GB4325.7-1984.pdf
中华人民共和国国家标准 钥 化 学 分 析 方 法 钻试剂光度法测定钻量 UDC 目幼' 5 4 3 . 舰， 助二路 GB 4 8 2 5. 7 - 8 4 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f m o l y b d e n u m T h e 5 - C l - P AD A B p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c o b a l t c o n t e n t 本标准适用于钥粉、钥条、三氧化钥、铝酸铁中钻量的侧定。测定范围:0 . 0 0 0 2 5 - 0 . 0 1 2 %, 本标准遵守G B 工 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定)U o 1 方法提要 试样以过氧化氢或氢氧化钠分解，用酒石酸钾钠络合主体铂，钻试剂在P H 6 - 7 的磷酸盐缓冲溶 液中与钻形成橙红色 络合物，在磷酸介质中，测量其吸光度。 2 试剂 2 . 1 过氧化氢 ( 比重1 . 1 0 ) 0 2 . 2 硫酸 ( 1 +1 ) 0 2 . 8 磷酸 ( 6 M) , 2 . 4 氢氧化钠溶液 ( 2 0 %) , 2 . 5 酒石酸钾钠溶液 ( 4 0 %) 0 2 . 6 4 一 ( 5 - 氯一 2 一 毗咤) 偶氮 一 1 . 3 一 二氨基苯 ( 钻试剂)乙醇溶液 ( 0 . 0 5 %) .( 贮存于棕色瓶中 ) o 2 . 7 缓冲溶液 ( P H 6 一 7 ) :称取3 5 . 5 g 磷酸氢二钠溶于5 0 0 m l 水中; 称取3 4 g 磷酸二氢钾溶于5 0 0 m 1 水中，二者混合，备用。 之 二酚酞乙醇溶液 ( O . I y o ) o 2 . 9 P H试纸 ( P H I 一1 4 ) 0 2 . 1 0 二次蒸馏水 ( 本方法均用此水) 。 2 . 1 1 钻标准溶液 2 . 1 1 . 1 称取0 . 1 0 0 0 g 金属钻 ( 9 9 . 9 %以上) ，置于2 5 0 m l 烧杯中，加人1 0 m 1 硝酸 ( 1 +1 )溶解后， 加人I O m l 硫酸 ( 2 . 2 ) ，加热至冒硫酸白 烟，取下冷却，用水冲洗表ml及杯壁，加人3 0 m1 水，煮沸， 冷却，用水移人1 0 0 0 m I 容量瓶中并 稀释至刻度，混匀。此溶液l m l 含0 . 1 m g 钻。 2 . 1 1 . 2 移取5 0 . 0 0 m I 钻标准溶液 ( 2 . 1 1 . 1 ) ，置于5 0 0 m I 容量瓶中，用水稀释至刻 度， 混匀。此溶 液l m ( 含0 . 0 1 0 m g 钻。 8 试样 铝条应粉碎并通过8 0 目筛网。 4 分析步骤 4 . 1 测定数丘 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。 国家标准局1 二4 一 0 4 一 1 2 发布 1 9 8 5 一 0 3 一 0 1 实旅 GB 4 3 2 5. 7 - 3 4 4 . 2 试样， 按表 1 称取试样量。 表 1 钻，%试样量，9 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 5 0 . 5 0 0 0 夕0 . 0 0 1 5 -0 . 0 0 5 0 0 . 4 0 0 0 0 . 0 0 5 0 0 . 0 0 8 0 0 . 2 0 0 0 0 . 0 0 9 0 -0 . 0 1 2 0 . 1 0 0 0 4 . 3 空白试验 随同 试样做空白 试验。 4 . 4 测定 4 . 4 . 1 铝粉、 钥条 4 . 4 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 )置于 2 5 0 m I 烧杯中，加人1 一 2 m l 水润湿，盖上表皿，在不断摇动下分2 次 徐徐加人l o m l 过氧化氢 ( 2 . 1 ) ,放置待剧烈反应停止后，再加人5 m ) 过氧化氢 ( 2 . 1 ) , 置低温处加 热 使试样完全分解 ( 溶液清亮) ，用水冲洗表皿及杯壁 ( 可不加盖) ， 继续加 热蒸发至十涸， 并重复一次， 取下冷却，加人5 m l 氢氧化钠溶液 ( 2 . 4 ) ，加热溶解至溶液清亮，加人8 . 1 酒石酸钾钠溶液 ( 2 . 5 ) 、 3 ml 硫酸 ( 2 . 2 ) ，冷却。 4 . 4 . 1 . 2 加人1 -2 滴酚酞乙醇溶液 ( 2 . 8 ) ,滴加氢氧化 钠溶液 ( 2 . 4 )中和至溶液呈 微红色，然后 加人硫酸 ( 2 . 2 )使红色褪去 ( p H 6 一7 ) ，用p H 试纸检查a 4 . 4 . 1 . 3 用水稀释体积至约为4 0 m l ，加人1 . 5 0 m 1 钻试剂乙醇溶液 ( 2 . 6 ) ,混匀，加人S M I 缓冲溶 液 ( 2 . 7 ) ,混匀，将烧杯置于沸水浴中加热5 m i n ，取下冷却至室温，用水移人l o o m 比色 管中并控制 体积不超过6 0 . 1 ，加人4 0 m 1 磷酸 ( 2 . 3 ) ，用水稀释至刻 度，混匀。将部分溶液移人2 c m比色皿中。 4 . 4 . 1 . 4 以随同试样所做空白为参比，于分光光度计波长5 5 0 n m测量其吸光度，从工作曲线上查出 相应的钻量。 4 . 4 . 2 三氧化钥、 钥酸铰 将试样 ( 4 . 2 )置于2 5 0 . 1 烧杯中，加人5 m 1 氢氧化钠溶液( 2 . 4 ) ， 加热溶解至溶液清亮， 加人8 m l 酒石酸钾钠溶液 ( 2 . 5 ) , 3 m l 硫酸 ( 2 . 2 ) ,冷却。以下按4 . 4 . 1 . 2 至4 : 4 . 1 . 4 项进行。 4 . 5 工作曲 线的 绘制 移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 m l 钻标准溶液 ( 2 . 1 1 . 2 ) ，分别置于 一 组2 5 0 m l 烧杯中， 分别用水稀释至 约工 o m l ，加8 m l 酒石酸钾钠溶液( 2 . 5 ) 。 以下按4 . 4 . 1 . 2 至4 . 4 . 1 . 3 项进行，以试剂 空白 为参比，测量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制 皿 作曲线。 与 分析结果的计算 按下式计算钻的百分含量: C o ( % 卜 令 x 1 0 0 GB 4 82 5. 7 - 84 式中:m l 从工作曲线上查得的钻量，9 ， 成试样量，9 。 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 轰 2 钻量允许差 ， 。 允 许 差 0 . 0 0 0 2 5 -0 . 0 0 0 5 0 1 0 . 0 0 2 0 一0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 0 5 -0 . 0 0 1 0 。一 0 . 0 0 5 0 -0 . 0 0 8 00 . 0 0 1 0 0 . 0 0 1 0 -0 . 0 0 2 0 ) 一 0 . 0 01 2 附加说明: 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。 本标准由株洲硬质合金厂负责起草。 本标准由株洲硬质合金厂起草。 本标准主要起草人刘廷柱、杨静娥。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
