GB-T 4372.4-2001.pdf
G B / T 4 3 7 2 . 4 -2 0 0 1 前言 本 标 准 是 对 G B / T 4 3 7 2 . 2 - 1 9 8 4 Q 氧 化 锌 ( 直 接 法 ) 化 学 分 析 方 法磷 酸 底 液 极 谱 法 测 定 氧 化 铅 与 氧化锅量 的修订。修订的主要内容是采用原子吸收光谱法测定氧化铜量。 本标准的编写遵循: G B / T 1 4 6 7 -1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 7 7 2 8 -1 9 8 7 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起， 同时代替G B / T 4 3 7 2 . 2 -1 9 8 4 , 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由中国有色金属工业标准计f质2研究所归口。 本标准由水口山矿务局负责起草。 本标准主要起草人: 匡海燕、 姚晓红、 毛艳玲、 谭平生。 本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 中华 人 民共 和 国 国 家 标准 直接法氧化锌化学分析方法 原子吸收光谱法测定氧化镐量 G B / T 4 3 7 2 . 4 -2 0 0 1 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f z i n c o x i d e p r o d u c e d b y d i r e c t p r o c e s s De t e r mi n a t i o n o f c a d mi u m o x i d e c o n t e n t 一A t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y m e t h o d 代替 G B / T 4 3 7 2 . 2 -1 9 8 4 ， 范围 本标准规定了直接法氧化锌中氧化锅含量的测定方法。 本标准适用于直接法氧化锌中氧化锡含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 2 0 % - 0 . 3 0 %. 2 方法提要 试料用硝酸溶解， 在稀硝酸( 5 +9 5 ) 介质中， 使用空气一 乙炔火焰， 于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m 处测量锅的吸光度， 以标准曲线法计算氧化锅的含量。 3 试剂 3 . 1 硝酸( 1 +1 ) , 3 . 2 锡标准贮存溶液: 称取 0 . 1 0 0 0 g纯%( 9 9 . 9 9 %) 置于2 5 0 m L烧杯中， 加人 1 0 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 微 热溶解， 取下冷却， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 m L含0 . 1 0 m g 锅。 3 . 3 9标准溶液: 移称取1 0 . 0 0 ml 福标准贮存溶液( 3 - 2 ) 于1 0 0 m L容量瓶中， 加5 M I硝酸( 3 - 1 ) ， 用 水稀释至刻度， 混匀， 此溶液1 M I含1 0 K g 锅。 4 仪器 原子吸收光谱仪， 附锅空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下， 凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度: 在与测量样品溶液基体相一致的 溶液中， 锅的特征浓度应不大于。 . 0 3 p g / m L . 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的1 . 0 0 0 ; 用最 低浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标准偏差都不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0 . 5 %0 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于0 . 7 . 仪器工作条件见附录A( 提示的附录) 。 5 分析步骤 5 . 1 试料 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 一 0 7 - 1 0 批准2 0 0 1 一 1 2 一 0 1 A施 G B / T 4 3 7 2 . 4 -2 0 0 1 按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 a . 表 1 氧化锡的质量分数， 写 试料量, g分取试液体积， - L 0 . 0 0 2 0 - - 0 . 0 1 0 0 . 5 0 0 0 全量 0 . 0 1 0 - 0 . 0 2 5 0 . 2 0 0 0 全量 0 . 0 2 5 - - 0 . 1 0 0 0 . 2 0 0 01 0 . 0 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 0 0 . 2 0 0 05 . 0 5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5 . 3 测定 5 . 3 . ， 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 5 0 m L烧杯中， 加人5 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 盖上表皿， 置于电热板上微热溶解， 溶 解完全后， 取下冷却， 用水吹洗表皿及杯壁， 移人5 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 2 按表 1 分取试液移人5 0 m L容量瓶中， 加5 m L硝酸( 3 . 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 3 . 3 使用空气一 乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长2 2 8 . 8 n m处， 以水调零， 测量试液吸光度。 所测吸光 度减去空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的锅浓度。 5 . 4 工作曲线的绘制 5 . 4 . 1 移取 。 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 mL锡标准溶液( 3 . 3 ) ， 分别置于一组 1 0 0 MI容量瓶中， 加人1 0 m l硝酸( 3 - 1 ) ， 用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 4 . 2 与测定试料溶液相同条件下， 测量系列标准溶液吸光度。以锡浓度为横坐标， 吸光度( 减去零浓 度溶液的吸光度) 为纵坐标绘制工作曲线。 6 分析结果的表述 按式( 1 ) 计算氧化锅的质量分数: w( C d O)二 c · V , · V . X 1 0 - fi X 1 . 1 4 2 3_ x 1 00 护 r 己.Vl . . . · . · 。 . 。 。 (1) 式 中w( C d O) 1 4 2 弋 氧化锡的质量分数， %; 自 工作曲线上查得的锡浓度， fa g / m L ; 试料溶液的总体积， m L ; 分取试液的体积， m L ; 分取试液稀释后的体积， m L ; 试料的质量， 9 ; 锅换算成氧化锅的系数。 VVV 7 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 氧化锡的质量分数允许差 0 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 8 00 . 0 0 0 6 0 . 0 0 8 0 -0 . 0 2 50 . 0 0 1 6 0 . 0 2 5 - 0 . 0 6 0 0 . 0 0 3 0 . 0 6 0 - -0 . 1 0 0 0 . 0 0 6 0 . 1 0 0 - 0 . 3 0 0 0 . 01 0 G B / T 4 3 7 2 . 4 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 仪姗工作条件 使用G G X - 5 型原子吸收光谱仪的参考工作条件如表A I 表 A1 波长 n m灯电流, m A 单色器通带， n m空气流f , L / mi n 乙炔流f . L / m i n 2 2 8 . 83 0 . 45 0 1 . 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
