GBT 16555.2-1996.pdf
G a % r 1 6 5 5 5 . 2 一 1 9 9 6 前台 本标准编写规则是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 8 K 标准化工作导则第 单元: 标准的起草与表达规则第 1 部分 : 标准编写的基本规定 进行的 计算 作废 本标准的碳化硅耐火材料中碳化硅的测定在方法原理、 试剂材料、 仪器设备、 试样、 分析% = 骤及结果 L 是与 J I S 8 6 1 2 4 相当的 本标准一经I F . 式发布, G B 1 5 1 2 -8 4 小型加热炉用滑轨砖和座砖巾碳化硅的化学分析方iL 'fl : r1 时 本标准的附录 n是标准的附录 本标准由全国耐火材料标准化技术委员 会提出并归日。 本标准起草单位: 武汉冶金建筑研究所 本标准主要起草人: 冯毅、 林炳熹。 中华人民共和国国家标准 碳化硅耐火材料化学分析方法 气体 容 量 法 测 定碳 化 硅 量 G R / r 1 6 5 5 5 2 1 9 9 6 C h e m i c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n c a r b i d e r e f r a c t o r i e 、 一 De t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c a r b i d e Ga s v o l u me t r i c me t h o d 1 范围 本标准规定了气体容量法测定游离碳量、 总碳量和碳化硅量的方法提要和原理、 试剂和材料、 仪器 设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的表述及允许差 本标准适用于不含石墨的碳化硅耐火材料中游离碳量、 总碳量和碳化硅量的测定。 测定范围: 游离碳0 . 1 0 0 0 ' 5 . 0 0 %， 总碳3 . 0 0 环 - 1 5 . NY, 碳化硅5 . 0 0 %-4 5 . 0 0 2 引用标准 !迈 标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时， 所示版本均为 有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的n f 能性 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 2 0 0 7 . 1 -8 7 散装矿石产品取样、 制样通则 手工取样方法 G B / T 2 0 0 7 . 2 -8 7 散装矿石产品取样、 制样通则 手工制样方法 ( ; B / ' F 1 0 3 2 5 -8 8 耐火 制品堆放、 取样、 验收、 保管和运输规则 3 方法提要和原理 试料在7 5 0 C 氧气流中加热， 游离碳氧化成二氧化碳， 以氢氧化钾溶液吸收二 氧化碳， 由吸收前后 体积之差计算出游离碳量另取一份试料， 加上助熔剂后在高温氧气流中加热， 各种化学形态的w全部 氧化成二氧化碳， 按同样的方法测定总碳靛 由总碳景与游离碳量之差乘以碳化硅对碳的换算系数得出 碳化硅量 4 试剂和材料 4 门氧化铜( 线状或粉状) 4 . 2 氧气 5 仪器设备 测量装置见图 1 5 - 1 洗气瓶3 : 内装浓硫酸至瓶高 1 / 3 处; 洗气瓶4 : 内装高锰酸钾一 氢氧化钾溶液( 称取氢氧化钾3 0 g 济干饱和高锰酸钾溶液 7 0 m L即可) 至瓶高1 / 3 处 5 . 2 干燥塔5 : 上层装无水氯化钙， 下层装碱石棉， 顶端、 中间及底部均铺放玻璃棉。 国家技术监督局1 9 9 6 一 0 9 一 2 7 批准1 9 9 7 - 0 3 一 0 1 实施 GB/'r 1 6 5 5 5 . 2 一 1 9 9 6 5 . 3 管式炉8 : 7. 度可 达1 3 5 0 C， 并附有热电偶与温度自 动控制器。 5 . 4 瓷管”: 长约6 0 0 m m ， 内 径2 0 - 2 5 m m， 使用前分段灼烧除碳并检查是否 漏气。 连接瓷管用 硅橡 胶橡皮塞 1 一氧气瓶沼一氧气缓冲筒; 3 . 4 -洗气瓶; 5 一干燥塔; 6 一 供氧活塞; 7 8 -高温管式炉; 9 -高温计; 1 0 -瓷管; 1 1 -瓷舟; 1 2一 除硫管; 1 3 转子流量训 容量定碳仪 ( 包括: 冷凝管a 、 三通活塞b , 量气管。 、 水准瓶d , 吸收器e ) 图 1 测量装置 5 . 5 瓷舟1 1 : 长8 8 -9 7 - -， 使用前应在1 0 0 0 高温炉中灼烧1 h 。 冷却后贮于盛有碱石棉或石灰及 无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 5 . 6 除硫管: 长约1 0 0 m m， 直径 1 0 - 1 5 m m的玻璃管， 内装颗粒活性二氧化锰( 或粒状钒酸银) ， 两端 塞有脱脂棉。 5 - 7 定碳仪( 气体体积测量仪) : 部件及装置见 图1 的1 3 。 定碳仪应装置在距离管式炉3 0 0 m m以外的 地方， 并避免阳光直接照射。 5 . 7 . 1 量气管c : 量气管读数部分有两种: 3 0 m l的刻度精确至0 . 0 5 m l , , 9 0 m L的刻度精确至 0 . 2 m L 。 当碳量小于5 % 时用3 0 m L量气管的定碳仪， 大于5 叼 时用9 0 m L 量气管的定 碳仪。 量气管插 有温度计， 测量气体温度。量气管必须保持清洁， 不得附着水滴。 5 . 了 . 2 水准瓶d : 内装酸性水 于 1 0 0 0 m L硫酸( 1 十 1 0 0 0 ) 中加数滴 0 . 1 %甲基橙溶液， 使溶液呈淡红 色， 混匀 。 5 . 7 . 3 : .: 吸收器 e : 水银气压计 内 盛氢氧化钾溶液( 0 . 4 g / m L ) e 长钩: 用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成 6 试样 6 门实验室样品的采制 对定型制品， 按G B / T 1 0 3 2 5 -8 8 第三章采样， 在切( 钻) 取有关的物理检验用试样后， 将剩余部分 的表皮除去， 然后各取 1 0 0 g以上， 合并作为实验室样品， 对不定形材料， 可按G B / T 2 0 0 7 . 1 和 G B / T 2 0 0 7 . 2 分别进行采样和制样 6 . 2 试样的制备 对定型制品， 将6 . 1 所得实验室样品全部破碎至2 . 0 m m以下， 缩分出1 0 0 g 再用钢研钵击碎至 0 . 9 m m以下， 缩分出2 5 g , 然后用钢研钵反复击碎至全部通过。 . 0 8 8 m m筛， 并用磁铁吸除引入的铁; 对不定 形材料. 从6 . 1 所得实验室样品中缩分出2 5 g ， 用钢研钵反复击碎至全部通过。 . 0 8 8 m m筛， 用 磁铁吸除引人的铁 最后将试样于 1 1 0 烘 2 h , 置于干燥器中冷至室温 G B / 'r 1 6 5 5 5 , 2 一 1 9 9 6 7 分析步骤 了 . 1 试料 游离碳的测定称取。 . 5 -1 . 0 g 试料， 精确至。 . 0 0 0 1 g 总碳的测定称取0 . 1 - y 0 . 2 g 试样. 精确至 0 . 0 0 0 1 g . 各称取两 份试料进行测定 7 . 2 空白试验 在测量试料的前后须做空白试验。做试料分析时， 应从其测量值中扣除所有的空白侦. 7 . 3 测定 7 . 3 . 1 装置的检查和准备: 将炉温升至1 2 5 0 士2 0 'C， 检查管路及活塞是否漏气， 调节并保持仪器装i ii 在正常的工作状态。用同类标准样品按 7 . 3 . 3 的规定测量， 以检查仪器装置， 达到要求后方能进行试样 5 w r7.3 .2 游离碳的测定: 将炉温保持在 7 5 。 一7 8 0 “C。将试料( 7 . 1 ) 平铺于瓷舟( 5 . 5 ) 内. 用长钩将瓷舟推 至瓷管高温区， 立即塞紧橡皮塞， 预热 5 m i n 后， 调节氧气流速2 5 0 m L 刃 M il: 左右， 按定碳仪操作规程操 作。 记录读数( m 1 . ) 7 . 3 - 3 总碳的测定: 将试料( 7 . 1 ) 平铺于瓷舟( 5 . 5 ) 内， 以氧化铜( 4 . L ) 2 . 5 g 均匀覆1e 炉温7 1- 草 1 2 5 0 士2 0 'c。 将瓷舟用长钩推至瓷管高温区. 立即塞紧橡皮塞， 预热5 m i n 后， 调节氧气流速 2 5 0 m L / m in 左 右， 按定碳仪操作规程操作， 记录读数( m L ) 。 启开橡皮塞， 用长钩将瓷舟拉出。 检查试料是否燃烧完全， 如燃烧不完全须重新分析。测定后应空通一次， 才能接着做下一个试料。 7 . 3 . 4 侧定完毕后用同类标准样品按7 . 3 . 2 或7 . 3 . 3 规定测量， 以检查仪器装置， 达到要求后分析结 果方为有效。 8 分析结果的表述 8 . 1 式中 分析值的计算 试料游离碳、 总碳的质量百分数C F , C T 按式( 1 ) 计算， 碳化硅的质量百分数按式( 2 ) 计劝 C F , C T ( % ) 一 丝 兰 ， 塾 狙 卫X V 全f X 1 0 0 . . . . . . . ( 1 S i c ( ) 一 C T 一C F ) X 3 . 3 3 8 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 2) V 吸收前后气体的体积差， 即二氧化碳体积( 扣除空白值) , M L ; f - 一 测定时， 温度、 气压补正系数， 见G B / T 2 2 3 . 6 9 的附录A ; 。- 一试料的质量， 9 ; 0 . 0 0 0 5 0 0 。 一 一 温度1 6 0C ， 气压1 0 1 . 3 k P a 、 用酸性水作封闭液时的换算系数. 创。 工 J ; 3 . 3 3 8 - 碳换算成碳化硅的系数。 所得结果按G B 8 1 7 。 的进舍规则修约至小数第二位。 8 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与 其标准值 - 致时， 试样中该成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 进行该成分最终结果的计算， 否则应重新进行该成分 的测定。 8 . 3 最终结果的计算 当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差( 见表1 ) 时， 计算其算术平均值， 按 G B 8 1 7 。 的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果， 否则 按附录A ( 标准的附录) 进行追加 分析和数据处理， 以所得平均值按G B 8 1 7 。 的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果 9 允许差 在重复性条件 所得二个单次分析值的允许差见表 1 e C B i T 1 6 5 5 5 2 一1 9 9 6 表 1 允i 午 Y 川 阴 、 成分含垫范围 游离碳 总碳 o . l 0 - !C O 尸 -一 一1 . C A一3 . G O l i G . 0 1 1 0。 。 n . Z 凡 !7 1 0 。 。一 一n . 0 碳化硅 5 . 0 0 - 1 5 . 0 0 一、 35.00 - 一加 c s ! T 1 6 5 5 5 . 2 - - 1 9 9 6 附录A ( 标准的附录) 追加分析和数据处理程序 进行 J 丈p 了 是 了.卜 次 3 极F; = ,zL 7 Y 刁 丁取 广 1 ， 工之中位教 卜 述 丁 申次5 t 析厦， 允i 午 差 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
