装两段4 0 - 6 0 目已处理好的硅胶， 前段装 2 0 0 m g ， 后段装1 0 0 m g ， 中间 及两 端用 玻璃棉隔 开 及固 定。 装 好后用塑料帽 套紧 两端备用口 B 2 . 2 采样泵， 0 -1 . 0 L / m i n , B 2 . 3 微量注射器， 1 0 p L , B 2 . 4 磨口具塞刻度离心管, 5 m L , B 2 . 5 气相色谱仪， 氢焰离子化检测器， 1 0 n g 的对硝基苯胺给出的信噪比至少为3 e 1 , 色谱柱: 柱长1 . 6 m， 内径4 m m， 玻璃柱。 O V - 1 7 : C h r o m o s o r b W AW- D MC S =2: 1 0 ; 柱温: 程序升温8 0 -2 1 0 'C ( 8 0 时停 4 m i n ， 然后8 'C / m i n 升温至2 1 0 停4 m i n ) ; 检测室温度: 2 5 0 “C ; 汽化室温度: 2 5 0 0C。 G B 1 6 2 4 2 一1 9 9 6 B 3 B 3 . 1 载气( 氮气) : 3 0 m L / m i n 试荆 硅胶， 4 0 - 6 0目， 装管前应活化处理。处理方法: 将硅胶注入 1 +1 盐酸中浸泡一昼夜， 然后用水 洗净至无氯离子为止， 将硅胶在9 0 - 1 0 0 干燥， 再于3 2 0 条件下活化4 h ， 冷后装管。 B 3 . 2 玻璃棉。 B 3 . 3 9 5 Yo( v / v ) 乙醇， 重蒸馏。 B 3 . 4 o v - 1 7 ， 色谱固定液。 B 3 . 5 C h r o mo s o r b W AW- D MC S色谱担体， 6 0 -8 0目。 B 3 . 6 标准溶液: 准确称取。 . 2 0 0 g 对硝基苯胺， 用9 5 %乙醇溶解于2 5 m L量瓶中， 并加9 5 %乙醇至刻 度， 摇匀。此溶液为标准贮备液 1 m l . =8 0 0 0 p g ， 临用前稀释至所需的浓度。 B 4 采样 在采样地点打开硅胶管， 1 0 0 m g 端接采样器并垂直放置， 以。 . 5 L / m i n 的速度采集5 L空气， 采样 后将管的两端套上塑料帽， 尽快分析. B 5 分析步驻 B 5 . 1 对照实验: 同采样， 将硅胶管带至现场， 但不抽取空气. 照样品分析作为空白 对照。 B 5 . 2 样品处理: 取出硅胶采样管前面的玻璃棉， 硅胶及后段的硅胶分别倒入5 m L离心管中， 然后加 入1 m l , 9 5 %乙醇( 3 . 3 ) 浸泡， 让其浸泡3 0 m i n ， 分析前用玻瑞棒搅拌均匀。 B 5 . 3 标准曲线的绘制: 取一定量的对硝基苯胺标准贮备液用乙醉( 3 . 3 ) 稀释， 配成1 5 , 3 0 , 1 5 0 p g / m L 的标准溶液， 分别取2 p L进样， 测量保留时间及峰高， 每个浓度重复3 次， 取峰高的平均值， 以对硝基苯 胺含量对峰高作图， 绘制标准曲线， 保留时间为定性指标。 B 5 . 4 样品分析: 取用乙醉解吸的样液2 p L 进样， 用保留时间定性， 峰高定量。 对硝基苯胺的色谱如图 Bl e 图B l 对硝基苯胺色谱图 G B 1 6 2 4 2 一 1 9 9 6 B 6 计算 B 6 . 1 按式( 1 ) 将样品的体积换算成标准状况下的体积。 V。= V x二 2 7丰 x 乙了s 州 卜 c3 · · 二 二 二 · 二 二 二 二 二 ( B 1 ) P-19 -0拜 式中: V , 标准状况下的样品体积， L ; V 样品体积， L; r温度， ; P 大气压力， k P a e B 6 . 2 按式( 2 ) 计算空气中对硝基苯胺浓度。 C , + C , n幸- - - 二; . 一 F。 二 · “ 。 · · · · ·· · · · · (B2) 式中: X空气中对硝基苯胺浓度， m g / m ' ; C , , C , 分别为所取的前段和后段硅胶浸出液中的含量 V o 标准状况下的样品体积, L , B 7 说明 B 7 . 1 本法的检测限为1 x l o - , p g ( 进样2 p L 液体样品) 。 灵敏度为1 0 n g 的对硝基苯胺的响应信号大 于3 倍基线噪音， 在本法的实验条件下， 对硝基苯胺的测定范围为5 . 0 - 2 0 0 p g / m L ， 对硝基苯胺含量在 1 6 , 3 2 , 1 6 0 p g / m L时的相对标准偏差分别为1 . 2 %, 1 . 6 %和1 . 3 %. B 7 . 2 本法的平均穿透容量为2 2 . 2 m g ， 采样效率为1 0 0 %. B 7 . 3 硅胶管采集对硝基苯胺后， 用塑料帽套紧管的两端， 常温下， 最少可保存7 d o B 7 . 4 由于乙醇和硅胶批号对对硝基苯胺的解吸效率有影响， 所以在各个实验室都应进行解吸效率的 测定。 在本法的实验条件下， 对1 6 , 3 2 , 6 4 p g 对硝基苯胺的解吸效率分别为1 0 2 . 4 %, 9 2 - 7 % 和9 4 . 3 %, 总平均解吸效率为9 6 . 5 %。 B 7 . 5 硅胶采祥管可以采集与对硝基苯胺共存的其他芳香族胺， 如苯胺、 甲苯胺、 二甲苯胺， 在本色谱 条件下， 因保留时间不同， 不干扰对硝基苯胺的测定。 附加说明: 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由天津市劳动卫生职业病研究所、 浙江省劳动卫生职业病防治所负责起草。 本标准主要起草人徐佳、 袁学洪、 李志华、 乐俊仪。 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
