GB-T 3514-1992.pdf
中华 人 民共 和 国 国家 标 准 硫化橡胶 中游离硫含量的测定 亚硫酸钠法 G B / 'r 3 5 1 4 一 9 2 代替G B 3 5 1 4 -8 3 R u b b e r , v u l c a n i z e d -D e t e r mi n a t i o n o f f r e e s u l p h u r c o n t e n t -S o d i u m s u l p h i t e m e t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 7 2 6 9 -1 9 8 7 U 橡胶游离硫的测定 。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了用亚硫酸钠法测定硫化橡胶中的游离硫。 本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定: 天然橡胶、 丁苯橡胶、 顺丁像胶、 丁腌橡胶、 氯丁 橡胶、 合成聚异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。 本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。 2 原理 用亚硫酸钠溶液提取硫化橡胶中的游离硫， 使之生成硫代硫酸钠， 再用碘标准滴定溶液滴定所生成 的硫代硫酸钠， 由消耗碘标准滴定溶液的体积计算游离硫的含量。 3 试剂和材料 分析过程中应使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 3 . 1 冰乙酸( G B 6 7 6 ) , 3 . 2 甲醛( G B 6 8 5 ) , 3 . 3 亚硫酸钠溶液: 5 0 g / L ， 称取5 0 g 无水亚硫酸钠( H G 3 - 1 0 7 8 ) 溶于适量水， 稀释至1 0 0 0 m L , 3 . 4 3 . 4 - 1 碘 标 准 滴 定 溶 液 :· ( 合 12 ) = 配制: 称取6 . 5 g 碘( G B 0 . 0 5 mo l / L 6 7 5 ) 及 2 0 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶于 1 0 0 m L水中， 稀释至 1 0 0 0 mL, 摇 匀， 保存于棕色具塞瓶中。 3 . 4 . 2 标定: 称取约。 . 0 7 g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷， 精确至0 . 0 0 0 1 g e 置 于碘量瓶中， 加 4 m L氢氧化钠溶液C c ( N a O H ) =1 m o l / L ) 溶解， 加 5 0 m L水， 2滴酚酞指示液 ( 1 0 g 八 ) ，用 硫 酸 溶 液 · (合 H MS O ,) 一 1 m o l/ L 中 和 ，ft 3 g 碳 酸 氢 钠 及 3 m L 淀 粉 指 示 液 ，用 配 制 好 的 碘标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。 碘标准滴定溶液浓度按式( 1 ) 计算: c 一八 7 几 V z ) X 0 . 0 4 9 4 6 。 二。 二。 二。 二(1) 式中: 碘标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; 国家技术监督局1 9 9 2 一 1 2 一 1 2 批准 1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 c s / T 3 5 1 4 一 9 2 ， 三氧化二砷质量， 9 ; v标定消耗碘标准滴定溶液的体积， m L ; V 2 空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积， mL ; 0 . 0 4 9 4 6 与 · 0 0 m L 碘 标 准 溶 液 。 ( 合 ， ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的三氧化二砷的质量。 淀粉溶液: 1 0 g / 。 瓷沸石。 活性炭: 粒状， 经2 5 0 - - 3 0 0 加热4 5 m i n ， 冷却后备用。 过滤石棉或酸洗石棉。 35363738 4 仪器 4 . 1 锥形瓶: 3 0 0 m 1 . , 5 0 0 m L ; 4 . 2 碘量瓶: 2 5 0 m L ; 4 : 3 小漏斗: 直径约5 0 m m; 4 . 4 吸滤瓶: 5 0 0 m L ; 4 . 5 布氏漏斗: 直径约6 5 m m; 4 . 6 滴定管: 5 m L 或 1 0 m L ; 4 . 了 加热浴: 能控制合适的加热温度， 使溶液保持微沸状态。 5 分析步骤 称取约2 g 剪成1 m m ， 以下的颗粒状试样， 精确至0 . 0 0 1 g 置于锥形瓶中， 加入1 0 0 m L亚硫酸钠 溶液和4 -5 粒瓷沸石， 以小漏斗覆盖， 置于热浴上， 在微沸状态下加热4 h 。 取出锥形瓶， 冷却后加入5 g 活性炭， 摇匀后， 停放3 0 m i n 。然后用布氏漏斗抽滤( 布氏漏斗上先铺一张定性滤纸， 然后铺一层石棉， 再覆一张滤纸。 使用时只需经常更换上层滤纸。 而石棉层可多次使用， 不需每次更换) 。 用2 5 m L热水 分三次洗涤锥形瓶， 再用2 5 m l ， 热水洗涤过滤残余物， 滤液和洗涤液合并于锥形瓶中， 加入1 0 m L甲 醛， 停放5 m i n ， 再加入5 m L 冰乙酸， 摇匀后， 在冰浴或冰箱中冷却至1 5 以下。取出， 加5 m L淀粉溶 液， 用碘标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝色并在3 0 s 内不褪色即为终点。同时做一空白试验。 6 分析结果的表述 IV离硫以硫的质量百分数表示， 并按式( 2 ) 计算: 一 游离硫( %) = ( V一 V o )· c X 0 . 0 3 2 幻 1 义 1 0 0 式中: V 试样消耗的碘标准滴定溶液的体积， m l ; V a 空白消耗的碘标准滴定溶液的体积， m L ; 。 碘标准滴定溶液的物质的量浓度， m o l / L ; 。 试样的质量， 9 ; 0 . 0 3 2 一与 1 . 0 0 m L 碘 标 蹄辨液 · ( 韵 z) = 1 . 0 0 0 m o l/ I 相 纳， 以 克 新毓顺量 。 所得结果可保留二位有效数字。 了 平行测定允许差 游离硫含量允许差 0 . I %-0 . 5 %( 0 . 0 2 5 % G s / T 3 5 1 4 一 9 2 o1 %毛o . 0 0 s % 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。 本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。 本标准主要起草人吴佩芝、 戴美英。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
