GBT 15434-1995.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 环境空气氟化物质量浓度的测定 滤 膜 ·氟 离子选择电 极法 Amb i e n t a i r - De t e r mi n a t i o n o f t h e ma s s c o n c e n t r a t i o n o f f l u o r i d e -Me t h o d b y f i l t e r s a m p l i n g a n d f l u o r i n e i o n - s e l e c t i v e e l e c t r o d e a n a l y s i s G s / T 1 5 4 3 4 一 1 9 9 5 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了测定环境空气中， 氟化物的滤膜采集、 氟离子选择电极法。 本方法可测定的氟化物最低限量为5 p g ， 当采样体积为1 0 m ， 时， 最低检出浓度为。 . 5 p g / m ' , 2 原理 已 知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时， 氟化物被固定或阻留 在滤膜上. 滤膜上的氟化物用 盐酸溶液浸溶后， 用氟离子选择电极法测定。 3 定义 本标 准中 的氟化物系指空 气中存 在的 气态氟化 物、 及溶于 盐酸溶液C c ( H C I ) 二 。 . 2 5 m o l / L 的 颗粒 态氟化物。 试剂 本标准所用试剂除另有说明外， 均为分析纯试剂， 所用水为去离子水。 盐酸溶液: c ( H C l ) -0 . 2 5 m o l 八。优级纯。 氢氧化钠溶液: c ( N a O H ) -1 m o l / L 。优级纯。 氢氧化钠溶液: c ( N a O H) -5 m o l / L 。优级纯。 氟化钠标准溶液: 1 0 0 0 p g / m L .称取。 . 2 2 1 0 g 氟化钠( 优级纯试剂， 于1 1 0 0C 供干 器中冷却至室温) ， 溶解于水， 移入1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至标线。 贮于聚乙 烯瓶中。 贮备液， 在冰箱中保存， 临用时取出放至室温再用. 2 h 放在干燥 此溶液为标准 月门乙q月q . 月q浦q月咔月q 4 . 4 . 1 氟化钠标准溶液 1 ; 1 0 0 . 。 l e g / m L 准确吸 取氟化钠标准溶液( 4 . 4 ) 1 0 . 0 0 m L ， 移人1 0 0 m L容 量瓶中， 用水定容至标线。 4 . 4 . 2 氟化钠标准溶液f : 5 0 . 0 p g / m L 。 准确吸取氟化钠标准溶液1 ( 4 . 4 . 1 ) 5 0 . 0 0 m l , ， 移入1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至标线。 4 . 4 . 3 氟化钠标准溶液It . 2 5 . 0 p g / m L . 准确吸 取氟化钠标准溶液1 ( 4 . 4 . 2 ) 5 0 . 0 0 m L ， 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至标线。 4 . 4 . 4 氟化钠标准溶液N : 1 0 . 0 p g / m L 。 准确吸 取氟化钠标准溶液 1 ( 4 . 4 . 1 ) 1 0 . 0 0 m L ， 移人1 0 0 M I . 容量瓶中. 用水定容至标线。 国家环境保护局1 9 9 5 一 0 3 一 2 5 批准1 9 9 5 一 0 8 一 0 1 实施 G B / T 1 5 4 3 4 一1 9 9 5 4 . 4 . 5 氟化钠标准溶液V : 5 . 0 p g / m L 。 准确吸取氟化钠标准溶液N ( 4 . 4 . 4 ) 5 0 . 0 0 m l - ， 移人1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至标线 4 . 4 . 6 氟化钠标准溶液V I : 2 . 5 p g / m 工 _ 准确吸取氟化钠标准溶液V ( 4 . 4 . 5 ) 5 0 . 0 0 m l ， 移人 1 0 0 m L 容量瓶中， 用水定容至标线 氟化钠标准溶液( 4 . 4 . 1 -4 . 4 . 6 ) 应临用现配。 4 . 5 总离子强度调节缓冲液( T I S A B ) : 称取5 8 . 0 g 氯化钠. 1 0 . 0 g 柠檬酸钠， 量取冰乙 酸5 0 m l ， 加约 5 0 011 A 水， 溶解后， 加氢氧化钠溶液( 4 . 3 ) 约 1 3 5 m L ， 调溶液p H值为5 . 2 ， 加水定容至1 0 0 0 m L , 4 . 6 磷酸氢二钾浸渍液: 称取7 6 . 0 g 磷酸氢二钾( K 2 H P 0 , · 3 H 0 ) 溶于水， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水定容至标线。 仁 述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。 5 仪器与材料 5 门聚乙烯塑料杯: 5 0 m l 。 5 . 2 聚乙烯塑料瓶: 1 0 0 ml - , 1 0 0 0 m L , 5 . 3 氟离子选择电极: a . 测量氟离子浓度范围: 1 0 - 一1 0 - , m o l , b . 测定曲线斜率: 在t 下， 为( 5 4 +0 . 2 t ) m V, 5 . 4 甘汞电极: 盐桥溶液为饱和氯化钾。 5 . 5 小型超声波清洗器。 5 . 6 磁力搅拌器: 具聚乙烯包裹的搅拌子。 5 . 7 离子活度计或精密酸度计: 分辨率为。 . 1 m V , 5 . 8 采样器: 流量范围为8 0 -1 5 0 L / m i n 的采样泵， 采样头带支撑滤膜的聚乙 烯网垫， 采样头有效直径 为8 . 0 c m ， 可以 安装直径为9 . 2 c m的 滤膜。 5 . 9 乙酸一 硝酸纤维微孔滤膜: 孔径为5 p m， 直径为9 . 2 c m, 5 门0 磷酸氢二钾浸溃滤膜: 将乙酸一 硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸溃液中浸湿后， 沥干( 每次用 少量浸溃液， 浸溃4 -5 张滤膜后， 换新的浸渍液) ， 摊放在大张定性滤纸上( 干净、 无氟， 不能用玻璃板或 搪瓷盘摊放) ， 于4 0 'C 以下烘干， ( 应在无氟空气中进行) 装入塑料盒( 袋) 中， 密封好放入干燥器中 备用 ( 干燥器中不加干燥剂) 。 6 采样 采样时， 在滤膜夹中 装入两张磷酸氢二钾浸演滤膜， 中间隔2 - 3 m m( 见图) ， 以1 0 0 1 2 0 L / m i n 流量( 气流线速约为。 . 3 -0 . 4 m / s ) ， 采气1 0 ， 以上， 做好采样记录( 开始和结束时 采样时间、 流量、 风向、 风速、 气温、 气压、 采样点、 样品编号等) 。 采样后， 用干净镊子将样品膜取出， 对折放入塑料袋( 盒) 中， 密 封好， 带回实验室， 贮存在空干燥器中， 必须在六个星期内完成分析。 G B / T 1 5 4 3 4 一 1 9 9 5 滤模 a样头装置图 7 分析步骤 7 . 1 标准曲线的绘制 取6 个5 0 m L塑料杯， 按表1 配制标准系列， 也可根据实际样品浓度配制， 不得少于6 个点。 ( 分别 取等体积的六种标准稀释液) 表 1 标准溶液配制系列 杯号1 2 3 4 5 6 F - 标准溶液, Y H / m L 2 . 5 5 . 0 1 0 . 0 2 5 . 0 5 0 . 0 1 0 0 . 0 取标准溶液量, m l -2 . 0 0 2 . 0 0 2 . 0 0 2 . 0 0 2 , 0 0 2 . 0 0 盐酸溶液, . L 0 . 2 5 mo l 八 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0' 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 2 0 . 0 0 氢氧化钠溶液, m L 1 mo l / L 5 . 0 0 5 . 0 0 5 . 0 0 5 . 0 0 5 . 0 0 5 . 0 0 T I S A B溶液, m l . 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 1 0 . 0 0 水， ml _3 . 0 0 3 . 0 0 3 . 0 0 3 . 0 0 3 . 0 0 3 . 0 0 F 含量+ F + H 5 . 0 1 0 2 0 5 0 1 0 0 2 0 0 将离子活度计接通， 并按要求将清洗好的氟离子选择电 极及甘汞电 极插入制备好的标准系列塑料 杯中， 测定从低浓度到高浓度逐个进行， 在磁力搅拌器上搅拌数分钟， 待读数稳定后( 即每分钟电 极电位 变化小于。 . 2 m V ) 停止搅拌， 静置后读取毫伏值， 同时记录测定时的温度。 在半对数坐标纸上， 以对数坐标表示氟浓度， 以等距坐标表示毫伏值， 绘制校准曲线。或作直线回 归， 取得回归方程， 要求Y O . 9 9 9 以上， 斜率符合( 5 4 +0 . 2 t ) m V。校准曲线应在测定样品的同时绘制。 7 . 2 样品测定 将样品膜剪成小碎块( 约为5 X 5 m m ' ) ， 放入5 0 m l _ 聚乙 烯塑料杯中， 加盐酸溶液( 4 . 1 ) 2 0 . 0 0 m 工 在超声波清洗器中提取3 0 m i n 后， 取出待溶液温度冷却至室温， 再加入氢氧化钠溶液( 4 . 2 ) 5 . 0 0 m 工 _ ， T I S A B溶液( 4 . 5 ) 1 0 . 0 0 m L及水5 . 0 0 m L ， 总体积4 0 . 0 0 m L ， 然后放置3 -5 h 进行测定( 不宜放置时 G s / T 1 5 4 3 4 一1 9 9 5 间过长) 。 测定方法与绘制校准曲线相同， 读取毫伏值后， 从校准曲线上查得氟含量或根据回归方程式计算含 氟量。 测定样品时温度与绘制校准曲线时温度之差不应超过士2 0C , 了 . 3 空白值测定 抽取未经采样的磷酸氢二钾浸渍滤膜4 - 5 张， 分别用标准加人法进行测定， 即在剪碎的空白 膜中 加入。 . 5 m l ， 的氟化钠标准溶液N ( 1 0 . 0 p g / m L ) ， 然后按祥品测定方法测定其氟含量， 测定溶液总体积 为4 0 . 0 0 m l ， 取其平均值为空白滤膜的氟含量， 空白 滤膜氟含量为测定值( p 8 ) 减去加入标准氟含量 5 p g , 8 干扰的消除 当测定体系中有 度调节缓冲液来消除 9 分析结果的计算 S i “ , F e ， 十 、 A I ' 十 存在时， ( 其浓度上限为2 0 p p m) 产生的干扰可采用加入总离子强 C ( F p g / m' )= ( W, 十 WP ) 一 2 W。 V。 式中: C 环境空气中氟化物质量浓度, p g / m ' ; W, + W, 两层滤膜样品的氟含量， 产 9 ; w。 空白 滤膜平均氟含量， 拌 9 ; V o 标准状态下的采样体积， m ， 。 1 0 精密度与准确度 1 0 . 1 精密度 四个实验室在不同地点采集平行样， 每组4 -5 个样品， 共取得2 5 组样品， 测定均值范围为。5 7 - 1 8 . 2 p g / m ' ， 平均变异系数为7 . 8 %, 最大为2 2 %, 1 0 . 2 准确度 五个实验室测定统一制备的含氟5 0 . 0 p g 的标准样品， 相对误差为。s %, 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司标准处提出。 本标准由包头市环境监测站负责起草。 本标准主要起草人武里萍、 徐新民。 本标准由中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866