GB-16231-1996.pdf
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 车间空气中四氢峡喃卫生标准 G B 1 6 2 3 1 一 1 9 9 6 H e a l t h s t a n d a r d f o r t e t r a h y d r o f u r a n i n t h e a i r o f w o r k p l a c e 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 车间空气中四氢吹喃的最高容许浓度及其监测检验方法。 本标准适用于生产和使用四氢峡喃的各类企业。 2 卫生要求 车 间空气中四氢吠喃最高容许浓度为3 0 0 m g / m ' e 3 监测检验方法 本标准的监测检验方法采用气相色谱法， 见附录A( 补充件) 和附录B ( 补充件) 。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 4 一 0 3 批准 1 9 9 6 一 0 9 一 0 1 实施 G B 1 6 2 3 1 一 1 9 9 6 法 A谱 录色 附相 气 ( 补充件) A1 原理 空气中四氢吠喃在常温下吸附于4 0 1 有机担体采样管内， 用二硫化碳解吸， 邻苯二甲酸二壬酷柱分 氢焰离子化检测器检测， 保留时间定性， 峰高定量。 仪器 高A2 A 2 门采样管: 内径为4 . 5 m m， 长 1 2 0 m m的硬质玻璃管。分前后二段装入已处理好的4 0 1 有机担体 1 5 0 - g 和7 5 m g ， 中间和下端用聚氨醋泡沫塑料隔开和固定， 上端塞玻璃棉， 装好后即套上橡皮帽， 放入 干燥器中备用。 A 2 . 2 橡皮帽: 6 0 m L药水瓶塞。 A 2 . 3 注射器: 2 m1 。 A 2 . 4 微量注射器: l O y L . A 2 . 5 具塞刻度试管: l o m l 。 A 2 . 6气 相 色 谱 仪， 氢 焰 离 子 化 检 测 攀 · 色谱柱: 长 2 m， 内径 3 m m， 不锈钢柱; 固定液: 邻苯二甲酸二壬醋 ， 酸洗白色 1 0 2 担体=2 0 , 1 0 0 ; 柱温 : 9 5 0C; 检测室温度: 1 4 5 'C; 载气( 氮气) : 2 5 mL / m i n ; A 3 试剂 A l 1 邻苯二甲酸二壬酷， 色谱固定液。 A 3 . 2 酸洗白色 1 0 2 担体， 6 0 -8 0目。 A 3 . 3 4 0 1 有机担体， 2 0 - 4 0 目， 将担体先用乙 醚浸泡和振摇， 滤去乙醚， 除去担体吸附的有机物; 再用 甲 醇清洗， 以除去残留的乙醚， 再用水洗净甲醉， 放在瓷盘内， 于1 0 2 千燥2 h , A 3 . 4 甲氢吠喃( 化学纯) 。 A 3 . 5 二硫化碳( 分析纯) : 经色谱分析测定， 应无杂质峰。 若有应将其置于分液漏斗中， 用5 %-1 o /聚 甲 醛硫酸溶液萃取， 直至萃取液呈无色为止。 再用水洗至中性， 用无水硫酸钠脱水， 经色谱鉴定， 无杂质 峰后置冰箱备用。 A 3 . 6 聚甲 醛制备: 取2 0 0 m L浓硫酸倒人3 0 0 m L甲醛液中( 大致比例) ， 摇匀后， 静置数日， 产生絮状物 沉淀， 将沉淀抽滤即得白色固体聚甲醛。 A 3 . 7 标准溶液: 用二硫化碳作溶剂， 配制成含四氢吹喃。 . 0 0 5 , 0 . 0 2 5 , 0 . 0 5 0 , 0 . 1 0 0 , 0 . 2 5 0 p g 扭L 的标 准溶液。 A 4 采样 在采样点打开采样管， 7 5 m g端接采祥泵， 并垂直放置， 以0 . 1 4 L / m i n的速度采样， 采样后尽快将前 后段担体分别倒入具塞刻度试管中， 管口均用三层涤纶薄膜封口， 并套紧橡皮帽， 放置于冰箱可保存 7 d G B 1 6 2 3 1 一 1 9 9 6 A 5 分析步骤 A 5 . 1 对照试验 将采样管带到现场， 除不采集空气样品外， 同样品操作， 作为空白对照。 A 5 . 2 样品分析: 前段担体和后段担体分别加2 m L和1 m L二硫化碳， 振摇 I m i n ， 放置0 . 5 h 后， 吸取 2 p L 下层二硫化碳溶液进样， 同时作一个标准样品， 用保留时间定性， 峰高定量。祥品分析的同时， 应有 对照( 空白) 管 ， 用以比较。 A 5 . 3 标准曲线绘制: 分别取2 t L不同含量四氢吠喃标准溶液( A 3 . 7 ) ， 直接进行色谱分析， 测量其保 留时间和峰高， 每个浓度测定3 次， 取峰高均值， 以四氢吱喃含量对峰高作图， 绘制标准曲线。 A 6 计算 t 了 = A , X 纂黑黯 + A z X 矍 篡 等 聂 韶 台 X 1 0 0 0 ( Al ) 式中: C 空气中四氢吠喃浓度， m g / m ' ; A A 2 分别为4 0 1 有机担体采样管前段和后段洗脱液中四氢吠喃含量, W g ; v 。 换算成标准状态下的采样体积， L D A 7 说明 A 了 . 1 本法的检测限为0 . 0 0 5 1 p g 扭L四氢吠喃， 相应峰高为5 m m, A 7 . 2 在1 3 5 m g / m ， 的四氢吠喃， 以0 . 1 4 L / m i n 速度采样， 采样时间应在”m i n 以内为宜。 A 7 . 3 现场空气中可能共存的甲苯、 氯苯、 糠醛和咬喃等对测定无干扰。 法 B谱 录色 附相 气 ( 补充件) B 1 原理 用活性炭管采集空气中四氢吠喃， 加热解吸于大注射器中， 经F F A P柱分离后， 用氢焰离子化检测 器检测， 以保留时间定性， 峰高定量。 B 2 仪器 B 2 . ， 活性炭管: 用长度2 5 0 m m， 内 径3 . 5 -4 m m， 外径约6 m m的玻璃管， 装入1 0 0 m g 2 0 -4 0目 椰子壳 活性炭， 两端用少量玻璃棉固定。 装管后用氮气于3 0 0 -3 5 0 下吹5 -1 0 m in , 短时间内应用时， 两端套 L 塑料帽保存; 长时间内应用时， 两端用火熔封保存。 B 2 . 2 注射器: l 0 0 m L , 1 mL , B 2 . 3 热解吸装置: 控温范围为1 0 0 - 3 5 0 0C， 解吸气体为氮气， 流量控制范围为5 0 -1 0 0 m L / m i n , B 2 . 4 气相色谱仪， 氢焰离子化检测器。2 . 3 n g 四氮吹喃给出的信嗓比 不低于3 - 1 , 色谱柱: 柱长2 m， 内径 2 m m， 玻璃柱; F F A P: C h r o m o s o r b WH P担体=1 0: 1 0 0 ; 柱温: 5 5 'C ; 汽化室温度: 1 4 0 0C; 检测室温度: 1 5 0 0C; 载气( 氮气) : 2 5 m 1 . / m i n , G B 1 6 2 3 1 一 1 9 9 6 B 3 试荆 B 3 门四氢吠喃， 色谱纯。 B 3 . 2 F F A P ， 色谱固定液。 B 3 . 3 C h r o m o s o r b WH P担体， 1 0 0 - 1 2 0目。 B 4 采样 在采样现场打开活性炭管并垂直放置， 用1 0 0 m L注射器， 以。 . 1 L / m i n 的速度抽取。 . 2 1空气。采 祥后将管的两端套上塑料帽。 带回实验室分析。 B 5 分析步骇 B 5 . 1 对照试验: 将未采过样的活性炭管( 数量为样品总数 1 / 1 0 ， 至少为1 支) 按照样品的处理操作， 作 为空白对照 B 5 . 2 样品处理: 去掉样品管两端塑料帽， 将其与1 0 0 m L注射器相联， 放在热解吸装置上， 用氮气以 1 ML / s 的速度于2 5 0 下 解吸至 1 0 0 m 1 。 B 5 . 3 标准曲线的绘制: 用微量注射器取一定量的四氢吠喃( 于 2 0 时 1 p L四氢吠喃的质量为 0 . 8 8 9 2 m g ) 注 人1 0 0 m L 注射器中， 用清洁空气稀释配成一 定浓度的标准气体， 分别取一 定量的上述标 准气体用清洁空气稀释配成。 . 1 5 , 0 . 6 0 , 1 . 5 p g / m L四氢吠喃标准气体。 分别取1 m L 进样， 测量保留时 间及峰高， 每个浓度重复3 次， 取峰高的平均值， 以四氢吠喃的含量对峰高作图， 绘制标准曲线。保留时 间为定性指标 B 5 . 4 测定: 取 1 m L解吸气进样， 用保留时间定性， 峰高定量。 B 6 计算 - v . X 1 0 0 ( Bl ) 式 中 B 7 B 7 . 1 X空气中四氢吠喃的浓度， m g / m ' ; C 由 标准曲 线上查出的解吸气中四氢吠喃的含量, v g ; V , 标准状况下的样品体积， L , 说明 本法对四氢峡喃的检测限为2 . 3 X 1 0 - ' f a g ( 进1 . 。1 5 , 0 . 6 0 , 1 . 5 p g / m L时， 标准气的变异系数分别为1 1 . 3 %, 1 . 7 %, 1 . 7 %e O m L空气样品) 。当四氢吠喃标准气的浓度为 1 %, 0 . 9 %, 1 . 5 环; 解吸气的变异系数分别为 B 7 . 2 当四氢吠喃浓度为5 2 2 3 m g / m ' ， 相对湿度为5 7 %时， 采样效率为1 0 0 %. B 7 . 3 动态发生1 5 0 - 1 5 0 0 m g / m ' 四氢吠喃标准气， 湿度为5 1 %( 干气) 和8 9 %( 湿气) 两种。 用活 性炭 管采集2 0 0 m 1四氢吹喃标准气; 于当天和保存一段时间后解吸。解吸效率干气为 9 8 . 2 写， 湿气为 9 7 . 4 %。在室温下保存1 周变化不大。 8 7 . 4 北京光华木材厂生产的G H - 1 型活性炭适用于四氢吠喃采样和热解吸的要求， 其穿透容量为 9 . 3 6 mg , B T 5 当解吸温度为2 0 0 时， 四氢吠喃的解吸效率大于9 2 % , 3 0 0 时解吸效率增加不多， 而杂质的 影响明显增大， 故选择解吸温度为2 5 0 'C. B 7 . 6 现场空气中可能共存的甲醇、 乙醇、 丙酮、 异丙醉和正丁醇等对测定无干扰。 G B 1 6 2 3 1 一 1 9 9 6 附加说明: 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由上海市劳动卫生职业病防治研究所负责起草。 本标准主要起草人傅慰祖、 俞永旦、 张革。 本标准由 卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
