GB-5543-1985.pdf
中华人民共和国国家标准 U DC ; ; : 树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法G B 5 5 4 3 - 8 5 Re s i n f i n i s h i n g a g e n t一 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l f o r ma l d e h y d e c o n t e n t 本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量的测定。 1 方法原理 树脂整理剂中总甲醛 一般包括经甲 基甲醛 ( -C H, O H )、甲 撑式甲醛 ( -C H: 一) 、 烷基化 甲 醛 ( - C H , O R )及未 反 应甲 醛 在磷 酸 介 质中 蒸馏 时 被 分 解成甲 醛 和 缩醛， 蒸出 后 用 水吸收， 并 采用碘量法测定。 碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲 酸。过量的碘用硫代硫酸钠 滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下: I , +2 Na OH-Na I O + Na I + H, 0 HCHO+Na I O+Na OH-HCO ONa +Na I +H, 0 过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定: Na I O+Na I + HM S O; 一I， +Na , S O4 + Hz 0 I , +2 Na 2 S , O, 2 Na I +Na , S , 06 2 试剂和溶液 标准 溶液的配制 与标定按 G B 6 0 1 -7 7 化 学试剂 标准溶液制备方法的 规定进行。 2 . 1 磷酸( G B 1 2 8 2 -7 7 ):分析纯。 2 . 2 碘 ( G B 6 7 5 -7 7 ) : 分析纯， 0 . 1 N 溶 液 。 2 . 3 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 -6 5 ) : 分析 纯， 0 . 1 N 溶 液。 2 . 4 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ):分析纯，2 N溶液。 2 . 5 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ):分析纯，2 N 溶液。 2 . 6 可溶性 淀粉 ( H G B 3 0 9 5 -5 9 ): 分析纯，1 . 0 % 指示剂溶 液。 3 仪器和设备 3 . 1 分析天平:感量0 . 1 毫克。 3 . 2 蒸馏瓶:容量2 5 0 毫升。 3 . 3 滴液漏斗:容量1 0 0 毫升。 3 . 4 碘量瓶:容量2 5 0 毫升。 8 . 5 移液管:容量2 0 , 2 5 毫升。 3 . 6 量筒:容量2 5 毫升。 3 . 7 容量瓶:容量2 5 0 毫升。 3 . 8 滴定管:5 0 毫升酸式滴定管。 3 . 9 温度计:0一1 5 0 'C o 3 . 1 0 直管冷凝器:长3 0 厘米。 3 . 1 1 蒸馏接引管。 国家标准局1 9 8 5 一 1 。 一 2 9 发布 1 9 8 6一0 一0 1 实施 GB 5 5 4 3 - 8 5 4 测定手续 称取1 克左右 ( 准确至0 . 0 0 0 1 克)试样放入2 5 0 毫升蒸馏瓶中，装上滴液漏斗 和温度计 一 ， 接上 冷凝 器， 连接冷凝器的接引管插人已预先加人2 0 毫升蒸馏水的2 5 0 毫升容量 瓶中。 由滴液漏斗加人2 5 毫升磷 酸和2 5 毫升蒸馏水到蒸馏瓶内 ( 先加有几小块沸石)。加热至沸腾，为保持蒸馏瓶内液鼠 一 定，可适 当 地由 滴液漏斗在不使沸腾终止的 情况下滴加蒸馏水。蒸馏液收集于 2 5 0 毫升容量瓶中，蒸至约2 0 0 毫 升为止。用少量 蒸馏水冲洗冷凝器和接引管，一并加人容量瓶，然后用蒸馏水稀释荣刻度备用。 用移液管吸取上 述溶液2 0 毫升，放人2 5 0 毫升碘量 瓶中，用移液管加人2 5 毫升0 . 1 N 碘液和1 0 毫升 - 2 N 氛氧化 钠溶液，在 室温下放置1 5 分钟后，加1 5 毫升2 N硫酸。析出之碘用0 . 1 N 硫代硫 酸钠溶液滴 定，以 淀粉作指示剂，同时作空白试验。一 二 次平行侧定结果相对误 差不大于1 %，取其平均值。 5 计算 总甲醛百分含量按 卜 式计算: 总甲醛 N x 0 . 0 1 5 G x 2 / 2 5 x 1 0 0 式中:v o -宁白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数; v试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数; N硫代硫酸钠溶液的当量浓度; G试样的质量，克; 0 . 0 1 5每毫克当量甲 醛的克数。 附加说明: 本标准由中 华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部沈阳化1 二 研究院归曰 本标准山大连市轻化上 研究所负责起草。 木标准主要起草人金礼文。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
