GBT 18114.4-2000.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 独居石精矿化学分析方法 氧化钦量的测定 G s / r 1 8 1 1 4 . 4 -2 0 0 0 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f m o n a z i t e c o n c e n t r a t e s - De t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m o x i d e c o n t e n t 1 范围 本标准规定了独居石精矿中二 氧化钦含量的测定方法。 本标准适用于独居石精矿中 二氧化钦含量的测定 测定范围: 0 . 5 0 %- 4 . 0 0 % o 2 方法提要 试料在酸性介质中， 双安替毗晰甲烷与钦生成黄色络合物， 于分光光度计波长4 2 0 n m处测其吸光 度 3 试剂 11 焦硫酸钾。 3 . 2 硫酸( 1 +1 ) . 3 . 3 盐酸( 1 +1 ) e 3 . 4 盐酸( 2 +1 ) , 3 . 5 硫酸溶液: 1 0 0 ml水中含 5 m L浓硫酸。 3 . 6 R'6 替毗琳甲烷( D A P M ) 溶液( 2 0 g / L ) : 称取 1 0 g D A P M于4 0 0 m L烧杯中， 加1 0 0 m l盐酸 ( 6 m o l 八) , 3 0 m l硫酸( 3 . 2 ) , 2 5 0 m L水， 搅拌至完全溶解 过滤到5 0 0 m l容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 混匀( 用时配制， 限 一 周内使用) 。 3 . 7 盐酸洗液: 1 0 0 m l水中含2 m L浓盐酸。 3 . 8 抗坏血酸( 1 0 g / I ) 溶液( 用时配制， 过滤使用) 3 . 9 - - 氧化钦标准贮存溶液: 准确称取。 . 1 0 0 0 g 光谱纯二氧化钦于瓷增祸中， 加5 g 焦硫酸钾( 3 . 1 ) ， 于低温电炉上加热除去水分， 然后于7 5 0 'C 马弗炉中熔融至红色透明状， 保持5 m i n , 稍冷用硫酸溶液 ( 3 . 2 ) 浸取。 加热至熔块溶解， 溶液清亮( 如有不溶物， 可再用焦硫酸钾( 3 . 1 ) 处理一次) ， 冷却， 移入 1 0 0 0 m l . 容量瓶中 用硫酸溶液( 3 . 5 ) 稀释至刻度， 混匀。此溶液1 m L含。1 m g几 氧化钦 3 . 1 0 二氧化 钦标准溶液: 准确移取1 0 . 0 m l , 二氧化钦标准贮存溶液( 3 . 9 ) 于1 0 0 m l容量瓶中， 用硫 酸溶液( 3 - 5 ) 稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m l 含0 . 0 1 m g 氧化钦。 4 仪器 分光光度计 5 试样 5 .工卫竺塑 it l 皿鳖塑边 0 .竺4 m m 垫 国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 6 一 0 5 批准 2 0 0 0 一 1 1 一 0 1 z s G B / T 1 8 1 1 4 . 4 - - 2 0 0 0 5 . 2 试样经 1 () 5 -1 1 0 C干燥2 h ， 冷却至室温， 保存于干燥器中 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取0 . 2 g 试 样， 精确至。 . 。 。 。 1 g 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 - 3 . 1 将试料( 6 . 1 ) 挽于 3 0 m l瓷增祸中. 加入约 4 -6 g焦硫酸钾( 3 . 1 ) . 先低温除去水分 加盖. 7 = 7 5 0 C “ 马弗炉中， 熔融 1 0 - 1 5 m i n 6 . 3 . 2 取出增锅， 放置冷却， 将增涡置入2 0 0 m 工烧杯中， 加入 2 5 m l ， 盐酸( 3 - 3 ) ， 加热浸取熔块， 取出 增飒 并继续加热使熔块完全溶解 6 . 3 . 3 将溶液过d到1 0 0 m L容量瓶中， 用热的盐酸洗液( 3 . 7 ) 洗涤残渣数次， 残渣弃去， 溶液冷却后. 用水稀释至刻度 混匀。 6 . 3 . 月 分取1 -5 M I上述溶液( 示钦含量而定) 于5 0 m l _ 比色管中， 加入1 m 工杭坏血酸溶液( 3 . 助， 混 匀， 放置数分钟 6 - 3 . 5 加入 1 2 m l , D A P M溶液( 3 . 6 ) 2 0 m i n 后加入9 ml. 盐酸( 3 . 4 )用水稀释至刻度， 混匀 3 0 m i n 后移取部分试液于1 c m吸收皿中， 于分光光度计波长4 2 0 n m处， 以空白试验溶液为参比. 测具吸光度 从工 作曲线上查出相应的二氧化钦量 6 . 4 工 作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m l . 氧化钦标准溶液( 3 . 1 0 ) 于5 0 m L比色管咋 加入 1 m 工抗坏血酸溶液( 3 - 8 ) , 混匀， 放置数分钟， 3 0 m i n 后移取部分标准溶液于L c m吸收皿中， 于 分光光 度计上， 波长4 2 0 n m处， 以试剂空白为参比， 测量其吸光度， 以钦含量为横坐标. 吸光度为纵坐标绘制 L . 作曲线 了 分析结果的计算与表述 按式( 1 ) 计算二氧化钦的含量: T iO2 ( Y o ) 一自工作曲线上查出的二氧化钦量 _ n +,兰1 o - 0 x l o o. ·. .· . ·· · ··· · · ·· · · 。 7 、 式中: 舰 1 刀汪 。 , 拜9; 一试料的质量， 9 。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 表 1 二氧化钦含量 允许差 o . 5 o - 1 . 2 o 0 0 吕 1 . 2 o - - - 2 . 4 0 0 . 1 2 2 . 4 0 4 . 0 o 0 2 0 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
