GBT 6536-1997.pdf
cp s / 'r 6 5 3 6- 1 9 9 1 前言 本标准等效采用美国试验与材料协会标准A S T M D 8 6 -9 5 石油产品蒸馏测定法 。 结合国情， 本标准与A S T M D 8 6 -9 5 的主要差异如下: 未全部采用引用标准， 并将有关内 容编入附录; 未采用第6 章仪器中图l a , 1 b 及图2 规定的蒸馏烧 瓶、 塞子及有关内容， 仍保留用G B / T 6 5 3 6 -8 6 ( 9 1 ) 中规定的燕馏烧瓶、 塞子及有关内容; 未采用以华 氏为温度单 位的相关内容和2 %回收百分数这一 点的重复性和再现性内 容。 根据A S T M D 8 6 -9 5 ， 对G B / T 6 5 3 6 -8 6 ( 9 1 ) 主要进行了如下修订: 适用范围 增加了。 组天然汽油; 试验仪器增加了可以用自 动燕馏仪及有关内容; 增加了温度变化率 的计算公式和有关附录。 本标准的附录A和附录B都是标准的附录。 本标准的附录C 、 附录 D 、 附录E和附录F都是提示的附录。 本标准由中国石油化工总公司提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位: 中国石油化工总公司石油化工科学研究院。 本标准主要起草人: 黎家秀、 徐美瑾。 本标准首次发布于1 9 8 6 年 6 月， 1 9 9 1 年曾复审确认。 中华人民共 和国 国家 标准 G B / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 石 油 产 品 蒸 馏 测 定 法 代替 G B / T 6 5 3 6 一8 6 ( 9 1 ) P e t r o l e u m p r o d u c 吐 s -D e t e r mi n a t i o n o f d i s t i l l a t i o n 1 范围 1 - 1 本标准规定了测定石油产品蒸馏的方法。 1 . 2 本标准适用于天然汽油( 稳定轻烃) 、 车用汽油、 航空汽油、 喷气燃料、 特殊沸点的溶剂、 石脑油、 石 油溶剂油、 煤油、 柴油、 粗柴油、 馏分燃料和相似的石油产品。 本标准可以用手工测定， 也可以用自 动仪器 测定。 1 . 3 在有争议时， 仲裁试验的方法应按所指组别的手工方法进行。 1 . 4 本标准没有提出与其应用时有关的全部安全问 题。 在使用前， 本标准的使用者有责任制定相应的 安全和保健措施， 并明确其受限制的适用范围。 2 引用标准U 下述标准包括的条文， 通过引用而构成为本标准的一部分。 除非在标准中另有明确规定， 下述引用 标准都应是现行有效标准。 G B / T 4 7 5 6 石油和液体石油产品取样法( 手工法) G B / T 8 0 1 7 石油产品蒸气压测定法( 雷德法) 3 术语 本标准采用下列术语。 3 . 1 分解点 d e c o m p o s i t i o n p o i n t 蒸馏烧瓶中液体开始呈现热分解时的温度计读数， 以表示。 注: 热分解时燕馏烧瓶中出现烟雾， 温度发生波动， 即使调节加热， 温度仍明显下降。 3 . 2 干点 d r y p o i n t 蒸馏烧瓶中最低点的最后一滴液体气化时一瞬间所观察到的温度计读数， 以表示。 在蒸馏烧瓶壁 或温度计上的任何液滴或液膜则不予考虑。 注: 一般是用终点( 终馏点) 而不用干点。 对于特殊用途的石脑油( 例如， 涂料工业用石脑油) ， 可以报告干点 当某些 样品的终点 终馏点) 的梢密度总是不能符合精密度这一章规定时， 也可以用干点代替终点( 终馏点) 。 3 . 3 终点或终 馏点 e n d p o i n t o r f i n a l b o i l i n g p o i n t 在试验过程中得到的温度计最高读数， 以表示， 通常是在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出 现。经常采用的同义词是术语“ 最高温度” 。 3 . 4 初馏点 i n i ti a l b o i l i n g p o i n t 从冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬间观察到的温度计读数， 以表示。 采用说明 门 本标准未全部采用 A S T M D 8 6 -9 5 第 2 章中引用标准， 并将有关内容编入附录。 国家技术监督局 1 9 9 7 一 0 6 一 1 6 批准1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 实施 c B / T 6 5 3 6 一1 9 9 7 蒸发百分数 p e r c e n t e v a p o r a t e d 回收百分数与损失f 1 分数之和， 以百分数表示。 损失百分数p e r c e n t l o s s 1 0 0 0/ u 减去总回收百分数， 以百分数表示。 回收百分数或回收体积p e r c e n t r e c o v e r e d o r v o l u m e r e c o v e r e d 与温度计读数同时观察到在接受量筒内的冷凝液体的体积， 以百分数表示或以毫升表示。 最大回 收百分数 m a x i m u m p e r c e n t r e c o v e r y 按9 . 1 0 观察到的最大回收体积， 以百分数表示或以毫升表示。 残留百分数 p e r c e n t r e s i d u e 按9 . 1 1 测得的残留 体积. 以百 分数表示或以毫升表示。 总回 收百分数 p e r c e n t t o t a l r e c o v e r y 按9 . 1 2 测得的最大回收百分数和蒸馏烧瓶中的残留百分数之和， 以百分数表示。 温度计读数 t h e r m o m e t e r r e a d i n g 在蒸馏烧瓶颈部低于支管位置测得的饱和蒸气的温度， 以表示。 石J工U : 勺JqJ 了n己 ; 口J八j nU OJ月 : 怪JIJ， 3 . 1 1 4 方法概要 1 0 0 m L试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。系统地观察温度计读数和冷凝液的体积， 并根 据这些数据， 再进行计算和报告结果。 5 意义和用途 5 门烃类的蒸馏( 挥发性) 特性通常在其安全和性能方面， 特别是燃料和溶剂油， 有重要的影响。 挥发性 是决定烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素。挥发性对车用汽油和航空汽油也是起着决定性 的作用， 在高温或高海拔地区或两种情况都具备的条件下使用时， 可以影响启动、 升温和气阻趋势。 在车 用汽油、 航空汽油和其他燃料中， 高沸点组分的存在能明显地影响燃烧时固体沉淀物的形成程度。 5 . 2 由于挥发性影响蒸发速率， 因此， 挥发性也是许多溶剂( 特别是用于涂料的) 应用中的重要因素。 5 . 3 石油产品规格通常包括馏程范围， 以保证产品具有适当的挥发性能。 6 仪器 6 . 1 蒸馏烧瓶， : 符合附录A中A l 。 对天然汽油， 用符合图A l 1 0 0 m L燕馏烧瓶， 或图A 2 1 2 5 m L蒸 馏烧瓶; 对所有的其他产品， 用符合图A 2 1 2 5 m L蒸馏烧瓶。 注: 对天然汽油 在有争议时， 应该用 1 0 0 m L蒸馏烧瓶。 6 . 2 冷凝器和冷浴: 符合附录A中A g o 6 . 3 金属罩或围屏: 符合附录A中A 3 o 6 . 4 加热器: 符合附录A中A 4 , 6 . 5 蒸馏烧瓶支架和支板: 符合附录A中A 5 。有三种孔径的支板， 即3 2 m m, 3 8 m m和5 0 ru m , 6 . 6 量筒; 1 0 0 mL和5 m L o 1 0 0 M I符合附录 A中A 6 和图A 5 , 6 . 7 温度测量元件: 对手工法， 用符合附录B的低温蒸馏温度计或高温蒸馏温度计。 对自动仪器， 使用热电偶或电阻温度计的温度测量系统必须与相当的水银玻璃温度计显示同样的 温度滞后和精度。这些温度测量元件的校准可以根据探头的类型用标准精密电阻的电位测定来实现。 注: 也可以用本标准手工法. 用低温蒸馏温度计时， 纯甲苯是在 1 0 9 “C 沸腾， 而用高温蒸馏温度计时， 纯甲苯是在 采用说明 1 本标准未采用A S T M D 8 6 - -9 5 第6 章仪器中图l a , 1 b及图2 规定的蒸馏烧瓶、 塞子及有关内容， 仍保留用 G B / T 6 5 3 6 - 8 6 ( 9 1)中规定的蒸馏烧瓶、 塞子及有关内容 G B / 'r 6 5 3 6 一 1 9 9 7 l i o 0c 沸腾. 了 取样 7 . 1 确定与被测样品相应组的特性( 见表 1 ) 。当试验步骤与所属组有关时， 在条文的开头将标记出组 的顺序号。 表 1 组的特性 0组1 组2组3 组4 组 样品特性: 馏分类型 燕气压, 3 7 . 8 'C, k P a ( G B / T 8 0 1 7 方法) 燕馏， 初擂点， 终馏点， 天然汽油 妻6 5 . 5 蕊2 5 0 2 5 0 1 0 0 2 5 0 7 . 2 按G B / T 4 7 5 6 和表 2 所述进行取样。 表 2 取样 0 组1 组2 组3 组4 组 取样瓶的温度， 贮存样品的温度， 如果样品含有水 0 - - 4 0 - 4 重新 取样 0 - 1 0 0 - 1 0 重新 取样 0 - 1 0 重新 取样 室温 高于倾点1 1 'C 按7 . 3 . 2 进行 干燥 室温 高于倾点1 1 ( 、 按 7 . 3 . 2 进行 干燥 7 . 2 . 1 。 组: 将样品收集在已预先冷却至。 C -4 的取样瓶中( 如有可能， 最好将取样瓶浸在冷却液体 中) ， 并弃去第一次收集的样品。 如不可能将取样瓶浸在冷却液体中， 则应该将样品吸入已预先冷却的取 样瓶中( 抽吸时， 要尽可能避免样品搅动) 。 立即用一个能紧密塞住的塞子密封取样瓶， 并将样品保存在 冰浴或冰箱中。 7 . 2 . 2 1 组和2 组: 按7 . 2 . 1 所述， 将样品收集并保存在O C 一1 0 的温度下。 7 . 2 . 3 3 组和4 组: 将样品保持在室温下。 如果样品在室温下不是流体， 则将其保存在高于其倾点1 1 c 的温度下。 7 . 3 如果样品含有可见水， 则不适合做试验用。 7 . 3 . 1 0 组、 1 组和 2 组: 如果样品含水， 则应该另取一份供试验用的无悬浮水的样品。 7 . 3 . 2 a 组和4 组: 在没有无水样品的情况下， 将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动， 再 用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法， 能除去悬浮水。 8 仪器的准备 81 按表3 要求， 选择被测样品所需的蒸馏烧瓶、 蒸馏烧瓶支板和温度计。 把蒸馏烧瓶、 蒸馏烧瓶支板、 温度测量元件、 量简、 金属罩和样品达到所规定温度。按表 4 要求， 把冷浴和量筒的冷却浴( 或周围温 度) 达到所规定的温度。 ce / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 表3 仪器的准备 旅馏烧瓶 m 1 . A馏iA i 1 度汁 蒸馏烧瓶支 板孔径, m m 开始试脸的rA It 度 蒸馏烧瓶和温度计， C 蒸馏烧瓶支板和金属罩 量筒和 1 0 0 1 . 1试样， ( · a组1 组 2 组3 组4组 1 0 0 或 1 2 5 ( It l A l 或图A 2 ) 低温范围 : 弓 2 0 - - 4 不高于室温 0 - 4 1 2 5 图 入2 ) 低温范围 3 8 1 3 1 8 不高于室温 1 3 1 8 1 2 5 ( 图 A 2 ) 低温范围 3 8 1 3 - 1 8 不高于室温 1 3 - 1 8 1 2 5 ( 图 A2 ) 低温范围 5 0 1 3 - 1 8 不高于室温 1 3 - 1 8 1 2 5 ( 图 A 2 ) 高温范围 5 0 不高于室温 1 3 一室温 表 A 在试验过程中的条件 O组 组2组3组 4 组 冷浴的温度， 仁 0 - - 10 - 10 - 40 - - 4 0 -6 0 1 ' 敏简周围浴的温度, ( 0 - 41 3 - - 1 81 3 - 1 81 3 - - 1 8 试样温度士3 开始加热到初馏点的时间， m i n 2 - 55 1 05 1 05 1 0 5 - 1 5 初馏点到 5 Y,回收体积的时间， s6 0 - 7 56 0 - 7 5 初馏点到 2 。 %回收体积的时间 m in 3 - 4 从 5 Y“1- 1 收体积到蒸馏烧瓶 巾残 留物 为 5 n i l 的冷凝平均速率, m l . / m i n 4 - 54 - 54 - 54 - 5 从 1 0 y ' 回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为 5 n il的冷凝平 均速率. m l , / m i n 4 - 5 从蒸馏烧瓶中残M物为5 m I到终馏点的时 11 1 1 ， m i n 3 - 53 - 53 - 5 不大于 5不大于 5 I ) 适合的冷浴温度应该取决于试祥的蒸馏馏分和蜡含量。应该使用满意操作允许的最低温度 82 采取千 日 可 所需的措施， 使冷浴和量筒的温度维持在其各自 所需的温度。 冷浴中介质的液面必须高 于 冷凝器的最高点。如有需要. 可以采取合适的措施， 如循环、 搅拌或通入空气吹风， 以使整个冷浴有一 个均匀的温度。呈简必须放在另 一 个冷却浴( 见附录A中A 7 ) 中， 以达到所规定的温度。 8 . 2 . 1 。 组, 1 P t i . 2 组和 3 组: 用于做低温浴的合适的介质， 包括碎冰和水、 冷冻的盐水或冷冻的乙二 r- 8 - 2 . 2 4 组: 用卜 做室温和较高温浴的合适的介质， 包括冷水、 热水或加热的乙二醇。 8 . 3 用缠6 :· 根绳: 或铜丝_ E_ 的一 块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。 8 . 4 u 组, 1 组, z 组和3 组: 用一个 打孔良 好的软木塞或硅酮橡胶塞， 将低温蒸馏用温度计紧密地装在 取样瓶的颈部. 井将样品的温度达到表 3 所规定的温度。 8 . 5 用峨筒取 1 0 0 ln l 试样， 并尽可能地将量筒中的试样全部倒入蒸馏瓶中， 要注意不能有液体流人 蒸馏烧瓶的支竹中 8 . 6 川 一 个打孔良好的软木塞或硅酮橡胶塞， 将温度测童元件紧密地装在蒸馏烧瓶的颈部。当用温度 计时， _水 银球应位 r 找 馏烧瓶颈部的， 妇 央， 毛细管的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁底部的最高点齐平( 见 图u ' “ 1 1j 热电偶或电阻热电偶时， 按生产厂说明书规定的位置安放。 G s / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 温度计在蒸馏烧瓶中的位置 8 . 7 用一个打孔良 好的软木塞或硅酮橡胶塞， 将燕馏烧瓶的支管紧密地装在冷凝管上。将蒸馏烧瓶调 整在垂直位置， 并使燕馏烧瓶的支管伸入冷凝管内2 5 m m -5 0 m m。 升高和调整蒸馏烧瓶支板， 使其对 准并接触燕馏烧瓶底部。 8 . 8 将取试样的量筒不经干燥， 放人冷凝管下端的量筒冷却浴内， 使冷凝管的下端位于量筒的中心， 并 伸入量简内至少2 5 m m， 但又不低于1 0 0 m l 刻线。用一块吸水纸或相似的材料将量简盖严密， 这块吸 水纸应剪成紧贴冷凝管。 8 . 9 记录室温和大气压力。立即按试验步骤中的条文规定进行蒸馏。 9 试验步骤 9 . 1 将装有试样的蒸馏烧瓶加热。按表4 要求调节加热速度， 必须掌握好开始加热到初馏点之间的时 间间隔。 9 . 2 观察和记录初馏点。 如果没有使用接受器导向装置， 则立即移动量简， 使冷凝管的尖端与量简内壁 接触。 9 . 3 调整加热， 使从初馏点到 5 %或 l o 0 c m收体积的时间是符合表4 规定。 9 . 4 继续调整加热， 使从 5 %或 1 0 %回收体积到蒸馏烧瓶中5 m L残留物的冷凝平均速率是 4 m L / mi n -5 mL / mi n , 9 . 5 不符合上述条件， 则要重新进行燕馏。 9 . 6 如果观察到分解点， 则停止加热， 并按9 . 1 0 规定进行。 9 . 了 从初馏点到燕馏结束这个间隔内， 观察和记录用于计算和报告试验结果所需的所有数据。这些观 察的数据包括在规定回 收百分数或回收体积时的温度计读数， 或在规定温度计读数时的回收百分数或 回收体积， 或两种情况。根据所用的仪器， 记录所有的量筒中液体体积， 要精确至。 . 5 m L ( 手工) 或 0 . 1 m L ( 自 动).记录所有的温度计读数， 要精确至。 . 5 0C ( 手工) 或。 . 1 'C ( 自 动) 。 9 . 了 门。 组: 在无规定数据要求的情况下， 记录初馏点、 终馏点和从 1 0 0 0 “9 0 %每1 0 %回收百分数或 回收体积的倍数的温度计读数。 9 . 7 - 2 1 组, 2 组、 3 组和4 组: 在无规定数据要求的情况下， 记录初馏点、 终馏点或干点， 或后两种情 况， 和 5 %, 1 5 %, 8 5 %, 9 5 %回收百分数或回收体积及从 1 0 0 0' 9 0 %每 1 0 %回收百分数或回收体积的 倍数的温度计读数。 9 . 8 当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5 m L时， 作加热的最后调整， 使从蒸馏烧瓶中5 m l液体残留物 到终馏点的时间应符合表4 规定的范围。如果这个条件不能满足， 则按修改的最后加热调整， 重新进行 试验。 c a / r 6 5 3 6 一 1 9 9 7 99 按要求观察和记录终馏点或干点、 或两种情况， 并停止加热。 9 . 1 0 在冷凝管继续有液体滴入量筒时， 每隔2 m i n 观察一次冷凝液的体积， 直至两次连续观察的体积 一致为止。 精确地测量体积， 并记录。 根据所用的仪器， 精确至。 . 5 m L或。 . 1 m L ， 报告为最大回收百分 数。 如果出现分解点而预先停止了蒸馏， 则从 1 0 0 写减去最大回收百分数， 报告此差值为残留量和损失， 并省去9 . 1 1 步骤。 9 . 1 1 待蒸馏烧瓶已冷却后， 将其内容物倒人 5 m L量筒中， 并将蒸馏烧瓶悬垂在5 m L量筒上， 让蒸馏 烧瓶排油， 直至观察到5 m L量筒中液体体积没有明显的增加为止。 9 . 1 1 . 1 。 组: 将量筒冷却至0 C -4 'C， 记录量筒中的液体体积， 精确至。 . 1 m L ， 作为残留百分数。 9 . 1 1 . 2 1 组、 2 组、 3 组和4 组: 记录量筒中的液体体积， 精确至。 . 1 m L ， 作为残留百分数。 9 . 1 2 最大回 收百分数( 见9 . 1 0 ) 和残留百分数( 见9 . 1 1 ) 之和是总回收百分数。 从1 0 0 减去总回收百 分数得出损失百分数。 1 0 计算和报告 1 0 . 1 对每一次试验， 都应该计算和报告产品规格所需的， 或在试验过程中( 见 9 - 7 ) 对样品预先确定的 各项数据。根据所用仪器要求， 记录所有的百分数精确至0 . 5 %或。 . 1 写和温度计读数精确至。 . 5 或 。1 'C 。报告大气压力精确至0 . 1 k P a ( 1 m m H 妒。 1 0 . 2 4 组; 当用高温蒸馏温度计进行喷气然料或类似的产品试验时， 所需的温度计读数可能被软木塞 遮住， 为了得到所需的数据， 可按第3 组规定将试样再做一次试验。 从低温蒸馏温度计上读数可以 报告 代替被遮住的高温燕馏温度计的读数， 并在试验报告中应该注明。如果按协议， 双方同意放弃这个遮住 的温度计读数， 则在试验报告中也要注明。 1 0 . 3 除非在产品标准中规定， 或买卖双方协商同意不需要进行大气压力修正， 或在其他大气压力下进 行修正外，一 般情况下， 温度计读数都应该修正到1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) 。 报告应包括观察的大气压力 和说明是否已进行了 大气压力修正。 当 用修正到1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) 标准大气压力的温度计读数来报告时， 则观察到的温度计读数 应该加上的修正值C ( C ) 按式( 1 ) 或式( 2 ) ， 即悉尼扬( S y d n e y Y o u n g ) 公式， 进行计算; 或用表5 ， 对每点 温度进行修正: C = 0 .0 0 0 9 ( 1 0 1 . 3一 p k ) ( 2 7 3+ t ) 0 . 0 0 0 1 2 ( 7 6 0一 p ) ( 2 7 3+ t ) 或 C= 式中: P k 试验时大气压力， k P a ; P 一 试 验 时 大 气 压 力， m m H g ; c 一 一 观察到的温度计读数， C。 : ; 表 5 近似的温度计读数修正值 I 温度范围， C 1 0 - - 3 0 3 0 - 5 0 ?5 0 - 7 0 7 0 - 9 0 9 0 ， 一1 1 0 止 1 1 0 - - 1 3 0 一 户1 3 0 -1 5 0 一 夕1 5 0 - - I 7 0 户1 7 ( ) 一1 9 0 每1 . 3 k P a ( 1 0 m m H g ) 压力差的修正值， ， ， C 0 . 3 5 0 . 3 8 0 . 4 0 0 . 4 2 0 . 4 5 0 . 4 7 0 . 5 0 0 . 5 2 0 . 5 4 cs / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 表 5 ( 完) 温度范围， C 1 9 0 -2 1 0 2 1 0 - -2 3 0 2 3 0 - 2 5 0 2 5 0 -2 7 0 2 7 0 -2 9 0 2 9 0 - 3 1 0 3 1 0 -3 3 0 3 3 0 - 3 5 0 3 5 0 -3 7 0 3 7 0 - 3 9 0 3 9 0 - 4 1 0 每1 . 3 k P a ( 1 0 m m H g ) 压力差的修正值” ， :; .: : .: 0 . 7 6 :，;: 1 ) 当 大气压力低于1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) 时， 则加上修正值; 当大气压力高于1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) 时， 则减 去修正值 根据所用的仪器， 在对温度计读数进行修正， 并将修正的结果修约精确至。 . 5 'C 或。 . 1 C 后， 此数据 才能用于以后的计算和报告。 1 0 . 4 如有需要( 见1 0 . 3 ) ， 在温度计读数进行大气压力修正后， 初馏点、 干点、 终馏点、 分解点和包括回 收百分数或回收体积和温度计读数所有各点相应的数据不必作进一步计算。 1 0 . 5 在温度计读数修正到1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) 压力时， 真实的( 修正后的) 损失L( %) 应该按式 ( 3 ) 修正到 1 0 1 . 3 k P a ( 7 6 0 m m H g ) : L 。 二 A L+ B· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · (3) 式中: L 从试验数据计算得出的损失百分数， %; A和B - 数字常数。 1 0 - 5 . 1 表6 列出了取决于大气压力的A和B值， 它可以代替修正后的损失L A Yo) 的计算式( 4 ) 或式 ( 5 ) : L , = ( l . 一0 . 4 9 9 2 8 7 ) / ( 1 3 . 6 5 6 5 1一 0 . 1 2 4 9 2 9 1 4 p , ) ? +0 . 4 9 9 7 2 9，· ” · ” · ” 二 ” · · “ · ( 4) 或L 。 二 ( I . 一0 . 4 9 9 2 8 7 ) / ( 1 3 . 6 5 6 5 1 一 0 . 0 1 6 6 5 1 7 4 p ) ) +0 . 4 9 9 7 2 9 9· 。 · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 5) 式中: I , 从试验数据计算得出的损失百分数. %; p k - 一 试验时大气压力， k P a ; p 一 一试 验时 大气压力， m m H g , 表 6 用于修正蒸馏损失的常数A和B值 观察的大气压力 月R k P a mmHg 7 4 . 6 7 6 . 0 7 7.3 7 8 . 6 8 0 . 0 5 6 0 马 7 0 8 0 5 9 0 6 0 0 0 . 2 3 1 0 . 2 4 0 0 . 2 5 0 0 . 2 6 1 0 . 2 7 3 0 . 3 8 4 0 . 3 8 0 0 . 3 7 5 0 . 3 6 9 t . 3 6 3 c s / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 表 6 ( 完) 观察的大气压力 AB k P a mmH g 8 1 . 3 8 2 . 6 8 4 . 0 8 5 . 3 8 6 . 6 8 8 . 0 8 9 1 3 9 0 . 6 9 2 . 0 9 3 . 3 9 4 . 6 9 6 . 0 9 7 . 3 9 8 . 6 1 0 0 . 0 1 0 1 . 3 6 1 0 6 2 0 6 3 0 6 4 0 6 5 0 6 6 0 6 7 0 6 8 0 6 9 0 7 0 0 7 1 0 7 2 0 7 3 0 7 4 0 7 5 0 7 60 0 . 2 8 6 0 . 3 0 0 0 . 3 1 6 0 . 3 3 3 0 . 3 5 3 0 . 3 7 5 0 . 4 0 0 0 . 4 2 8 0 . 4 6 1 0 . 5 0 0 0 . 5 4 5 0 . 6 0 0 0 . 6 6 7 0 . 7 5 0 0 . 8 5 7 1 . 0 0 0 0 . 3 5 7 0 . 3 5 0 0 . 3 4 2 0 . 3 3 3 0 . 3 2 3 0 . 3 1 2 0 . 3 0 0 0 . 2 8 6 0 . 2 6 9 0 . 2 5 0 0 . 2 2 7 0 . 2 0 0 0 . 1 6 6 0 . 1 2 5 0 . 0 7 1 0 . 0 0 0 1 0 . 5 . 2 相应的修正后的最大回收百分数R( %) 按式( 6 ) 计算: R , = R . ,. . + ( L一 L)· · · · · · · · · · · · · ， · · · ” · · · · (6) 式中: R . . .观察的最大回收百分数， %; L . 从试验数据计算得出的损失百分数， %; I . 修正后的损失百分数， %。 1 0 . 5 . 3 当温度计读数还未修正到1 0 1 . 3 k P e ( 7 6 0 m in H g ) 时， 残留百分数和损失百分数分别地按9 . 1 1 和9 . 1 2 观察到的数据报告。 1 0 - 5 . 4 在报告数据时， 要叙述是否已进行了修正。 1 0 . 5 . 5 修正后的损失不应该用于计算蒸发百分数。 1 0 . 6 对汽油或其他属于第1 组或蒸发损失大于2 . 0 的产品， 最好是报告温度计读数与蒸发百 分数之 间的关系。 其他产品， 则可以报告温度计读数与蒸发百分数或回收百 分数( 或回收体积) 之间的关系。 每 个报告应指明所使用的是蒸发百 分数对温度的关系， 还是回收百分数对温度的关系。 1 0 . 7 在规定的温度计读数报告蒸发百 分数时， 将每个规定的温度计读数的回收百分数加上观察的损 失百分数。 蒸发百分数P , ( %) 按式( 7 ) 计算: 尸 。 = 尸 r + L· · · · · ， · · · · · · · · · · · · · · · · · · (7) 式中: I ' . 一一回收百分数， %; L 从试验数据计算得出的损失百分数， %。 1 0 . 8 报告规定的蒸发百 分数时的温度计读数， 可以采用计算法或图解法， 并在报告中注明 1 0 - 8 . 1 计1 7 - 法: 从每个规定的蒸发百分数减去观察的损失百分数， 求得相应的回收百分数。所得回收 百 分数对应的温度计读数， 即在规定的蒸发百分数时的温度计读数T( C ) 按式( 8 ) 计算; T = 了 + ( T。一T, ) ( R一 R , ) RH一 R, · · . 户 · · · · · . · · (8 ) G s / 'r 6 5 3 6 一 1 9 9 7 式中: R 对应于规定的蒸发百分数的回收百分数， %; R , -邻近并高于R的回收百分数， %; T在R 时观察到的温度计读数， ; R L 邻近并低于R的回收百分数， %; T L 在R L 时观察的温度计读数， 。 由 计算法得出的值受燕馏曲线的非线性程度影响。在试验中， 任何阶段相继两点数据的间隔要在 9 . 7 指出的小范围间隔内， 决不能以外推法进行计算。 注: 计算法的举例， 见附录C o 1 0 . 82 图解法: 用均匀的细格图纸， 如有需要( 见 1 0 . 3 ) ， 将每个经大气压力修正后的温度计读数对其 相应的回收百分数绘制曲线图。初馏点画在。 %回收百分数或回收体积处。 连接各点画一条平滑的曲 线。将每个规定的燕发百分数减去损失百分数得出其相应的回收百分数， 从绘制的曲 线图中， 得到在此 回收百分数时指示的温度计读数。从图解内插法得到的值， 受人为绘制曲线的精度影响。 1 1 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性( 9 5 0 o 置信水平) 。 注: 除。 组外。 1 1 . 1 重复性 1 1 . 11 0 组: 同一操作者， 在严格注意操作的情况下， 终馏点的重复测定的两个结果之差不应大于 3 . V C , 。对每个规定的百分点的重复测定的两个温度计读数之差不应大于每个百分点温度变化率乘 2 m l - 所得的温度值。 1 1 . 12 1 组: 同一操作者， 燕发点( 或回收点) 重复测定的两个结果之差不应大于表 7 ( 手工) 和表 表 7 1 组( 手工) 的重复性和再现性 一!% I ff 8 ( 自 动) 中 所示的数值。 C r1r 初馏点 5 % 1 0 %-8 0 % 9 0 % 9 5 0/ a 终馏点 r , +0 . 6 6 r,3. 9 再现性， ， 5 . 6 R , +1 . 1 1 R, R, 一1 . 2 2 R , 一0 . 9 4 7 . 2 ” 由图 2 读得 r , 和R , 表 8 1 组( 自动) 的重复性和再现性 蒸发点( 或回收点) 初馏点 5 % 1 0 % 2 0 % 3 0 %一7 0 % 8 0 9 0 % 9 5 % 终馏点 重复性， ， 3 . 9 r , - + - 1 . 0 r Z 十0 . 5 6 勺几几 r z , , +1 . 4 4 . 4 再现性 ， 7 . 2 R, +1 . 7 8 R, +O . 7 2 R , +0 . 7 2 RE R, 一0 . 9 4 R, 一1 . 9 R, 1 )由图 3 读得 。 : 和R z G B / T 6 5 3 6 一 1 9 9 7 】 0 洲 /曰 尸 R,叼 区 洲 尸 厂 / o w 口 声 口 训 浏 /r户碑口 沪 洲 沪 口 r 碑 产口 尸 沪 产 子产声 尸矛一叫辍 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0 4 .5 温度变化率5 ， C/V% 注: r , = 0 . 9 6 4 S +1 . 2 1 4 R =1 . 7 3 6 5+1 . 9 9 4 :. (9) ( 1 0 ) 图 2 1 组( 手工) : 重复性， r , 和再现性, R , 洲厂万 洲r厂下 洲日 R p丫 洲丫 洲r 洲r一I 才r r】 i C 口口 口口 函 口 口 . 一 一 一 一 卜 一.Y pT 一一 二 刁 ， . 一 一 犯1110987654320 p.因弓猫N 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 3 . 0 3 . 5 4 . 0 4 . 5 温度变化率S ,C/V % 注: r 2 -0 . 6 7 3 S 十1 . 1 3 1 R2 - 1 - 9 9 8 5+2 . 6 1 7:;: 图 3 1 组( 自动) : 重复性， r 2 和再现性， 凡 1 1 . 1 . 3 2 组、 3 组和4 组: 同一操作者， 重复测定的两个结果之差不应大于图4 ( 手工) 或表 9 ( 手工) 和 表1 0 ( 自 动) 中所示的 数值。 5 73 G B / r 6 5 3 6 一 1 9 9 7 垂复性再现性 分/ t :分 扩扩30公ro 尸卜卜卜卜卜卜卜卜卜卜卜卜卜L|rrr卜卜卜卜卜卜卜卜卜卜 一2|1|-t-|3well|-T-4-LST|.p 。8|T肠|下7|T饥1-t-6-L|55we十.5土厂45|卞4|卞3.5上|3|十扔土12。T |丁|15|丰|机|丰.|4|十1|灿 |丰|7we上|科|+|6|-I-|就|丰|。|丰|45|丰|4|牛|35|+|.。|1 3|宁|拭 土1|狱20es.|eewe|上|.|5 次谷卿.灼并牟俐侧烟 !|丰|E 2|J三4T|尸 |十|Zse|-l-|M|卞|1 2.|卞|比|1土|11|本|E 刁|飞，月JJ|1，T刁JJ|，月Jl.IJJJesJJI习eejlr-JJesjes习JJJJ月JJJJ习JeeJJJ 宁犷扩妙尸。 I 初馏点，rC ;E终馏点或干点. C; 7 ' 一在规定回收百分数( %) 时的温度计读数， C; 尸一 在规定温度计读数( ) 时的回收百分数， % 图 4 2 组、 3 组和 4 组( 手工) 精密度 表 9 2 组、 3 组和4 组( 手工) 的重复性和再现性1 回收点重复性再现性 初馏点 5 Y O -9 5 % 终馏点 ( S +3 . 1 3 ) / 2 . 9 2 ( S +2 . 4 6 ) / 2 . 4 4 ( S1 . 8 2 ) / 2 . 6 6 ( S +2 . 8 4 ) / 1 . 0 4 ( S+1 . 3 9 ) / 0 . 7 6 ( S十6 . 9 5 ) / 2 . 2 4 采用说明: 1 )参照I S O / C U 3 4 %增加了表9 ,经验算， 与图1 结果基本一致。如有争议， 以图4 结果为准。 一-一-一- G B / 1 ' 6 5 3 6 一 1 9 9 7 表 9 ( 完) 回收报 注 重复性再现性 对规定的温度汁i数对应的回收百分数的重复性. 可按下式计算 r ( V ) 二1 . 9 3 ( 一l o g s )· · · · · · · · · · · · · · · ( 1 3 ) 对规定的温度计读数对应的回收百分数的再现性， 可按 下 式计算: R ( VY,) 二3 . 8 1 ( 1 一l o g s ). · . · · · · · · . · · · · · · 1 4) 对初馏点， 5 ,“/, 9 5 %和终馏点的温度计算结果， 修约到 。 . 5 C; 对式 1 3 ) 和( 1 4 ) 回收百分数的计算结果， 修约 到整数。 S是按 1 1 . 4 计算的温度变化率( 平均斜率) ， 单位为c / V Y I 表 1 0 2 组、 3 组和 回收点 初馏点 5 % l o % 2
