GBT 14635.1-1993.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稀土金属及其化合物化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量GB/'r 1 4 6 3 5 ， 1 一 9 3 R a r e e a r t h me t a l s a n d t h e i r c o mp o u n d s - De t e r mi n a t i o n o f t o t a l r a r e e a r t h c o n t e n t s -R a r e e a r t h o x a l a t e g r a v i m e t r i c me t h o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了混合稀上金属中稀上元素总含量及其化合物( 氧化物、 氧化稀土总含量的测定方法。 本标准适用于混合稀土金属中稀土元素总含量及其化合物( 氧化物、 氧化稀土总含量的测定， 测定范围见表 t o 表 1 氢氧化物、 袄化物、 氯化物) 中 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中 试样 测定范围， r o 稀土金属9 5 . 0 - 9 9 . 5 氧化稀土9 5 . 0 - -9 9 . 8 氢氧化稀土5 5 . U - 7 5 . 0 氟化稀土6 5 . 0 _ 8 0 1 0 氯化稀土4 0 . 0 - 6 0 . 0 本标准不适用于以钦、 饵、 铁、 镜、 噜为主体或针、 铅含量各大于。 . 1 %的混合稀 金属中稀上元素 总含量及其 化合物( 氧化物、 氢氧化物、 氟化物、 氯化物) 中氧化稀土总含量的测定 2 引用标准 G B 1 . 4 标准化工作导 则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 编写的基本要求 本标准按G B 1 . 4 , G B 1 4 6 7 规定编写 4 方法原理 试料用酸溶解， 经氨水沉淀稀上分离钙、 镁等。 以盐酸溶解稀土， 在p H 2 条件下用草酸沉淀稀上分 离铁等 于1 0 0 0 C 将草酸稀土灼烧成氧化物， 称其质量。 由氧化稀土总量， 根据试样所含各单一稀上的 相对比例及其氧化物的组成， 求算稀土元素总量 国家技术监督局 1 9 9 3 - 0 9 一 1 5 批准1 9 9 4 一 0 6 一 0 1 实施 G s / T 1 4 6 3 5 . 1 一 9 3 5 试剂与材料 5 . 1 高氯酸( p 1 . 6 7 g / m l ) 5 . 2 过氧化氢( 3 0 0 0 ) 5 . 3 盐酸( 1 +1 ) 5 . 4 硝酸( 1 斗 一 1 ) 5 . 5 氨水( 1 +L ) 5 . 6 草酸溶液( 5 0 g / I ) 5 . 7 氯化按 氨水洗液 1 0 0 - L水中含粗氯化按和2 m L氨水。 5 . 8 草酸洗液( 2 g / l ) 5 . 9 盐酸洗液: 1 0 0 m L水中含 2 -I L H C ( 5 . 3 ) , 5 . 1 0 精密p H试纸( 0 . 5 一5 . 0 ) 0 6 仪器与设备 6 门分析天平 感量 0 . l m g e 6 . 2 高温炉温度1 0 0 0 'c. 6 . 3 干燥箱 6 . 4 乍 白 柑飒o 7 试样 了 . 飞 金属试样的制备 去掉金属锭表面油层， 钻取不同部位试样， 弃去开始钻出部分的试样， 其余部分 粉于称量瓶中， 立即称量。 7 . 2化稀十试样的制备 将试样破碎， 迅速置于称量瓶中， 立即称量 7 . 3 氧化稀_ L 、 氢氧化稀土、 氟化稀土试样的制备: 将试样于1 0 5 'C 烘烤 1 . 5 h , 置于干燥器中， 冷却至室 温， 立即称量。 分析步骤 测定数量 称取两份试料进行平行测定， 取其平均值 试料 按表2 称取试样( 7 ) ， 准确至。 . 0 0 0 1 2 881脚 表 2 试样 试料， 9 稀土金属、 氧化稀土 0. 3 0 0 0 氟化稀土、 氢氧化稀土0 . 4 0 0 0 氯化稀 卜5 . 0 0 0 0 8 . 3 测定 8 . 3 门试料的溶解 8 . 3 . 1 门稀土金属、 氧化稀土、 氢氧化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) W- F 3 0 0 m 1烧杯中， 加 2 0 m L 水, 5 ml , H C I ( 5 . 3 ) , l m l比0 , ( 5 . 2 ) , 低温加热至溶解完全， 蒸发至1 m L左右。 加2 0 m l水， 加热使盐类 溶解至清。过滤. 滤液接收于 3 0 0 m L烧杯中， 用盐酸洗液( 5 . 9 ) 洗烧杯和滤纸 5 -6 次， 弃去滤纸 G B / 'F 1 4 6 3 5 . 1 一9 3 8 . 3 门. 2 氟化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) 置于2 0 0 m L烧杯中， 加1 0 - L H N O , ( 5 . 4 ) , 1 m L H , O ( 5 . 2 ) , 3 m 工H C I () , ( 5 . 1 ) ， 低温加热至冒高氯酸自烟 稍冷， 用水洗器壁 加 2 - L H C I O , ( 5 . 1 ) ， 低温加热 至胃高氯酸白烟， 待试料溶解完全， 蒸发至1 - L左右 。 加2 0 mL水， 加热使盐类溶解至清。 过滤， 滤液接 收干 3 0 0 m l _ 烧杯中， 用盐酸洗液( 5 . 9 ) 洗烧杯和滤纸 5 -6 次 弃 去滤纸 8 . 11 . 3 氯化稀土试料的溶解: 将试料( 8 . 2 ) 置于 2 0 0 m l烧杯中， 加 2 0 m L水， 5 m 工H C I ( 5 . 3 ) , 1 m L H 必, ( 5 . 2 )低温加热至溶解完全， 蒸发至5 m L左右。 将溶液过滤至2 5 0 m l容量瓶中. 用盐酸洗液洗烧 杯和滤纸 5 -6 次， 弃去 溶解含饰量高的试样时应用H N O , ( 5 . 4 ) 代替 H C I ( 5 . 3 ) ， 低温加热并不断补加 H , O , ( 5 . 幻 滤纸。用水稀释滤液至刻度， 棍匀 移取 2 5 m l试液于 3 0 0 m 工烧杯中。 8 . 3 . 2 沉淀与称量 8 . 3 . 2 . 1 将试液( 8 . 3 . 1 ) 以水稀释至 I O O m L , 煮沸， 滴加氨水( 5 - 5 ) 至刚出现沉淀， 加 。 . I m I _ H _ O , ( 5 . 2 ) , 2 0 m L氨水( 5 . 5 ) , 煮沸。 用定量滤纸过滤 沉淀用氯化钱一 氨水洗液( 5 . 7 ) 洗 4 -5 次， 弃去滤液 8 . 3 - 2 . 2 将沉淀连同i ts 纸放到原烧杯中， 加 I O m L H C I ( 5 . 3 ) ， 加热使沉淀溶解 加 1 O O m L水， 煮沸 加 近沸的 5 0 m L草酸溶液( 5 - 6 ) ， 用氨水(5. 5 ) , H C I ( 5 . 3 ) 和精密p H试纸( 5 . 1 0 ) 调节p H为2 . 。煮沸或干 8 0 -9 0 Y保温 4 0 m i n . 冷却至室温， 放置 2 h . 8 . 3 - 2 - 3 用慢速定量滤纸过滤， 用草酸洗液( 5 . 8 ) 洗烧杯和沉淀 4 -5次将沉淀连同滤纸放入于 1 0 0 0 C 灼烧至质量恒定的铂钳涡( 6 . 4 ) 中. 低温加热， 将沉淀和滤纸灰化 8 . 3 , 2 . 4 将铂增A及沉淀于 1 。 。 。 灼烧 l h 。 将铂柑端及烧成的氧化稀土置于干燥器中， 冷却至室温， 称其质量。 8 . 3 . 2 . 5 重复 8 . 3 . 2 . 4 条操作， 直至增祸连同烧成物的质量恒定 9 分析结果的计算与表述 9 门 稀土化合物试料中氧化稀土总含量的计算与表述 按公式( 1 ) 计算氧化稀土( R E A ) 的百分含量: R E , O ( 写) = m L l 二 竺? X1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : m , 一一 铂增祸及烧成物的质量， 9 ; m 2 一 铂 柑 塌 的 质 量， 9 ， 。 。 - 一 试料的质量， 只 稀土金属试料中稀土元素总含量的计算与表述 按公式( 2 ) 由氧化稀土( R E , O) 总含量求算稀土元素( R E ) 的百分含量 R E ( 0/) 二R E M ( %) r 尸 1。· M. 尸 _ - Mli 尸 、 ，。 ，. - 手 乡卜气共 +- ; 石 一 二 二 刃 + 、 M y十 翻t o 。一 3 t nNT L g MN . 尸N d , O ,· MN d P - z O· M I . MN , +2 4Msll+别 尸 . A· M e P T b , p· MT b 尸夕 ， · M - Po p 0· Mo ME . +2 4 尸A 。 二 n 么J +- 二 了 - - 而不 -+ . y . , : d 州 乙任 P E , · (1) Mr r M, b 十2 8M氏 +2 4 M-+2 4ME r 十2 4 P-。 二 MT . . 万 - 宁 二 丁 十 义 以T m r4 P y b O· M y 尸 L I. , o , · M I . F ' y io , 0 M , 勺 M y + 2 4 M丫 b +2 4M-十2 4 (2) 氧化斓( L . 归, ) 在试料所含相应的混合稀土总含量中所占的百分比; 中2中 式象式 氧化忆( Y 刃 ) 在试料所含相应的混合稀土总含量中所占的百分比; 铜( L a ) 的摩尔质量; 叼价勺M ，1补尸 . GB / 'r 1 4 6 3 5 . 1 一 9 3 M, 一一 忆( Y ) 的摩尔质量 1 0 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 3所列的允许差: 表 3 稀长元素或氧化稀土总含量 05006C 4 0 . 0 0- 9 0. 0 0 9 0 . 0 0 - - 9 9 . 8 0 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起草人刘文华、 姜维军。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866