GB-T 6609.11-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量.pdf

I CS 7 1 。 1 0 0 . 1 0 H 12汤黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 代替 G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -1 9 8 6 + 洲 叨工 主.i 土 月 已lU 闪 匕刀 矛 友 。 二 L / A v 2 ， nr l A Z _ L * , 1 , 1 9 7 6 主要用 于铝生产的氧化铝锰含量 的测定火焰原子吸收 法 ， 主要技术差异有： 删除了I S O 3 3 9 0 ; 1 9 7 6 中的引言、 引用文件、 试验报告和附录； 增加了前言和精密度（ 重复性和允许差） ； 测定范围由0 . 0 0 0 2 5 8 %-0 . 0 0 6 4 6 扩大为0 . 0 0 0 2 5 0 o -0 . 0 0 8 写； 溶样器从硅酸盐玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器 ； 掩蔽剂由氰化钾改为酒石酸钾钠。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -1 9 8 6 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、 中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本标准主要起草人 ： 王新亮 、 赵春晖、 李春潮 、 李成霞、 董 良。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： GB / T 6 6 0 9 . 1 1 一 1 9 8 6 。 标准下载网(www.bzxzw.com) G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 1 范 围 本标准规定了氧化铝中一氧化锰含量的测定方法 。 本标准适用于氧化铝中一氧化锰含量的测定。测定范围： 0 . 0 0 0 2 5 0 0 -0 . 0 0 8 0 o 0 2 方法原 理 试料在聚 四氟乙烯 密封溶样器 中用盐酸恒温溶解后 ， 在酒石 酸钾钠掩蔽下 ， 调节溶液的 p H 至 1 1 . 8 ， 以三氯甲烷萃取2 一 甲基一 8 经基喳琳锰络合物， 使锰和干扰元素分离， 在低温加热下使有机相干 涸 ， 残 留物用稀盐酸溶解 ， 在原子吸收光谱仪波长 2 7 9 . 5 n m处 ， 使用空气一 乙炔 火焰 ， 测量其 吸光度， 以 测定一氧化锰的含量。 3 试 剂 3 . 1 盐酸（ p l . 1 9 g / mL ) ： 优级纯。 3 . 2 三氯甲烷。 3 . 3 盐酸 ： ( 1 十1 2 0 ) . 3 . 4 氢氧化钠溶液： 5 0 0 g / L o 3 . 5 酒石酸钾钠溶液 ； 2 0 0 g / L a 3 . 6 2 一 甲基一 8 经基喳琳溶液（ 2 0 g / L ) ： 称取2 . 0 g2 一 甲基一 8轻基喳琳( C , , H 9 N O ) 溶解于5 m L的冰乙 酸中， 用水稀释至1 0 0 mL ， 混匀。 3 . 7 一氧化锰标准贮存溶液： 称取0 . 6 1 96g优级纯金属锰置于 1 5 0 mL烧杯中， 加人 1 2 ml ， 盐酸 ( 1 +1 ) ， 盖上表皿 ， 温热至锰全部溶解 ， 冷却至室温， 将溶液移人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度 ， 混匀。此溶液1 mL含0 . 8 m g 一氧化锰。 3 . 8 一氧化锰标准溶液 ： 移取 1 0 . 0 0 ml , 一氧化锰标准贮存溶液（ 3 . 7 ) 置于 1 0 0 0 mL容量瓶 中， 用水 稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含0 . 0 0 8 mg 一氧化锰。 4 仪器、 装置及器具 4 . 1 p H计。 4 . 2 干燥器： 用新活性氧化铝作干燥剂。 4 . 3 原子吸收光谱仪， 附锰空心阴极灯 。 在仪器最佳工作条件下， 凡达到下列指标者均可使用 ： 特征浓度： 在与测量溶液的基体相一致的溶液中， 一氧化锰的特征浓度应不大于0 . 0 3 0 p .g / m I , o 精密度 ： 用最高浓度的标准溶液测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 . 5 %； 用最 低浓度的标准溶液（ 不是“ 零” 浓度溶液） 测量 1 0 次吸光度 ， 其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均 吸光度的。 . 5 %o 工作曲线线性 ： 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段 的吸光度差值与最低段 的吸光度差值之 比， 应不小于0 . 7 0 4 . 4 聚四氟乙烯密封溶样器： 见 G B / T 6 6 0 9 . 7 -2 0 0 4中图 t o 标准下载网(www.bzxzw.com) GB / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 5 试样 5 . 1 试样应通过0 . 1 2 5 mm孔径筛网。 5 . 2 试样应在 3 0 0 士1 0 'C 烘箱中烘 2h ， 并置于干燥器（ 4 . 2 ) 中， 冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取 1 . 5 0 0 0 g 试样（ 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g o 6 . 2 测定次数 独立地进行二次测定 ， 取其平均值 。 6 . 3 空白试验 随同试料作空白试验 。 6 . 4 测定 6 . 4 . 1 将试料（ 6 . 1 ) 置于聚四氟乙烯密封溶样器（ 4 . 4 ) 的反应杯 中， 加人 2 0 m L盐酸（ 3 . 1 ) ， 盖好盖， 放 入聚四氟乙烯密封溶样器（ 4 . 4 ) 中， 加盖， 将溶样器置于钢套中， 拧紧盖后置于烘箱中， 升温至2 4 0 士 3 *C， 保温 6h ， 自 然冷却至室温。 6 . 4 . 2 取出聚四氟乙烯反应杯， 将溶液移人2 5 0 m L烧杯中， 用水洗净反应杯， 洗涤水并人烧杯中， 盖 好表皿， 放在低温电热板上蒸发到盐类刚刚析出为止。 6 . 4 . 3 取下烧杯， 加人5 0 ml , 水， 使盐类溶解， 加入2 5 m L酒石酸钾钠溶液（ 3 . 5 ) ， 在不断搅拌下， 缓慢 加入 1 0 ml- 氢氧化钠溶液（ 3 . 4 ) ， 直到析出的氢氧化铝沉淀完全溶解为止。应避免氢氧化钠过量， 加人 5 m I . 2 一 甲基一 8 经基喳琳溶液（ 3 . 6 ) ， 搅拌使其溶解 ， 冷却至室温， 用氢氧化钠溶液 （ 3 . 4 ) 和盐酸（ 3 . 1 ) 调 节溶液的 p H 至 1 1 . 8 0 6 . 4 . 4 将溶液移人 2 5 0 m 工 ， 分液漏斗中， 用 2 0 m L三氯甲烷（ 3 . 2 ) 萃取 ， 振荡 1 m i n ， 分离有机相后 ， 再 继续用1 0 m l , 三氯甲烷（ 3 . 2 ) 萃取至有机相不呈绿色为止（ 通常要萃取 4 - 5 次） 。将有机相收集于盛 有1 m L盐酸（ 3 . 1 ) 的烧杯中， 盖上表皿， 在低温电热板上蒸发至干。 6 . 4 . 5 取下烧杯， 用少量盐酸（ 3 . 3 ) 溶解残留物， 并用盐酸（ 3 . 3 ) 洗人2 5 mL容量瓶中， 冷却至室温， 用 盐酸（ 3 . 3 ) 稀释到刻度， 混匀。 6 . 4 . 6 按照仪器最佳工作条件在原子吸收光谱仪波长 2 7 9 . 5 n m处 ， 以水调零点 ， 试液与系列标准溶 液同时测量其吸光度 ， 由工作 曲线上查出相应的一氧化锰的浓度 。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取。 ， 1 . 0 0 , 4 . 0 0 , 7 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 3 . 0 0 , 1 6 . 0 0 m1 . 一氧化锰标准溶液（ 3 . 8 ) , 置于一组 2 5 m L容量 瓶中， 用盐酸（ 3 . 3 ) 稀释至刻度 ， 混匀。使用空气一 乙炔火焰 ， 于原子吸收光谱仪波长 2 7 9 . 5 n m处， 以水 调零， 测量系列标准溶液的吸光度， 减去系列标准溶液中“ 零” 浓度溶液的吸光度， 以一氧化锰浓度（ m g / m L ) 为横坐标 ， 以吸光度为纵坐标， 绘制工作 曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算氧化铝中一氧化锰含量w( Mn O) ( %) : （ C 一 C ）。V w( Mn O) 二 匕，牛决丁二 X 1 0 0 MO X 1 0 式 中： C , 自 工作曲线上查得的试液中一氧化锰的浓度， 单位为毫克每毫升（ m g / m L ) ; C Z 自 工作曲线上查得的空白试验溶液中一氧化锰的浓度 ， 单位为毫克每毫升（ m g / m L ) ; V 测量时试液的总体积 ， 单位为毫升（ m L ) ; 标准下载网(www.bzxzw.com) G B / T 6 6 0 9 . 1 1 -2 0 0 4 M O 试料的质量， 单位为克（ g ) ; 8 精密度 8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果 的测定值 ， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（ r ) ， 超过重复性限（ ： ） 的情况不超过5 %， 重复性限（ ： ） 按以下数据采用线性 内插法求得 ： w( Mn O )（ ）0 . 0 0 0 2 6 0 . 0 0 0 9 5 0 . 0 0 6 4 9 重复性限r（ ）0 . 0 0 0 1 0 0 . 0 0 0 2 4 0 . 0 0 0 5 2 8 . 2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 。 表 1 纷w(MnO) 一 t iF A0.000 25.0. 000 60 ' 0.000 230. 000 60-0. 001 50 0.000 450. 001 5-0. 004 0 0.000 80. 004-0. 008 0.001二一 9 质f保证与控制 在分析时， 应用国家标准样品或行业级标样进行校核 ， 或每年至少校核一次本分析方法标准的有效 性。当过程失控时 ， 应找出原因， 纠正错误后 ， 重新进行校核 。 标准下载网(www.bzxzw.com)