GBT 14635.2-1993.pdf
中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 稀土金属及其化合物化学分析方法 E D T A滴定法测定单一稀土金属 及其化合物中稀土总量 G R / T 1 4 6 3 5 . 2 一 9 3 R a r e e a r t h me t a l s a n d t h e i r c o mp o u n d s 一 De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s - EDTA v o l u me t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 木标准规定了单一稀上金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 氧化稀上总含量的测定方法。 本标准适用于单一稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 氧化私土总含量的测定， 测定范围见表 t o 本标准不适用于单一稀土相对纯度0 . 5 %的单 稀t . 金属中稀上元 素总含量及其化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定。 表 1 试样测定范围， % 稀土金属9 5 - 9 9 . 5 氧化稀土 9 5- 9 9. 8 氢氧化稀土 5 5 - 7 5 氯化稀土 4 0- - 6 0 氟化稀土 6 580 2 弓 ! 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B1 4 6 7 冶 金产品化学分析方法标准的总则 及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 规定编写n 4 方法原理 试料用酸溶解， 在p H 5 . 5 条件下. 以 二甲 酚橙作指示剂， 用乙二胺四乙 酸( E D T A ) 标准滴定溶液滴 定 一 一一一一一一 国 家 技 术 监 督 局1 9 9 3 一 0 9 一 1 5 批 准1 9 9 4 一 0 6 - 0 1 实 施 C B 了 T 1 4 6 3 5 . 2 一 9 3 5 试剂 5 . 1 高氯酸( p l . 6 7 g / m l _ ) 5 . 2 硝酸( 1 +1 ) 5 . 3 过氧化氢( 3 0 %) 5 . 4 抗坏血酸 5 . 5 盐酸( 1 +1 ) 5 . 6 氨水( 1 +1 ) 0 5 . 了 磺基水杨酸溶液( 1 0 0 日I ) 5 . 8六次甲 基四 胺缓冲溶 液( p H 5 . 5 ) ; 称取2 0 0 g 六7 'Fp - 基 四 胺于5 0 0 - 1 一 烧杯中， 加2 0 0 m L 水溶解. 加 7 0 mL盐酸( 5 - 5 ) ， 用水稀释至 1 0 0 0 -1 5 . 9 锌标准溶液( l g / L ) : 称取 0 . 2 0 0 0 g 纯锌( 9 9 . 9 0 a ) 于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加 l o m l 一 水， l o m l盐酸 ( 5 . 5 ) . 低温加热至完全溶解溶液移入 2 0 0 m L容量瓶中. 加 5 m L盐酸( 5 . 5 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀、 5 . 1 0 乙_胺四乙酸二钠( E D T A) 标准滴定溶液C( E D T A) =0 . 0 2 0 0 0 - o l / L ) 5 . 1 0 . 1 配制 称取1 . 4 8 8 9 g 8 0 0C 烘干2 卜 的基准乙二胺四乙酸二钠十2 5 0 m 工 一 烧杯中， 以少量水溶 解， 移入2 0 0 0 m l . 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀储存于塑料瓶中。 5 . 1 0 . 2 标定: 移取 2 5 . O O m L锌标准溶液( 5 - 9 ) 于 2 5 0 m L三角瓶中， 加 5 0 m l 一 水， 用盐酸( 5 - 5 ) 或氨水 ( 5 - 6 ) 调节溶液p H为5 -5 . 5 ， 加 5 m L六次甲基四胺缓冲溶液( 5 - 8 ) , 2 滴二甲酚橙指示剂( 5 . 1 1 ) . 用 E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色， 即为终点。 平行标定3 份， 所消耗E D T A 标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 体积的极差值不应超过 。 . I O - L ， 取其平均值 按公式( 1 ) 计算 E D T A标准滴定溶液( 5 - 1 0 ) 的实际浓度 c , XV , 一 MX v ， ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” ” “ ” ” ” ” ” ”(飞 ) 式中: c -E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的实际浓度， m o l / L ; c , 每毫升锌标准溶液含锌毫克数; M 锌的摩尔质量， 9 ; V , 移取锌标准溶液( 5 - 9 ) 的体积， mL ; V 滴定锌消耗E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的体积， m l 5 . 1 1 二甲酚橙指示剂( l g / l ) 6 设备 高温炉 温度l o o o r 干 燥箱额定工作温度2 0 o 'C 。 铂柑竭( 2 5 -3 0 ml ) 试样 616.2刘了 了 . 1 金属试样的制备: 去掉金属锭表面氧化层 钻取不同部位试样， 弃去表层的试样， 将内层试样置干 称量瓶中， 立即称量 氧化稀上试样的制备: 将试样于 1 0 0 0 C 灼烧 1 h , 置于 干燥器中冷却至室温， 立即称量。 氟化稀土， 氢氧化稀土试样的制备: 将试样于1 0 5 'C 烘烤 1 . 5 h , 置于干燥器中冷却至室温， 立即称 抓化稀 卜 试样的制备: 将试样破碎， 迅速置于称量瓶中， 立即称量 0乙，Jo.川H 不不:1毕不 G B I T 1 4 6 3 5 . 2- - - 9 3 8 分析步骤 8 . 1 测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值 8 2 试料 按表 2称取试样( 7 ) ， 精确至 0 . 0 0 0 1 R 表 2 试样试料 9 稀长 金属、 氧化稀土 氟化稀土、 氢氧化稀土 0 . 6 0 0 0 ,x化稀土 2 . 0 0 0 8 卜 3 测定 8 . 3 门试料的溶解 8 . 3 . 1 . 1 稀十金属试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) R于 2 0 0 m L烧杯中. 加 2 0 m L水， 5 1 1 1 1 - 盐酸( 5 . 5 ) , 盖上 表面皿， 低温加热至溶解完全， 冷却至室温。 溶液移入 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度 混匀。 8 . 3 . 1 . 2 氧化稀土和氢氧化稀上( 除二氧化钵和氢氧化钵) 试料的溶解: 将试料( 8 - 2 ) 置于 l o o m 工烧杯 中， 加5 m L 盐酸( 5 . 5 ) , 1 m L过氧化氢( 5 . 3 ) , 盖上表面皿， 低温加热至完全溶解， 蒸发至 I M I左右加 1 0 m l _ 水. 加热至盐类溶清， 冷却至室温。 溶液移入 l o o m 工 一 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 8 . x . 1 . 3 二氧化钵和氢 氧化钵试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) '6 于l o o m L 烧杯中. 加5 M L 硝酸( 5 - 2 ) , 3 m 工 _ 过氧化氢( 5 . 3 ) ， 低温加热至溶解完全并蒸至溶液呈黄色， 不再有小气泡出现， 加 2 m )盐酸( 5 . 5 ) , 8 m L 水. 加热使盐类溶清， 冷却至室温。溶液移入 1 0 0 mL容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀 8 . 11 . 4 氟化稀土试料的溶解: 将试料( 8 - 2 ) 置于 1 0 0 m L烧杯中， 加 3 m工 J 高氯酸( 5 . 1 ) , 5 m1硝酸 ( .; . 2 )低温加热至冒高氯酸白烟。稍冷， 以水洗器壁， 再加 2 m L高氯酸( 5 - 1 ) , 继续加热至冒高氯酸白 烟 待试料溶解完全( 若溶解不完全， 再加 2 m L高氯酸( 5 . 1 ) ， 加热至冒高氯酸白烟) ， 蒸发至 l ml左右 以水洗杯壁， 加热使盐类溶清， 冷却后溶液转移至 1 0 0 m L容量瓶巾， 以水稀释至刻度， 混匀 8 . 3 _ 15 氛化稀土试料的溶解 将试料( 8 . 2 ) W 于 3 0 0 m 1烧杯中， 加 2 0 m L水， 5 - L盐酸( 5 . 5 ) , 1 m l. 过氧化氢( 5 . 3 ) ， 低温加热至溶解完全， 蒸发至 5 m L左右。将溶液转移至 2 0 0 m 工 _ 容量瓶中， 以水稀释至 刻度， 混匀 8 . 3 . 2 滴定 移取 1 0 . O O . L试液( 8 . 3 . 1 ) 于2 5 0 m L三角瓶中， 加4 0 m L水， 。 . 2 g 抗坏血酸( 5 . 4 ) , 2 m L磺基水杨 酸溶液( 5 . 7 ) ， 用氨水( 5 . 6 ) 或盐酸( 5 - 5 ) 调节p H为5 -5 . 5 ， 加5 M L六次甲基四胺缓冲溶液( 5 . 8 ) , 棍 匀加2 滴 二 甲酚橙指示剂( 5 . 1 1 ) . 用E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即 为终点 注 对于含F e 等较高的试样， 则移取 1 0 . 0 0 . 1试液( 8 - 3 . ”于 1 0 0 - L 分液漏牛 中， 加。跄铜试剂. 1 0 . 1 . 四熟化 碳， 振荡 l m i n , 弃去有机相， 水相放至 2 5 0 m工三角瓶中， 以下同上操作 9 . 1 分析结果的计算与表述 稀上化合物试料中氧化稀土总量的计算与表述 按公式( 2 ) 计算氧化稀土( R E , O) 的百分含量: R E = O ( %) 一 M · V· c · V s·M ·V,·1 0 0 0 X1 0 0· · · · 。 · · · · 。 · · · · · · · · · · · · ， ·。 · · · · 一(2) 式中: M试料中所含氧化稀王( R E M ) 的摩尔质量. s ; c B / T 1 4 6 3 5 . 2 一 9 3 9 . 2 式中 : - E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的摩尔浓度， m o l / L ; V 一 一 滴定试液消耗E D T A标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的体积， mL ; V一 一 试液总体积, m L ; v分取试液的体积， m I ; 二试料的质量, g ; 二 试料中主体稀土氧化物( R E , O) 的分子巾稀土的原子数目 稀土金属试料中稀土元素总量的计算与表述 按公式( 3 ) 计算稀七元素( R E ) 的百分含量 R E( %) 一 M · V· · V , M · V, ·1 0 0 0 x u) 0 (3) M一 试料中主体稀土元素( R E ) 的摩尔质量, B ; c - - E D T 八标准滴定溶液( 5 . 1 0 ) 的浓度， m o l / L ; V- 滴定试液消耗E D T A标准滴定溶液( 5 - 1 的的体积， m L ; V 试液总体积， m L ; V一分取试液的休积， m L ; ，试料的质量， 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3 所列允许差。 表 3 稀 L 元素或氧化稀上总含量 广 允许差 4 0 . 0 0 - 9 0 . 0 00. 5 9 0 . 0 0 - 9 9 . 8 00 6 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准以 北京有色金属研究总院负责起草。 本标准由北京有色金属研究总院起草 本标准主要起草人江红、 刘冰。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
