GBT 15072.5-1994.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家标 准 贵金属及其合金化学分析方法 GB /A ' 1 5 0 1 2 5一9 4 金 、 把合金中银量的测定 C o l d . P a l l a d i u m a l l o y s D e t e r mi n a t i o n o f s i l v e r , c o n t e n t 主题内容与适用范围 本标准规定了金、 把合金中银含 M的测定方法 本 际 准 适 用 于 A o A g l ' t -9 5 - r, 0 , A , A g C u 3 S 0 , A n A g C u 2 0 - 3 0 , . . I e (.' A u A g C u Mn C d ; 3 . 5 - 3 . 0 - 2 . h() . 1 , I ' d A . 虾u A u I' t Z n 3 0 1 4 1 0 - i 0 1 . 。 、P , 八 p ' u P d A g C u 5 8 - 3 2 , P d A g C u 6 5 - 2 0 , I ' d A g C u 6 8 - 2 7 , P d A g 4 0 , P d A g S 0合金中限含毖的测 一， 0 % 6 ' 定记 扭 2 引用标准 又 : ; 标准化工作导则化学分析方法标准= Q 写规定 斗 6 7 冶金产品f分析方法标准的总则及 一 般规定 3 方法提要 5 l . 合金、 把银铜金铂锌合金试料用混身酸溶样。把银铜合金、 把银合金试料用消酸 吝 解 在袄性介质中· 用银一 碘化 银电极作指示电极 饱和甘汞电极作参比电 极， 用碘化钾标堆 _ 滴 : 定银、 i ) ， 电位法指示终点 4 试剂 w“ . 1 盐酸( P 1 . 土 9 g / n L ) 4 . 2 硝酸( o l . 4 2 g / n il) ， 优级纯 4 . 3 氨水( 1 一1 ) 0 4 . 4 银标准溶液: 称取3 . 0 0 0 0 g 金属银( ”. 9 9 r . ) 于2 5 0 n i l 烧杯中， 加4 0 m 1 , 峭酸( ! 一I浅级 沌 加热至完全溶解， 赶尽氮氧化物 取下， 冷却至室温. 转入1 0 0 0 M I容量瓶中 用毛 舰离向卜 璐么 - 度. 混匀 此溶液1 m 工含3 m g 银 避光保存。 4 5- 碘化钾标准滴定溶液: i', ( K I ) 一 0 . 0 2 0 n o l 1 _ 11 4 . 5 1 配制 称取，9 6 g 碘化钾， 用水溶解， 稀释至3 0 0 0 m l , 混匀 4 . 5 . 2 标定: 标定与试料的测定平行进行 移取1 0 . 0 0 m l银标准溶液三份 分别置于1 0 0 m l - 烧杯中 加9 ml 氨水 用银 碘 匕叹 电肠勺 晰 电极 饱和甘汞电极为参比电极， 用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位终点电不念 肉砚 法见附录A ( 寿考件)平行标定所消耗的碘化 钾标准滴定溶液的体积的极差成 应超过 1 岛川 取准 均值 按式f ) 计算碘化钾标准滴定溶液的实际浓度: 国家技米监督局 1 9 9 4 - 0 5 - 1 1 批准介 9 马 4 1 2 一 0 飞 实施 G B / T 1 5 0 7 2 . 5一9 4 m ! V X 0 . 1 0 7 8 7 式中: 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; m 上 一一 移取银标准溶液中 银的质量， 9 ; V , - 一 标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积， . 1 , ; 0 . 1 0 7 8 了 与l . 0 0 M I碘化钾标准滴定溶液( c ( K I ) =1 . 0 0 0 m o l / I 相当的以克表示的银的质景 5 装置 5 门电位滴定装置 5 . 1 . 1 电 位 计: 精度1 m V; 5 . 1 . 2 指示电极: 银一 碘化银电极( 制作方法见附录 B ) ; 5 门. 3 参比电极: 饱和甘汞电极。 6 试样 样品加工成碎屑。 最后用丙酮去除油污. 洗净、 烘干， 混匀。 了 分析步骤 7 门试料 按表1 称取试样， 精确至。 ， 0 0 0 1 x 试料量. R 0 . 16 0 0 以 1 4 0 0 0 . 1 2 0 0 0 . 1 1 0 0 翻可可 银含量， % 1 5 . 0 0 - 2 5 . 0 0 2 5 . 0 0 - 3 0 . 0 0 3 0 . 0 0 - 7 0 . 0 0 7 0 . 0 0- 9 0 . 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值 7 . 2 测定 7 . 2 门溶解 7 . 2 . 1 . ， 将把银合金试料置于1 0 0 m L烧杯中， 加5 m L硝酸， 盖上表面皿， 低温加热至试料完全溶解， 蒸发至潮湿状， 冷却。用水吹洗表面皿及杯壁， 加9 m 工 一 氨水， 2 0 m l 一 水。以下按7 . 2 . 3 条进行 7 . 2 . 1 . 2 将钮银铜合金试料置于1 0 0 m L烧杯中， 加5 m L硝酸， 盖上表面皿， 低温加热至试料完全溶 解， 蒸发至潮湿状， 冷却。 用水吹 洗表面皿及杯壁， 加5 m L盐酸， 盖上 表面皿， 低温蒸发至约。 · 5 m l · 冷 却， 用水吹洗表面皿及杯壁。 7 . 2 . 1 . 3 将金合金或把银铜金铂锌合金试料置于1 0 0 m L 烧杯中， 加4 0 m l . 盐酸， 7 m L 硝酸， 盖上表 面皿， 低温加热至试料完全溶解， 蒸发至约。 ， 5 ml ， 冷却。用水吹洗表面皿及杯壁 了 . 2 . 2 残渣的处理 7 . 2 - 2 . 1 于残渣( 7 . 2 . 1 . 2 ) 或( 7 . 2 . 1 . 3 ) 中加4 0 m l水， 煮沸至清亮， 取下， I ff 光冷却至室温 7 . 2 . 2 . 2 用中速滤纸倾滤上层清液， 用水洗烧杯中的沉淀及滤纸各三次。 7 . 2 . 2 . 3 用8 m l氨水分次将滤纸上的沉淀溶入原烧杯， 用水吹洗滤纸三次。 摇动烧杯. 待沉淀溶解完 后， 沿杯壁加2 0 m l水。 7 . 2 . 3 滴定 c a / T 1 5 0 7 2 . 5 一 9 4 于试液( 7 . 2 . 1 . 1 或7 . 2 . 2 . 3 ) 中插人银一 碘化银指示电极， 饱和甘汞参比电极， 开动电磁搅拌器， 用 碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。 8 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算银的百分含量: A B ( 0/ a )_些些一 些二 全 里鱼 竺X 1 0 0 · ， ” ， ” · · · · · · (2) 式中: 碘化钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / L ; V 、 一 滴定试液消耗碘化钾标准滴定溶液的体积， m L ; 、 。 试料的质量， 9 ; 0 . 1 0 7 8 7 与l . 0 0 m L 碘化钾标准滴定溶液 c ( K I)=1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的银的质量。 所得结果应表示至二位小数 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 银含量允许差 1 5 . 0 02 5 . 0 0 2 5 . 0 0 - 3 5 . 0 0 3 5 . 0 0 -8 0 . 0 0 8 0 . 0 0 - 9 0 . 0 0 0 . 1 2 0 . 1 5 0 . 2 0 0 . 2 5 G B i T 1 5 0 7 2 . 5 一9 4 附录A 终点电位的确定方法 ( 参考件) 移取 1 5 . 0 0 m 工 _ 银标准溶液于 0 0 m l烧杯中， 加 9 ml_ 氨水， 1 0 m 工水， 插入银一 碘化银指示电极， 饱和甘汞参比电极， 开动电磁搅拌器， 用碘化钾标准滴定溶液滴定 滴定初期， 碘化钾标准滴定溶液可以 迅速加入、每加入5 . 0 m1 . ， 记录下一次电位( F _ ) ; 临近终点时， 应缓慢加入， 每加入。1 0 ml 记 清 次 电位。 以电位( 价为纵坐标 加入碘化钾标准滴定溶液的体积( v) 为横坐标作图, = R 得终点电位一 或用二 级微商法求得终点电位 附录B 银一 碘化银电极的制作方法 ( 参考件) 取直径 1 mm， 长约 1 8 0 m m的纯银丝一根， 用金相砂纸抛光， 一端绕成直径约 6 mi n的螺旋状 5 圈， 用水冲洗千净， 浸入碘化钾溶液( 4 . 5 ) 巾， 以银丝为阳极， 铂丝为阴极 用1 m A直流电源极化 2 0 0 0 5 . 制成银一 碘化银电 极 附加说明 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由昆明贵金属研究所负责起草 本标准由昆明贵金属研究所起草。 x 标准主要起草人罗一江、 董守安 目术标准实施之日起， 原冶金工业部部标准Y B 9 4 6 ( A u - 9 ) -7 8 金银铂合金化学分析方法沙 Y 1 's 9 4 6 ( A u 1 5 ) - - 7 8 ( 金银铜锰K合金化学分析方法b , Y B 9 4 6 ( P d - 1 ) - 7 8 ( 把银合金化学分析方法 ; k 废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
