GB-T 4698.19-1996.pdf
I C SH 刀 . 1 2 0 . 5 0 (G 8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 4 6 9 8 . 1 一4 6 9 8 . 2 5 -1 9 9 6 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 u c a l a n a l y s i s o f s p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 发布1 9 9 7 一 0 4 一 0 1 实施 国家技月 K 监督局 发 布 中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 海绵钦、 钦及钦合金化学分析方法 硫氮酸盐示差分光光度法测定相量 G B / T 4 6 9 8 . 1 9 一1 9 9 6 S p o n g e t i t a n i u m, t i t a n i u m a n d t i t a n i u m a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f mo l y b d e n u m c o n t e n t -T h i o c y a n a t e d if f e r e n t i a l s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 主肠 内容与适用范 围 本标准规定了钦合金中钥含量的测定方法。 本标准适用于钦合金中 钥含量的测定。 测定范围: 3 0 . 0 0 0 0 ' 3 4 . 0 0 % . 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B 7 7 2 9 冶金产品化学分析 分光光度法通则 方法 原理 试料用硫酸一 硝酸溶解, 在硫酸介质中, 以铜( H ) 为催化剂, 用硫腺将钥( ”) 还原为钥( V ) , 钥( V ) 与硫氰酸盐生成橙红色络合物, 于分光光度计波长4 6 0 n m处示差法测量其吸光度。 试剂 在移此 硝酸( p l . 4 2 g / ml ) , 硫酸( 1 十1 ) a 硫酸铜溶液( 1 0 g / L ) , 硫脉溶液( 1 0 0 g / L ) , 硫氰酸钾溶液( 5 0 0 g / L ) , 钥标准溶液A: 称取。 . 5 0 0 0 g 金属相( 9 9 . 9 0 0 ) , 置于4 0 0 m l 烧杯中, 加入5 0 m l 硫酸( 4 . 2 ) , .门乙J月月哎J内U 月咔月月月q月q浦勺月q 加热情况下滴加硝酸( 4 . 1 ) 至溶解完全, 继续加热至冒硫酸烟, 冷却。 加人 5 0 ml 水, 加热使盐类溶解, 入 5 0 0 m l 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 ml 含 1 m g铝。 4 . 7 钥标准溶液 B : 移取 1 0 . 0 0 ml 钥标准溶液 A( 4 . 6 ) 于 1 0 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 溶液 1 M I 含 1 0 0 K g钥。 仪 器 分光光度计 。 国家技术监督局 1 9 9 6 一 1 1 一 0 4批准1997 一 0 4一 01实施 G B / ' e 4 6 9 8 . 1 9 一 1 9 9 6 6 分析步骇 6 . 1 试料. 称取0 . 2 0 0 0 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 1 g , 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 置于1 5 0 m l 烧杯中, 加 入4 0 m l 硫酸( 4 . 2 ) , 加热, 分数次滴加约1 5 m l 硝酸( 4 . 1 ) , 使试料完全溶解。 6 . 3 . 2 加热蒸发至冒硫酸烟, 冷却, 加 5 0 ml 水, 冷却, 移入 2 5 0 m l 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀 ( 空白试验溶液留作工作曲线用) 。 6 . 3 . 3 移取 5 . 0 0 ml 试液于 1 0 0 ml 容量瓶中。 6 . 3 . 4 加入2 0 m l 硫酸( 4 . 2 ) , 用水稀释至7 0 - 8 0 m l , 加 人5 m l 硫氰酸钾溶液( 4 . 5 ) , l m l 硫酸铜溶液 ( 4 . 3 ) , 混匀。加入 5 m l 硫脉溶液( 4 . 4 ) , 用水稀释至刻度, 混匀, 放置 2 0 m i n , 6 . 3 . 5 移取部分试液于 1 c m吸收皿中, 以标准系列中零浓度溶液为参比, 于分光光度计波长4 6 0 n m 处测量其吸光度。 6 . 3 . 6 从工作曲线 上查出相应的钥量。 6 - 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 5 . 0 0 ml 空白试验溶液( 6 . 3 . 2 ) 六份于一组 1 0 0 m l 容量瓶中, 各加入 1 . 0 0 ml 钥标准溶液 A( 4 . 6 ) , 分别加入 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 m l 铝标准溶液 B( 4 . 7 ) , 以下按 6 . 3 . 4 - 6 . 3 . 5 条进 行。 6 . 4 - 2 以翎量为横坐标, 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 分析结果的计算与表述 按下式计算钥的百分含量: MO ( %)= 自工作曲线上查得的铝量, 产 9 ; 试液总体积, m l ; 分取试液的体积, ml ; 试料的质量, 9 。 m, ·Vo X 1 0 - s ma·V, X 1 0 0 式中 : m, 叭叭 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于。 . 5 0 0 0 0 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由西北有色金属研究院负责起草。 本标准由西北有色金属研究院起草。 本标准主要起草人李波。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 提供优质文档, 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件, 请发站内 信和我联系!我一定帮你解决! 本人有各种国内外标准 20 余万个, 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准,全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址:豆丁下载网址: http:/www.docin.com/liuyx866