GB-3595-1983.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 6 3 1 . 8 : 5 4 3 肥料中氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法 . 2 4 : 5 4 6 . 1 7 1. 1 Fe r t i l i z e r s-De t e r mi n a t i o n o f a mmo n i a c a l n i t r o g e n c o n t e n t -T i t r i me t r i c me t h o d a f t e r d i s t i l l a t i o n GB 3 5 95 - 83 -I SO 5 31 4 一 8 1 前言 本标准等效采用I S O 5 3 1 4 -8 1 肥料中 氨态氮含量的测定 蒸馏后滴定法。 本标准根据我国标准的格式对I S O 5 3 1 4 -8 1 标准稍作编辑性修改: 删略I S O 5 3 1 4 -8 1 中第2 章 参考资料和第8 章试验报告。增加我国试剂标准的编号和附录。 本标准根据我国实际情况，与I S O 5 3 1 4 -8 1 标准技术上差异为: a . 本标准第一章适用范围规定也可适用于相应的工业产品。 b . 本标准4 . 1“ 蒸馏仪器”的规定也可采用I S O 3 3 3 0 -7 5 的蒸馏仪器。 c . 本标准将I S O 5 3 1 4 -8 1 中7 . 2“ 精密度”更改为6 . 2“ 允许误差”。 1 适用范围 本标准规定用蒸馏后滴定法测定肥料中 氨态氮含量，该法也可适用于相应的工业产品。 本方法只有在试样中不含有尿素或其衍生物， 氰胺化物以 及有机含氮化合物时， 方可应用。 2 原理 从碱性溶液中蒸馏出的氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红或甲基红一 亚甲基蓝乙醇溶液为 指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定。 3 试荆和溶液 在测定过程中，只能使用公认的分析试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。 3 . 1 硫酸铁 ( G B 1 3 9 6 -7 8 ):优级纯，在1 0 5 0C 干燥至恒重。 3 . 2 盐酸 ( G B 6 2 2 -7 7 ):1+1 溶液。 3 . 3 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 -8 1 ):约4 0 0 克/ 升溶液。 3 . 4 氢氧化钠标准溶液:0 . 2 N 溶液。 3 . 5 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 ):0 . 2 N标准溶液。 3 . 6 甲基红 ( H G 3 -9 5 8 -7 6 ):0 . 1 %乙醇溶液。 3 . 7 9 5 %乙醇 ( G B 6 7 9 - 8 0 )。 3 . 8 亚甲基蓝 ( H G B 3 3 9 4 -6 0 )。 3 . ， 指示剂溶液: 3 . 9 . 1 甲 基红一 亚甲基蓝乙醇溶液: 将5 0 毫升甲 基红乙醇溶液 ( 2 克/ 升) 和5 0 毫升亚甲基蓝乙醉 溶液 ( 1 克/ 升)混合。 3 . 9 . 2 甲基红乙醇溶液:溶解0 . 1 克甲基红于5 0 毫升9 5 %乙醇中。 3 . 1 0 p H 试纸: 广 泛范围。 国家标准局1 9 8 3一 0 4 一1 7 发布1 B 4一0i0 2 一0 1 实施 GB $ 5 9 5 一 8 3 4 仪器 4 . 1 蒸馏仪器:可用下述部件组装的蒸馏仪器，也可用I S O 3 3 3 0 -7 5 的蒸馏仪器. 。 仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用磨砂玻璃接口， 磨砂玻璃接口 应当用弹簧夹子 夹住，以保证不漏，即将老化或有损坏现象的橡皮管和橡皮塞应予更换。 一套妥善的蒸馏仪器示于下图: 泊比式( P T F E ) 活班 个球泡 阿 里因( A l l i h n ) 燕馏仪器 *本标准规定蒸馏仪器也可采用I S O 3 3 3 0 -7 5 的蒸馏仪器，但测定手续应该相应地修改。 GB 3595一 83 4 . 1 . 1 圆底烧瓶，容积为 1 升。 4 . 1 . 2 单球防溅球管和顶端开口、容积为1 0 0 毫升的柱形滴液漏斗。 4 . 1 . 3 阿 里因 ( A l l i h n ) 式冷凝管， 七 球泡型， 容积约为1 0 0 毫升，导出 管上 端有一 扩大 球泡， 下 端为出口。 4 . 1 . 4 接受器 ( 锥形瓶或锥形烧杯)，容积为5 0 0 毫升。 4 . 2 * 两支滴定管，容积为5 0 毫升。 4 . 3 * 单刻度容址瓶，容积为5 0 0 毫升。 4 . 4 * 单刻度移液管，容积为1 0 , 2 5 , 5 0 和1 0 0 毫升。 4 . 5 烧瓶机械振动器，能旋转或往复的运动。 4 . 6 防崩沸粒 状物， 或由一根1 0 0 x “ 5 毫米玻璃棒连接一 段2 5 毫米 长的聚乙 烯管 组 成的防 崩沸装 置。 5 测定手续 5 . 1 试样 称取约1 0 克试样，称准至0 . 0 0 1 克，移人5 0 0 毫升容量瓶 ( 4 . 3 ) 5 . 2 试液的制备 5 . 2 . 1 可溶于水的产品 加人约4 0 0 毫升2 0 的水到试样 ( 5 . 1 )中，用 烧瓶机械振动器 ( 4 . 5 ) 将瓶连续 振动3 0 分钟。 5 . 2 . 2 含有可能保留有氮的水不溶物的产品 加入5 0 毫升水和2 0 毫升盐酸溶液 ( 3 . 2 )至试样 ( 5 . 1 )中，混合容量瓶中的内容物，静置至停止 释出二 氧化碳为止，加人约4 0 0 毫升2 0 的水，用烧瓶机械 振动器将瓶连续振动3 0 分钟。 注:试样并不需要完全溶解，上述手续是提取全部氨态氮。 5 . 3 测定 用 水 稀释 瓶中 的 内 容 物 至刻 度 ， 混 匀， 用 中 速、 残留 灰分 低 的干 滤 纸过 滤于 干 烧 杯中 ， 弃 去 初 滤 出的5 0 毫升滤液，然后用移液管( 4 . 4 ) 吸取一份滤液移人蒸馏烧瓶( 4 . 1 . 1 ) 中， 该份滤液应含2 5 -1 0 0 毫 克氨态氮，最好含7 5 一1 0 0 毫克。 用2 0 0 毫升水稀释蒸馏烧瓶中的内容物，并加人几颗防崩沸粒状物或防崩沸装置 ( 4 . 6 )，以防在 蒸馏时崩沸，加人几滴指示剂溶液 ( 3 . 9 )，如图所示组装蒸馏仪器。 用滴定管 ( 4 . 2 )或移液管 ( 4 . 4 ) 取5 0 . 0 毫升硫酸标准溶液 ( 3 . 5 )，放人接受器 ( 4 . 1 . 4 ) 中， 并加人4一5 滴指示剂溶液 ( 3 . 9 )，将接受器放在使导出管 ( 4 . 1 . 3 )的末端在酸液液面之下，如有 必要时加水至接受器。 加人1 5 毫升氢氧化钠溶液 ( 3 . 3 )至滴液漏斗中，如在溶解试样时 ( 见5 . 2 )已加人2 0 毫升盐酸溶 液 ( 3 . 2 )，此时应加人2 5 毫升氢氧化钠溶液 ( 3 . 3 ) 将蒸馏烧瓶中的内容物冷却至室温，然后加人氢氧化 钠溶液 ( 3 . 3 )， 当 氢氧化钠溶液几 乎全部加 人后，将活塞关闭，在滴液漏斗中要剩余约2 毫升溶液。 加热蒸馏烧瓶中的内容物至沸腾，逐步增快加热速率至瓶中的内容物急剧沸腾，在蒸馏过程中， 瓶中内容物将保持碱性，当 蒸馏液至少收集至1 5 0 毫升时，把接受器稍微移开， 使导出管靠在接受器壁 上 ，用p H试纸 ( 3 . 1 0 )试验随后的蒸馏液，以确保全部氨完全燕出，移去热源。 从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管及其扩大的球泡， 洗涤液收集在接受器中，导出管的 外部也应用水冲洗至接受器中。 用氢氧化钠标准溶液 ( 3 . 4 )反滴定过量的酸至指示剂呈中性颜色。 5 . 空 白试验 .4 . 2 一4 . 4 条仪器不注明国际标准的等级要求。 GB 3 5 9 5 一 8 3 在测定的同时，用相同的试剂但不含试液，进行空白试验。 空白试验的结果应不大于0 . 25毫升0 . Z N硫酸标准溶液。 5 . 5 核对试验 用含1 00毫克 氮的新鲜制备的硫酸钱 (3. 1) 溶液来作定期核对蒸馏仪器的效率和测定方法的准确 度。核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂。 6 结果的表示 6 . 1 计算 氨态氮含量，以氮 ( N)质量百分数表示，按下式计算: ( 价一 姚)一( 匕一 气)x o o 0 2 8 o 1 X l o o 一 二二 价一蛛 小 xo . 2 8 0 1 式中:叭测定时用去硫酸标准溶液 (3. 5) 的体积，毫升 (50 . 0 毫升); 蛛测定时用去氢氧化钠标准溶液 (3. 4) 的体积，毫升; 凡空白 试 验时用 去硫酸标准溶液 ( 3 . 5) 的 体积， 毫升 ( 50. 0 毫升); 匕空白试验时用去氢氧化钠标准溶液 (3. 4) 的体积，毫升， 。测定时所取试液中含有试样的质量，克。 注:假如所用标准溶液浓度不能按 “ 试剂和溶液” ( 3 )中所规定的准确数值时，应给予相应的校正 。 6 . 2 允许误差 6 . 21 取平行mJJ定结果的算术平均值为测定结果。 6 . 2 . 2 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 06%。 6 . 2 . 3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 08%。 GB 8 5 95 一 8 3 附录A 本标准一般说明 ( 补充件) A. 1 标准中使用的计量仪器，如天平、 硅码、容量瓶、滴定管、移液管等应校正后使用。 A . 2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。 A. 3 标准中使用的试剂，除特别注明外，均为化学纯以上试剂。 A. 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂 ( 即浓酸、 浓氨水)，例如硫酸系 指9 5 . 9 8 % 硫酸，氨 水系指2 5 一 2 8 氨水。 A. 5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时， 例如1 +3 硫酸，系指1 体积硫酸和 3 体积水配成。 A二 标准中用固体试剂配制的百分浓度溶液，系指1 0 0 毫升溶液中含有溶质的克 数。 A. 7 标准中 “ 测定手续”中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用 “ 仪器”或 “ 试剂和溶液”中所规 定的规格。 A- 8 空白试验，除不加试样外，操作手续、 所用试剂和试剂用量均与测定时相同。 A二 标准中酸、碱标准溶液，按照G B 6 0 1 -7 7 标准溶液制备方法配制和标定。 附加说明: 本标准由 中 华人 民共和国化 学工业 部提出，由 化学工业部上海化工研究 院归口 。 本标准由化学工业部上海化工研究院，化学工业部化肥研究所负责起草。 本标准 主要起草人赵育为、 徐 德锚 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866