GBT 12581-1990.pdf
中华人 民共 和 国国 家标准 加抑制剂矿物油的氧化 特性测定法 GB/ T 1 2 5 81 -90 In h i b i t e d m i n e r a l o i l s一 D e t e r m l n a t i o n o f o x i d a t i o n c h a r a c t e r i s t i c s 1 主题内容与适用范围 本标准规定了 对加抑制剂 矿物油 进行氧化试 验，以酸 值达到2 . O mg KOH/ g 时 所需 要的时 间 ( h ,氧化寿命)表示油品的氧化安定性的方法。 本标准适用于测定汽轮机油，也适用比水密度小的并 含有防 锈添加剂和抗氧添加剂的其他类型油 品，例如循环油和液压油。 2 引用标准 GB 4 6 6 铜分类 GB 6 9 9 优质碳素结构钢 Z B E 3 0 0 0 4 石油 产品总酸值测定法( 半微量颜色 指示剂法) 3 愈义 本标准广泛用于 产品的规格及评价润滑剂特别是易于含水的润滑剂的氧 化安定性，但应该指出， 其结果与 现场使用 的润滑剂的氧化安定性之间的相关性随着使用条件和 润滑 剂的不同而有 明显差异。 本 标 准的 精密 度 表 达 式 是 根 据汽 轮机 油 测 得 的。 此外 ， 用 本 标准 进 行 润 滑 剂 的 试 验 过 程 中， 其 他 变质的现象 ( 例如油泥的形成或催化剂线圈的腐蚀)可能出现，但不影响计算氧化持续的时间。 4 方法概要 试样在9 5 时，在水和铁、铜催化剂存在的条件下，同氧反应，以氧化后油的酸值达到2 . O mg KO H/ g 时所需要的时间 表示其 “ 氧化寿命”。 仪器 与材料 5 . 1 仪器 5 . 1 . 1 氧化管:耐热硬质玻璃制作 ( 见图1 ) a氧化管由试管、氧气导管和冷 凝器组成。 试 管在 3 0 0 m1,处标有刻线 ( 最大误差1 m1, )。此刻线是在2 0 时标刻的，并且在3 0 0 - - 4 2 0 mL之间刻有 分度值为 3 mL的带色刻线。 5 . 1 . 2 恒温浴: 具有控制温度和电加热及 搅拌设备，能使氧化管中的试样温 度保持 在9 5 1 0 . 2 0C , 氧 化管插在恒温 浴中的 深度是3 9 0 士 1 0 M M,浸在加热介质中的深度是3 5 5 土 10m m o 5 . 1 . 3 氧流量计:测量范围为3 . 0 10 . 1 1, / h o 5 . 1 . 4 恒温 浴温度计:7 2 一 1 2 6 'C， 分度值为。 . 2 C. 5 . 1 . 5 氧化管温度计: 8 0 一1 0 0 0C ，分度 值为0 . 1 0C， 总长为 2 5 0 mm， 直径为6 一7 mm, 浸人深度 国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 4 批准 1 9 9一1 0 一 0 1 实施 GB/ T 1 2 5 8 1 -9 0 7 6 m m , 5 . 1 . 6 温 度计 托架 : 材 质为1 C r 1 8 N i 9 T i 不 锈钢 ( 见 图2 ) ， 此 架 用于 固 定 氧 化 管 温 度 计， 温度 计通过两个内径约5 mm人造氟橡胶的 “ O ”形环固定在托架上。 5 . 1 . 了 催化剂线圈绕制棒:材质为青 铜 ( 见图3 )用来绕制催化剂线圈。 5 . 1 . 8 '玻璃注射器: 1 0 , 5 0 m L，分别用来采样和加水。 5 . 1 . 9 注射采样管:1 C r 1 8 Ni 9 Ti 不 锈钢管，外径为 2 . 0 土 0 . 0 2 m m，内 径为 1 . 6 士 0 . 0 5 m m， 长 6 1 0 2 2 mm，一端弯成9 0 0 ，另一端有一个能与注射器连接的密封性好的接头 ( 用 聚四 氟乙烯或 聚氟 氯乙烯制成， 见图4 ) 。 5 . 1 . 1 0 采样管支 架:用来支撑注射采样管， 材质为甲 基丙 烯酸醋树脂 ( 见图5 )。 5 . 1 . 1 1 采样 管隔套: 放在采样管支架上方，用于采样管末端定位，由一个内径大约为3 mm，长 5 1 1 1 mm塑料管制成 ( 塑料材质为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯)。 下 1 0 士 0 . 5 .引|.洲| 0.因+l009 3 5士 1 . 引泪川 飞 外-n39%0 NFds!821.0-In 19 4F06i f ” 一井 一 .2 0 .3.012 1; T Tl - r I +1 主 0.+l8 弯曲直 径大于 2 6 第 一 步 第 二步 口 卜 38 - 1.0 月 最 后 氧化管 一蒸馏水，2一催化剂线圈; 图 1 3一 试 样 4一翼气导管，5一试管;6一冷凝管 GB/ T 1 25 8 1 - 9 0 加工说明:1 .氧化管的开口面要经过研磨并用火烤平口。 2 .氧化管在3 0 。 一4 2 0 m L处有刻度线，刻线间每3 mL刻有带色分度线 ( 刻度线在温度2 0 时刻制)o 3 .要求3 0 0 m L误差不大于士1 mL。 钻 孔 侧视图加 工完后 正 视 图加 工 完后 图 2 温度计托架 加工说明:材质 1 Cr 1 8 Ni 9 Ti 不锈钢 GB/ T 1 2 5 8 1 -8 0 /1.匕 卜 平刊 王 万 三 三子 40 2 0 . 6 40ta.z 材 质。 匕 一14.3 竺1Ll P 6 韭 叫.T 36a to161.676.2租 材 质 : ” 困6。名协 肇 TL06.4 12.7 -i34 A ji:; r r- 7 “x(,6.4(M6)、一 、 材 质， 材 质 :。 图 3 催化剂线圈绕制棒 1一钳口。2一六角钢螺丝457 . 3 8 ( M 8 x1 . 2 5 x1 2 )3一六角钢螺丝 456 . 3 5 ( M 6 x 1 x 1 2 ) 孔 ， 7一 202 1 ; 4一平头螺丝;5 一催化剂金属丝，6一 螺 8一2 M 8 9一 2钻 孔 1 0 一 2 458 . 7 GB/ T 1 2 5 81 -9 0 采样 晋 图 4 带有采样管的氧化管 GB/ T 1 2 5 81 -9 0 A 钻 孔 m m 尺寸公差 A B C D 石 F G H 1 2. 4 7. 5 1 2. 7 3 8. 1 6. 4 2 5. 4 3 8. 1 9. 5 7 6. 2 0 . 1 0 . 1 0 . 2 5 0 . 5 0 0 . 5 0 0 . 2 5 0 . 5 0 0 . 5 0 0 . 5 0 图 5 采样管支架 GB邝1 25 8 1-9 0 5 . 2 书 t 界 二 5 . 2 . 1 f 'r 化a il 金属丝 5 . 2 . 1 . 1 铁丝:优 质碳素结构钢，符合G B 6 9 9 中0 8 号的要求。直径1 . 6 m m，长3 . 0 0 士 。 . O l m。 5 . 2 . 1 . 2 铜丝:电 解铜丝，纯度为9 9 . 9 %, 符合 G B 4 “中二号 铜的要求。直径1 . 6 mm， 长3 . 0 0 主 O . U l m, 5 . 2 . 2 氧气:纯度不小于 9 9 . 5 %。 5 . 2 . 3 砂布 ( 或砂纸):粒度为1 5 0 号或1 8 0 号。 5 . 2 . 4 聚氯乙烯软管:内径为6 mm。 5 . 2 . 5 蒸馏水:二次蒸馏水或离子交换水。 5 . 2 . 6 去污剂:可溶于水，如肥皂、 洗衣粉。 5 . 2 . 了 铬酸洗液。 6试 剂 . 1 盐酸: 化学纯。 6 . 2 正庚烷: 分析纯。 6 . 3 异丙醇: 分析纯。 8 . ; 酮 .仆析纯。 D . 5.1 . '. 一 三氯乙烷:分析纯。 二 :乍 了 . 1 催 化剂 线圈的准备 T . 1 . ; 清洗催化剂金属丝:在绕制催化剂线圈之前，先用一 块浸湿正庚烷的 棉 纱 布擦 洗长度 为 3 . 0 0 1 O . O l in 的铁丝和铜丝，再用砂布 ( 或砂纸) 擦净金属表面氧化层， 然后用清洁、 干燥的棉纱布 擦净。此后不准用手直接接触金属丝， 操作时应戴上干净的 手套。 T . 1 . 2 -'制催化剂线圈: 将擦好的铁丝和铜丝的一端紧紧地扭在一起转三 圈，然后将两 根金属丝并 排首同时 绕在 清洁的催化剂线圈绕制棒上， 铁丝放在较深的螺纹中 ( 直径为1 5 . O mm的螺纹)，铜丝 绕在直径为巧. 9 m m的 螺纹上。绕完后将 线圈从棒上退出，然后将铁丝和铜丝的自由 端也 扭在一 起转 _ . A 1 : 弯 成螺旋线圈的形 状，绕制成的线圈总长度为 2 2 5 1 5 mm，内 径为1 5 . 9 - - 1 6 . 5 mm， 线 圈之 间间隔均匀，同一 金属丝相邻两 圈之间应间隔3 . 9 6 一 4 . 2 2 m m，每周要同 , L , 。只要能绕成上面所要求 的线圈尺寸，其他任何绕线方式均可采用。 T . 1 . 3 催化剂 线圈的存 放:将绕制好的催化 剂线圈用 正庚烷洗净， 风干。在使用之前可保存在 干燥 的惰性气体中或干 燥器中。 线圈必须 经检查无腐蚀和污染物方可使用。 隔夜使用 时 ( 少于 2 4 h )，线 圈可存放于正庚烷中。 7 . 2 清洗氧化管 7 . 2 . 1 新氧化管的清洗方法;新的氧气导管、冷凝器、试管先用热的去污剂 洗刷， 再用自 来水彻底 冲洗，然后用 铬酸洗液浸洗，再用自 来水冲洗至无酸为止，最 后用蒸 馏水冲洗， 放在烘箱内烘干 备 用。 7 . 2 . 2 使用过的氧 化管的A洗方法:每次试验结束后，立刻倒掉试管里的油， 用正庚烷冲洗以除去油 迹， 再用 热的 去 污 剂 洗 剧或 浸泡 ， 然 后 用自 来 水 彻 底 冲 洗干 净 ( 对 于 粘 附 的氧化铁 可用 5 0 的 热 盐 骏清洗)，再用铬酸洗液洗，然后用自来水彻底冲洗至无酸为止。最后用 蒸馏水冲洗，在烘箱内 烘干 备用。 注为了加速室温 下的干燥 ,用蒸馏水冲洗过的氧化管，还可用异丙辞或丙酮i ll i 洗。 了 . 3浩件公 卞射哭1 t管 GB/ T 1 2 5 8 1 -9 0 试验结束后， 立即 将采样管中的油彻底倒出，用 正庚烷洗涤以除去油迹， 接着用1 , 1 , 1 一 三 氯 乙烷彻底冲洗以除去所有粘附的有机沉淀物，然后用 正庚烷冲洗后用空气或氮气吹干备用。 . 试验步骤 8 . 1 调节 加热水浴的温度，使氧化管中的试样保持在9 5 1 0 . 2 IC . 8 . 2 向清洁、 干燥的试管内 注人试样至3 0 0 m !L刻 线处，从氧气导管的人口上面滑下 催化剂线圈， 把 装有线圈的氧气导管放进试管中。再依次装上冷凝器， 采样管支架，采样管隔套及注射采样管 ( 塞上 塞子)，然后将氧化管浸人恒温浴 ( 见图6 )， 调整恒温浴的液面，使得氧化管浸人液面的深 度 为 3 5 5 11 0 mm，向冷凝器中通人冷却水，在试验过程中 冷凝器出口 水温不得超过3 2 1C o 注:注射采样管可选用合适的胶带固定在氧气导管上，其位置距冷凝器顶部约2 5 mm，其底部应放在催化剂线圈 里面并离 氧气导管弯曲端底部为1 5 2 - 6 mm。 8 . 3 用长度约6 0 0 m m的 新的聚氯乙 烯软管将流量计出口和氧气导管连接 ( 见图6 ，使用前软管内 部 须用正庚烷冲洗，并用空气吹干)。调节流量至 3 . 0 士 。 . 1 L/ h, 连续通氧气3 0 mi n 后 提起冷凝器向 试管中加人6 0 m l蒸馏水，重新调节好氧气流速，并记下开始氧化时间。 图 6 氧化安 定性试验装置图 1一氧气钢瓶 ，2一氧气调节器.3一流量控制器，4一转子流量计， 5一冷凝器:6一试管。7一氧气导管8一催化剂线圈，9 一恒 温 浴，1 0 -温度计1 1 -搅拌器;1 2 -温度控制器 GB/ T 1 2 5 8 1 -9 0 8 . 4 在整个试验过 程中，应保持每个氧化管内油温在9 5 1 0 . 2 C o为此先在 恒温 浴中放一支 模拟氧化 管，此管中不加催化剂金属线圈，只加人3 0 0 mL试样和6 0 m -L蒸馏水， 并通人氧气3 . 0 1 0 . 1 L / h , 将氧化管温度计用温度计托架浸人试管中 液面下7 6 m m ( 见图7 )。然后调节浴温，使氧化管中试样 温度为9 5 士 。 . 2 'C 。此时的浴温则为所需要控制的温度，并应控制在此温度土 0 . 2 0C 范围内。 然后再将 氧化管温度计安装在加热浴内不同位置的 氧化管内，以 检查恒温浴温度的均匀 性。测量后应从 氧化管 中取出温度计。 注:测定氧化管内油温时，由于温度计的7 6 m m浸没线位于油面处，考虑到温度计杆在浸没线以上部分的受热， 为了获得真实温度应从温度计读数中减去。 . Cc. 图 7 装有温度计的氧化管 8 . 5 在试验过程中，由于试管内的水逐渐蒸发水量减少，使液面下降，因 此至少每两 周补加一次 蒸 馏水以 恢复水位至氧气导管的肩部 ( 水约为6 0 m L)。 GB/ T 1 25 81 -9 0 注:加水方式:取样前应观察油面刻线变化情况，补加蒸馏水至原来油面刻线。以后每次取完试样都要记下油面 刻线，在下次取样前补加水的量应使试管中的油面恢复到此刻线。 8 . 6 在试验过程中， 按规 定间隔时间 取样3 mL，用来 测定酸值。取样时不 停止通人氧气，不 改变 采样管位置，只取下采样管塞子， 接好 玻璃注射器。为清洗采样管先用注射器吸样 两 次，每次 约 3 m l，再放回试 管里，然后取6 mL氧化油，垂直地握住 玻璃注射器， 静止1 5 - 2 0 s ， 使水沉到底 部。将底部水及多 余的氧化油放回原试 管中，使注射器中 保留3 mL油，然 后放人烧杯中。 8 . 7 取经充 分摇动后的氧化油 ( 8 . 6 )按Z B E 3 0 0 0 4 测定酸值。 8 . 8 试样在严格控制条件下，连续氧化至酸值最初达到或大于2 . O mg KOH/ g 时停止试验。记下终 止时间并计算出 总的试验时间 ( h )。 注: 按产品技术标准规定的时间取样。 试验经5 0 0 h 后，每I 6 8 h 取样一次。 试脸时间小于5 0 0 h的油，根据要求，随时取样。 在试验过程中，如发现氧化油酸值、颜色、气味、沉淀物形成，乳化状态及催化剂线圈有明显变化时， 应随时取样。 9 计算 试样氧化至总酸值达到2 . O mg KOH/ g 时的时间 X ( h, 氧化寿命 )按下式计算: X=A+ ( 2 . 0 一C) / ( D一C) ) x ( B一A) 式中:A最后测得的酸值低于2 . O mg KOH / g 时的试验时间，h l B最初测得的酸值高于2 . O mg KOH/ g 时的试验时间，h; C 在A小时的酸值， mg KOH/ g ; D在B小时的酸值，mg KOH/ g 1 0 精密度 按下 述规 定判断试验结果 ( 数据范围为7 0 0 一 3 9 0 0 h ) 的可 靠性 ( 9 5 %置信水平)。 1 0 . 1 重复 性:同一操作者，重复测 定两个结果之差不应大于0 . 1 9 2 了 ( 了表示平均值) 。 1 0 . 2 再现性:由两个实验室，各自 提出的两个结果之差不应大于。 . 3 3 2 了 J 表示平均值)。 1 1 报告 报告试样氧化至总酸值为 2 . O mg KOH / g 时的时间 ( h , 氧 化寿命)。 附加说明: 本标准由 中国石油化工总公司提出。 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由大 连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人赵格尔。 本标准参照采用美国试验与材料协会标准A STM D9 4 3 -8 5 加抑制剂矿物油的氧化特性标 准 试验方法。 自本标准实施之日起，原 石油 工业 部 部 标 准 S Y 2 6 8 0 - 8 1 汽 轮 机 油 氧 化 安 定 性 测 定 法 作 废 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
