GBT 15080.8-1994.pdf
UD C 6 6 9 - 7 5 4: 5 4 3 - 0 6 D 4 0 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 0 8 0 . 1 一1 5 0 8 0 . 9 -9 4 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f a n t i mo n y c o n c e n t r a t e s 1 9 9 4 一 0 5 门 1 发布1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 国家技刁 K 监督局 发 布 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 锑 精 矿 化 学 分 析 方 法 硫量的测定 GB / T 1 5 0 8 0 . 8 一9 4 A n t i m o n y c o n c e n t r a t e s -D e t e r mi n a t i o n o r s u l f u r c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锑精矿中硫含量的测定方法。 本标准适用于锑精矿中硫含量的测定。测定范围: 1 % ' 3 0 环。 2 弓 I 用标准 G B 1 . 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料在高温空气流中 燃烧， 使硫转化为二氧化硫， 用过氧化氢吸收并氧化成硫酸， 以甲基红一 次甲基 蓝溶液为混合指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由 紫红色转变为亮绿色即为终点。 4 试荆 4 . 1 氢氧化钾。 4 . 2 无水氯化钙。 4 . 3 过氧化氢吸收溶液( 1 +1 9 ) , 4 . 4 %氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =0 . 1 5 m o l / L D , 4 . 4 . 1 配制: 称取6 g 氢氧化钠， 置于2 5 0 m L烧杯中， 用不含二氧化碳的水溶解， 移入1 0 0 0 m L容量 瓶中， 并用不含二氧化碳的水稀释至刻度， 混匀。贮于塑料瓶中。 4 . 4 . 2 标定: 称取三份 1 . 0 0 0 0 g 预先在 1 0 0 一 1 0 5 C 烘干2 h 的邻苯二甲酸氢钾( 基准试剂) ， 置于 3 0 0 m L 锥形瓶中， 加6 0 m L水溶解， 加人2 滴酚酞指示剂( 1 0 g / L乙醇溶液) ， 用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至微红色即为终点。 随同标定做空白 试验. 按式( 1 ) 计算氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度。 一丽 不汽m( V , - V j X 0 . 2 0 4 2 式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液( 4 - 4 ) 的实际浓度， m o t / L ; ， 邻苯二甲酸氢钾的质量， 9 ; V ,滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的体积， MI ; 国家技术监瞥局 1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 c s / T 1 5 0 8 0 . 8 一9 4 V o 标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的体积， mL ; 0 . 2 0 4 2 与 1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的邻苯二 甲酸氢钾的质量。 取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度， 平行标定所消耗氢氧化钠标 准滴定溶液( 4 . 4 ) 体积的极差值应不超过 。 . 1 0 m L , 4 . 5 甲 基红一 次甲基蓝混合指示剂: 2 0 份甲 基红乙醇溶液( 0 . 3 g / L ) 与3 份次甲 基蓝溶液( 1 g / L ) 混合。 5 装置 所用装置如下图所示。 燃烧中和滴定法测定硫址装l 示意图 I -空气入口 2 -洗气瓶: 盛有用氢氧化钾( 4 0 0 g / L ) 溶液配制的高锰酸钾( 4 0 g / L ) 溶液; 3 一干燥塔; 4 -流量计; 5 -温度自 动控制器， 附铂铭热电偶; 6 -管式电沪7 一无釉瓷管; 8 一无釉瓷舟 9 -除尘器; 1 0 -5 0 m L 碱式滴定管; 1 1 . 1 2 一玻璃吸收器; 1 3 -缓冲瓶( 5 0 0 m L ) ; 1 4 一二通活塞; 1 5 一真空泵 6 试样 :，; 试样粒度应小于。 . 1 0 0 m m, 试样应在 1 0 0 -1 0 5 'C 烘 1h ， 置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7 . ， 试料 按表1 称取试样， 精确至0 . 0 0 0 1 g e 表 1 硫含量， % 试料量, g 1 . 0 0 - 1 0 . 0 01 . 0 0 0 0 1 0 . 0 00. 30 0 0 独立地进行两次测定， 取其平均值。 l . 2 测定 7 . 2 . 1 将试料( 7 . 1 ) 均匀地置于燃烧瓷舟中， 放入干燥器中。 7 . 2 . 2 接通电源， 使炉温升至 9 0 0 'C， 并处于自动控制状态中。 7 . 2 . 3 加入5 0 - 6 0 m L过氧化氢吸收液( 4 . 3 ) 和1 m L甲基红一 次甲 基蓝混合指示剂( 4 . 5 ) 于玻璃吸收 器中。 7 . 2 . 4 按图联接好装置， 开启真空泵， 调节空气流量至2 L / m i n ， 检查定硫装置的密封性。然后调节空 27 G B / T 1 5 0 8 0 . 8 一 9 4 气流量至0 . 5 L / m i n ， 用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定至溶液恰呈亮绿色， 不计读数。 7 . 2 . 5 将盛有试料的瓷舟( 7 . 2 . 1 ) 推入燃烧瓷管的温度最高处， 迅速塞紧瓷管， 以。 . 5 L / m i n 的流量通 人空气， 燃烧试料， 并用氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 进行滴定， 保持溶液恰呈亮绿色， 燃烧1 0 m i n 后， 增大空气流量至2 L / m i n ， 继续燃烧2 m i n , 然后用水洗涤玻璃吸收器的导气管， 继续用氢氧化钠标准滴 定溶液( 4 . 4 ) 滴定至溶液由紫红色转变为亮绿色即为终点。 8 分析结果的表述 按式( 2 ) 计算硫的百分含量: S ( %) ·V X 0 . 0 1 6 0 3 二二一 刀z 。 X 1 0 0。 · · · · · · · ， ·。 。 。 · · · · · · · · · (2) 式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的实际浓度， m o l / L ; V 滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 4 ) 的体积， m L ; 。 。 试料的质量， 9 ; 0 . 0 1 6 0 3 与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硫的 质量。 所得结果应表示至二位小数。 9 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2 所列允许差。 表 2 硫含量允许差 1 . 0 0 - 1 0 . 0 00 . 1 5 1 0 . 0 0 - 2 0 . . 0 0 0 . 2 5 2 0 . 0 0 - 3 0 . 0 00 . 3 5 附加说明; 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京矿冶研究总院技术归口。 本标准由锡矿山矿务局、 湖南有色金属研究所负责起草。 本标准由锡矿山矿务局起草。 本标准主要起草人罗喜成、 曾福生。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
