GB3598-1983.pdf
中华人民共和国国家标准 肥料中尿 素态氮含量的测定 尿素酶法 UDC 6 3 1 . 8 : 5 4 3 , 0 6 GB 3 5 9 8 一 8 3 F e rti l i z e r s -De t e r mi n a t i o n o f u r e a n i t r o g e n c o n t e n t -u r e a s e me t h o d 1 适用范围 本标准适用J 尿素酶法测定尿素或仅含有氮的肥料中尿素态氮含量。该法也 适用于相应的工业产 丁 1 1 0 2 原理 在 ， 定酸度的 溶液中，用尿素酶将尿素态氮转化为氨，再用硫酸标准溶液滴定。反应式如 下: C O( N H 2 ) 2 + 2 H2 0 尿素酶 ( N H 02 C O 3 ( N H。 ) 2 C OI + H, S O, =( N H , ) 2 S O。 + C O, + H 2 O 3 试剂和溶液 3 . 1 3 . 2 3 . 3 3 . 4 3 . 5 3 . 6 3 . 7 澳甲酚绿 ( H G 3 -1 2 2 0 -7 9 ) : 0 . 1 % 乙醇溶液。 i f 基橙 ( H GB 3 0 8 9 -5 9 ) : 0 . 1 % 溶 液。 9 5 0 。 乙醇 ( G B 6 7 9 -8 0 )。 混合指i 1 剂溶液: 6 份0 . 1 % 澳甲酚绿溶液 ( 3 . 1 )和 1 份0 . 1 1% 甲基橙溶液 ( 3 . 2 )混合。 硫酸 ( G B 6 2 5 -7 7 )。 o . 5 N 硫酸标准溶液:按照G B 6 0 1 -7 7 化学试剂标准溶液制备方法配制和标定。 尿素酶:新鲜的 1 % 溶液 ( 悬浮液)。 4 仪器 4 . 1 4 . 2 p H 计。 水浴。 5 测定手续 5 . 1 试液制备 称取 5 克试样，称准至0 . 0 0 0 2 克，置J - 烧杯中，加水溶解后，移人5 0 0 毫升容量瓶中， 稀释至刻度， 混匀。 5 . 2 滴定 吸取V 毫升 ( 含相当0 . 2 0 -0 . 2 5 克尿素)的试液，移人烧杯中， 稀释至1 0 0 毫升， 用0 . 5 N 硫酸标准 溶 液 ( 3 . 6 )滴定至p H为4 . 2 用p H 计 ( 4 . 1) 测量;或加 人4 滴混合指示剂溶液 ( 3 . 4 )， 用。 . 5 N 硫 酸标准溶液 ( 3 . 6 )滴定至溶液呈 灰绿色 ( p H为4 . 2 )为 终点，记录所需用 量。 另吸取V毫升试液，移人2 5 0 毫升带磨口 塞的锥形瓶中，稀释至1 0 0 毫升，加人和 L 述滴定所需体 国家标准局1 9 8 3 一 0 4 一 1 1 发布 1 9 8 4 一0 2一 0 1 实施 GB 3 5 9 8 一 8 积的0 . 5 N 硫酸标准溶液 ( 3 . 6 ) ， 再力 队 2 5 毫升1 % 尿素酶溶液( 3 . 7 )，塞紧瓶 塞，用力 振荡2 分钟， 在2 5 士2 下静置 1 小时 或在4 0 士2 水浴 ( 4 . 2 )下静置3 0 分 训，冷 却至室温， 用水冲洗瓶 塞和 瓶壁，然后用0 . 5 N 硫酸标准溶液 ( 3 . 6 )滴 定，开始时快速加 人1 5 毫斤 ，再继续滴定至近p H 4 . 2 ，将 溶液定量地移入烧杯中 ( 溶液总体积不大于2 0 0 毫升)，在p H 计 ( 4 . 1 ) r ，再滴定至p H4 . 2 为终点; 或在快速加人1 5 毫升0 . 5 N 硫酸标准溶液 ( 3 . 6 ) 后，再加人4 滴混合指示剂溶液 ( 3 . 4 ) ，继续滴定至 溶液呈灰绿色 ( p H 为4 . 2 )为 终点。 5 . 3 空白试验 按 上 述手续进行空白试验。 6 结果的表示 6 . 1 计算 6 . 1 . 1 尿素态氮含量百分数 ( 以千基计)按下式计算 N( V, 一 V z ) X O . 0 1 4 0 1 x 1 0 0=N ( V , 一 V 2 ) x 5 0 0 x 1 4 0 . 1 G x 1 0 0 一X 1 0 0V5_ 0 0 GxV ( 1 0 0 一X) 式中:N硫酸标准溶液的当量 浓度; Vi - 滴定试样用去硫酸标准溶液的体积，毫升; V 2 空白试 验用去硫酸标准溶液的体积，毫升， Y 吸取试液的体积，毫升; 试样的质量，克， X试样水分含量百分 数; 0 . 0 1 4 0 1 每毫克当量氮的质量，克 。 6 . 2 允许误差 6 . 2 . 1 取平行测定结果的算术平均值为 测定结果。 6 . 2 . 2 平行测定结果的绝对差值不大于0 . 1 0 % . 6 . 2 . 3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0 . 1 5 % 0 GB 3 5 9 8 一 8 3 附录A 本标准一般说明 ( 补充件) A. ， 标准中使用的计量仪器，如天平、祛码、容量瓶、滴定管、 移液管等应校正后使用。 A. 2 标准中使用的水，除特别说明外，均用蒸馏水或去离子水。 A . 3 标准中使用的试剂，除特别注 明外，均为化学纯以上试剂。 A. 4 标准中所用酸或氨水液体试剂，只写试剂名称时，系指该试剂标准规定浓度的试剂 ( 即浓酸或 浓氨水)。例如硫酸系指9 5 -9 8 % 硫酸，氨水系指2 5 一2 8 氨水。 A. 5 标准中用液体试剂配制的水溶液，以试剂的体积加水的体积表示时，例如 1+3 硫酸，系指 1 体积硫酸和 3 体积水配成。 A. 6 标准中用固体试剂配制的百分 浓度溶液，系指1 0 0 毫升溶液中 含有溶质的克 数。 A. 7 标准t i t 测定手续项中所提及的仪器或试剂和溶液，均使用仪器或试剂和 溶液项中 所规定的规格。 A . 8白试验，除不加试样外，操作手续、应用试剂和试剂用量均与测定时相同。 附加说明: 本标准参照欧洲经济共同体有关化肥取样和分析方法的统一法规 ( 1 9 7 7 )，美国化肥协会质量委 员 会制定的化 肥取样与分 析方 法 ( 1 9 7 4 )，J A O A C V o 1 . 5 9 N o . 5 P 1 0 4 5 -1 0 4 8 ( 1 9 7 6 ) 等有关资 料而制订。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。 本标准由化学 工 业部上海化工研究院、化学土业邵化肥研I % fa r 贝页k re 早。 本标准 仁 要起草人赵育为、徐德辅。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
