GB-T 3260.6-2000.pdf

G B / T 3 2 6 0 . 6 2 0 0 0 前言 本标准是对G B / T 3 2 6 0 . 6 1 9 8 2 ( 锡化学分析方法 亚铁邻非哆琳间 接光度法测定砷 的修i 1 本标准遵守: G 1 3 / T 1 . 1 1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单 元: 标准的起草与 表述规则 第1 部分: 标准编写 的 基本规定 G B / T 1 . 4 1 9 8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B / T 1 1 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / 丁7 7 2 9 - - 1 9 8 7 冶金产品化学分析分光光度通则 G B / T 1 7 4 3 3 -1 9 9 8 冶金产品化学分析基础术语 本标准从实施之日 起， 代替G B / T 3 2 6 0 . 6 - - 1 9 8 2 本标准由国家有色金属_ 业局提出 木标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归 1 。 本标准由云南锡业公司、 柳州华锡集团有限责任公司负责起草 本标准由云南锡业股份有限公司冶炼分公司起草 本标准方法主要起草人: 殷刚、 杨俊、 李志红 中华 人 民共 和 国 国家标 准 F3 2 6 0 - 6 - 2 0 0 0 佣佣 锡化学分析方法砷量的测定 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t i n GI 4 / l 3 2 6 “ . ti1 ， 找 口 De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n t 范围 本标准规定J 锡中砷含量的测定方法 本标准适用r 锡中砷含量的测定 测定范W 1。 . 。 。 。 2 0 %一al 2 % 2 方法提要 试料用硫酸、 过氧化氢分解 在硫酸介质中， 用锌粒将砷还原为砷化氢气体与 基休分离， 逸出气f t f f l 碘液吸收 在c ( 1 / 2 H _ s o) 二 。 . 7 -0 . 9 m o l / L的硫 酸酸度下， 以 聚乙烯醉作稳定剂. 砷铂杂多 酸t 汀L r 绿形成绿色离子 缔合物. 于分光光度计波长6 3 5 n m处测量其吸光度 3 试剂 3 . 1 无砷锌粒( 0 3 -7 m m) 3 . 2 硫酸( p 1 . 8 4 g / m 1 ) 3 . 3 过氧化氢( 3 0 %) 3 . 4 硫酸( 1十 1 ) 0 3 . 5 硫酸1 5 . 0 / ( v / v ) , 3 . 6 盐酸( 1 卡 土 ) 3 . 7 盐酸( 1 一9 9 ) 3 . 8 械化亚锡溶液( 4 0 0 g / I ) : 称取4 0 g 氯化 亚锡( S n C I , · 2 H( ) ) 于2 0 0 m l . 烧杯， 加约8 0 m l . n ',' .4 ( 3 . 6 ) . 盖 几 表皿， 微热使溶液完全清亮， 冷却至室温， 再以盐酸( 3 . 6 ) 稀释至1 0 0 n i l ， 混匀 19 酒石酸溶液( 3 0 0 g / L ) . 3 . 1 0 碘吸收液( 2 g / 1 ) : 称取2 g 碘及4 g 碘化钾于量 杯中， 加少许水溶解 再用水稀释1 1 L ， 7 r 3 . 1 1 亚硫酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 g 无水亚 硫酸钠于1 0 m l水中溶解. 移入滴瓶中( 当L l I'4 ? 制) 11 2酸铰济液( l o g / 1 ) : 准确称取7 . 5 0 g 钥酸M C ( N I , ) M o , O。 · 4 H , O 们几 4 o o m l烧杯中I; p 水 k 热济解， 冷却后以水稀释至0 0 0 m l ， 移入塑料瓶中， 混匀 3 . 1 3 翎酸钱 硫酸混合液: 准确谧取等体积的钥酸按溶液( 3 . 1 2 ) 与 硫酸( 3 . 5 ) 干塑料瓶 ， ， 混' 1 ( 、 Lo 配制) . 1 1 4 聚乙烯醇( P V A - 1 2 4 , 聚合度 2 4 0 0 一2 5 0 0 ) 溶液( 1 0 g / l ) : 称取 l g聚乙烯醇 1 烧朴中. 1 1 I 1 0 0 m l, 水， 加热溶解， 冷却后用水稀释至1 0 0 m l ， 混匀用漏件 ， 加棉花干过滤后使用 11 5 孔雀? f 绿( 生 物染色素B . S · 分f 式: C - H - C I N , ， 分j +4 + : 3 6 1 ， 。 ) 溶液( 几 g ,I) ; 称 取n n 孔雀石绿 = 3 0 M I _ 乙醇( 1 +1 ) 中溶解， 以水稀释至2 0 0 n i l - 混匀用漏传如棉花十 过滤叭使州 11 6 呻标准贮存溶液: 称取。 . 1 3 2 0 g 预先在 1 0 5 烘千至恒重的三氧化二 砷( I L 准试I, II 、 I . 川门, : 1 国家质量技术监督局2 0 0 0 0 8 - 2 8 批准2 0 0 0 1 2 - 0 1 实施 G B T3 2 6 0 . 6 一2 0 0 0 烧杯中 力 1 l o m l _ 氢氧化钠溶液( 2 0 0 9 / L ) 溶解. 加s rn l硫酸( 3 . 4 ) ， 。 . 5 ;: : 1过氧化氢， 加热煮沸 1 o m L I， ， 冷却. 用水移入1 ( 00m L容量瓶中并稀释至刻度. 混匀此溶液 土 m L含1 。 。 了 工 9 石 电 31 了 砷标准溶液: 移取 20 m工砷标准贮存溶液 置于 巧 即 mL容壁瓶中， 用水稀释至刻度 混匀 此溶 被1 。 1含4 声， 9砷 3 . 1 8 砷标准溶液: 移取 10 m l ， 砷标准贮存溶液. 置于5 ()0 。 1 、 容量瓶中. 用水稀释至刻度 混匀. 此溶 液土 。 1含2 户 9 砷 月 设备和仪器 砷化氢发生及吸收装代( 见图1 ) 。 1 艺 0 1 3 口 一lles 1 一 砷化氢气体发生瓶( 1 劝 m l ， 锥形瓶)2 一橡皮塞; 3 一导气管 4 一乳胶管浦吸收管( 2 5m L比色管) 图 1 砷化氢发生及吸收装置 5 分析步骤 5 . 1 试料 按表1 称取试样 精确至。 ， 。 叨 1 9 表 1 砷含最， 对 0 0 0 02 0 0 0 0 24 试料. 碑配制试液体积， 。 止一分取试 液体积， 。 L 一全 过 下 一 万 _ )0 . 0 0 2夺 0 . 以且 0 0 . 3全里 )O t O 勺 生00 . 0 0 6臼 0 . 2 全觉 卜 一兴 一号 纤 瑞 涂一 0 .1个量 ， 0 。 55 0压 一 5 O弓 二 、 0 0 4 0 一 C . 0 6 0 5 O ) 0 0 6 00 1 2 一 独立地进行 2 次测定， 取其平均值 5 . 2 空自试验 随同试料做空白试验 5 . 3 子 则 定 5 . 3 门将试料( 5 . 飞 ) 置于 1 5 Om l锥形瓶( 当砷含量毛0 . 012 %时) 或 1 ()()m l烧杯 ! 当砷含址 G B / 1 ' 3 2 6 0 . 6 - - 2 0 0 0 )。 . ( 1 2 ) 时) ， 加2 . 0 m 1 _ 过氧化氢. 7 . 。 。 硫酸( 3 _ 2 ) ， 混匀， 于电炉上微热分解， 增温赶尽大 计 包继 续强热蒸发4 -6 m i n 使硫酸发浓白 烟. 取F 冷却 加2 5 m l 水， 混匀， 冷却。 注 当砷含址高于) 0 1 2 %时， 用盐酸( 3 . 7 ) 将烧杯中试液移入5 0 m 1 容量瓶中， 冷却后稀释至y il 度. 棍 j ， 分取 i m 1 试液于1 5 0 , , I - 锥形烧瓶中. 加 1 0 m l . 硫酸0 . 0 6 0 -0 . 1 2 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866