GBT 14849.1-1993.pdf
中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业硅化学分析方法 1 , 1 0 一 二氮杂菲分光光度法测定铁量 S i l i c o n me t a l - De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 一1 , 1 0 - P h e n a n t h r o l i n e s p e c t r o p h o t o m e t r i c m e t h o d G B / T 1 4 8 4 9 . 1 一 9 3 飞 主题内容与适用范围 汗 水 本标准规定了止 川. 4 1 : 中铁含址的测定方法 本标准适用于工业硅中铁含最的测定测定范围: o . 1 o ; , 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化1 _ 作浮则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 5 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及 一 般规定 G B 7 i 2 4 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 编写的基本要求 本标准按照G B 1 . 4 , G B 1 4 0 7和G k i X 7 2 (7 的规定编写 4 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸分解， 琉 酸冒 烟驱除硅、 氟等， 残法用盐酸溶解 用盐酸羚胺将1 c ( u 1 、 _ 红 原全 F c ( ll )在p H 3 _ ' 5 的微酸性介质中， 铁与1 . ”氮杂非生成红色配合物j 几 分光光!熟 6,i ; 1 0 . r, 处测丝其吸光度 5 试剂 5 . 1 氢氟酸印1 . 1 4 g i m L ) o 5 . 2 硝酸帆斗 一 1 ) 5 . 3 猫 酸( 1 斗1 ) 5 . 4 ' ; 展 J 十1 ) 5 一 5 盐酸羚肢溶液(10g/l,入 5 . 6 ! , 1 0二 氮杂非挤液捉. s g / l: 称取 1 . 2 5 g l ， 1 _ _ 氮杂班( C j re 认N · 日 止 川 冷厂 烧杯0 1 ， 洛 川 2 r J , 盐酸( 5 . 4 ) ， 加入约 3 n i l水. 济解沂用水稀释至5 阴 m l , . R匀 5 . 7 Z , 酸 乙 酸钠缓冲溶液: 称取”2 鼓 乙 酸钠( C H ; C U U (V a · 3 H 2 ( ) ) 针于 烧料中一 加入5 ! 。 二 l j水· 泪 P .-I 过滤 j ' 1 (: 0 0 c n i容员I 中， 加J , 2 4 0 mL冰乙酸l p i . G S g i ml ) . 用水稀样至刻度 1 e -' ; 5 . B 混合显色喀液: 移取1 单位体积盐酸释胺溶液( 5 . 5 ) ， 1 单位体积土 ， 1 ( )几 氮杂非济液1 . 泛 ef , 位体积乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( 5” 双 ) ,周内使用 59 钦标准贮存溶液: 称取0 . 2 c 6 。 只预先在5 0 0 C灼烧 1 1斤于卜 燥器中冷却i . '5 = . M 4 的_氧化 二 铁'i' 1 国家技术监督局 1 9 9 3 - 1 2 一 2 4 批准11 9 9 n 0 9 0 、 实施 G B / T 1 4 8 4 9 . 1 一 9 3 于烧杯中， 加入3 0 m L盐酸( 5 . 4 ) ， 低温加热溶解， 冷却， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度 混 匀 此溶液1 m L含2 0 0 k g 铁 5 . 1 0 铁标准溶液: 移取5 0 . 0 0 m L铁标准贮存溶液( 5 - 9 ) 于2 0 0 m L 容量瓶中. 用水稀释5 : Jl 度. 'R = 1 此溶液1 m L含5 0 p g 铁。 6 仪器 分光光度计。 7 分析步骤 了 . 1 试样 试样粒度通过。 . 1 4 9 m m筛孔直径， 用磁铁吸去铁粉 了 ， 2 试料 称取1 . 0 0 0 0 g 试样( 7 . 1 ) , 了 . 3 空白试验 随同试料做空白试验。 7 . 4 测定 7 . 4 . 1 将试料( 7 - 2 ) 置于1 0 0 m L铂皿中， 加入。 . 5 m L硫酸( 5 . 3 ) , 2 0 - v 2 5 m L氢氟酸( 5 . 1 ) , 分次滴加 硝酸( 5 . 2 ) 直至试料大部分溶解， 移铂皿于沙浴上， 加热至试料完全溶解， 并蒸干 7 . 4 . 2 将铂皿置于4 5 0 士2 5 的高温炉中， 冒尽硫酸烟， 取出， 冷却。 7 . 4 . 3 于铂皿中加入5 . 0 - L盐酸( 5 . 4 ) . 沿皿壁加入2 0 3 0 m L水， 加热至残渣完全溶解， 冷却 7 . 4 . 4 移入5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 7 . 4 . 5 按表1 移取试液( 7 . 4 . 4 ) , 置于 1 0 0 m L容量瓶中。 表 1 铁含量， % 移取试液体积， m 1 . 0 . 1 0 - 0 . 2 05 0. 0 0 0 . 2 0 - - 0 . 8 02 0 0 0 0 . 8 0 - 1 - 2 0I 0 . 0 0 7 . 4 . 6 7 - 4 . 7 度。 7 . 4 - B 7 . 5 7 . 5 - 1 中 7 . 5 . 2 75 . 3 加入2 0 m L混合显色溶液( 5 . a ) ， 用水释释至刻度， 混匀。放置1 5 m i n 将部分溶液( 7 . 4 . 6 ) 移入1 c m吸收皿中， 以水为参比， 于分光光度计波长5 1 0 a m处测量其吸光 减去空白试验溶液的吸光度， 从工作曲线上查出相应的铁的质量。 工作曲线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 m L铁标准溶液( 5 . 1 0 ) ， 分别置于组 1 0 0 - 1 - 容址瓶 按表I 加入与移取试液体积相等的空白 试验溶液( 7 - 3 ) ， 以下 按7 . 4 . 6 和7 . 1 . 7 进钓 减去空白试验溶液的吸光度， 以铁的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制 卜 竹曲线 8 分析结果的表述 按下式计算铁的百分含量 F e ( %) = m · v xl o m · Vl 又 1 0 0 C B / T 1 4 8 4 9 . 1 -9 3 式中 m l 一 自 工作曲线 f - 查得的铁的质量 p 9 : V 一 试液总体积 . m L 移取试液体积 试料的质量 g . r ill 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大少 表之 所列允许差 表 2 差， 一 一 许一 一 允一 量一 含一 一 铁一 0 . 1 0 0. 0 . 3 000 毛 以( ) -一 一 十 -一 - 一 - - - -一 诵一洲 自0 0 只0n- 0 6 5 0 月00 一卜 一一一 -0 , 5 ( 卜 一 n 一 一 i . 9 ( 川12 山 飞 0 . 0 6 0 一 附加说明 : 本标准由中国有色金属_ 业总公司视出 本标准由抚顺铝J 负责起草 本标准山抚顺铝厂和中国有色总公司杯准计址研究所起P t, 本标准Z . 要起草少 、 于敏 马7 L 安 自本标准实施之日起 原中华人民共和国冶金工业部发布的 Y B4 p -1' f 业硅化学分析方法 竹 废 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
