DL-425.4-1991.pdf
工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 DL 4 2 5. 4 - 1 9 9 1 目次 方法概要 试剂 仪器 1.，1口 测定方法 · · · · · · · · · · . ， ， . . . . . . . . . . . . . . . 计算及允许 差 · · · . . . . . . . . . . . . ， . . . . 、 31 9 3 1 9 3 1 9 31 9 3 2 0 4llJ 3 1 8 中华人民共和国电力行业标准 工业氢氧化钠中铁的测定 邻菲罗琳分光光度法 D L 4 2 5 . 4 - 1 9 9 1 本方法适用于 G B 2 0 9 工业用氢氧化钠中规定的各级工业用氢氧化钠。 方法概要 用盐酸轻胺 ( N H 2 0 H H C 1 ) 将高铁 ( 三价铁)还原成亚铁 ( 二价铁) 。在 p H二 4 一5 的 条 件下，亚 铁与 邻菲罗琳生成桔红色络合物， 反应如下: 时 + 3 C 1 2 氏N 2 = ( F e ( C 1 2 浅N 2 ) 3 ) 2 2 试剂 2 . 1 浓盐酸。 2 . 2 氢氧化氨 ( 分析纯) :1 +1 溶液。 2 . 3 盐酸轻胺: 1 0 % 溶液 ( m/ V ) o 2 . 4 刚果红试纸。 2 . 5 邻菲罗啡: 称取l g 邻菲罗啡 ( C , 2 H 8 N 2 “ H 2 O ) 溶于1 0 0 m L O . l %乙醇 溶液中， 用二级 试剂水稀释至1 L ， 摇匀， 贮存于棕色瓶中， 不用时可 放置于冰 箱中。 2 . 6 乙 酸一 乙 酸按缓冲溶液: 称取1 0 0 g 乙酸铰溶于I O O m L 二级试剂水中，加2 0 0 m L 冰乙 酸， 用二级试剂 水稀释至1 L ， 摇匀后贮 存。 2 . 7 铁标准溶液 ( I m L 含0 . 1 雌践场) : 称取0 . 0 6 9 9 g 纯铁丝， 加人5 0 m L l 斗 1 盐酸溶液， 加热溶 解后， 加少量过硫酸按， 煮沸数分钟， 定量转移至1 L 容量瓶中， 冷却后用二级试剂 水稀释至刻度， 摇匀， 存放于聚乙烯瓶中 。 2 . 8 工 作溶液 ( 1 m L 含0 . 0 l m g F e A ) : 吸取铁标准溶液 ( 见2 . 7 条) 稀释1 0 倍。 3 仪器 3 . 1 分光光度计。 3 . 2 p H计。 4 测定方法 4 . 1 工 作曲线的绘制 4 . 1 . 1 按表1 取铁工作 溶液注人一 组 1 0 0 m L容量瓶中， 并用二级试剂水稀释至5 0 m L 。各 加人 1 m L浓盐酸，摇匀。再加人 1 mL盐酸经胺溶液，摇匀。静置 5 mi n 后，加人 5 mL邻菲 罗琳溶液 ( 见2 . 5 条) ， 摇匀后向容量 瓶中 加人一小块刚果红试纸， 慢慢滴加氢氧化钱进行 中华人民共和国能源部 1 9 9 1 - 1 0 - 0 4 批准1 9 9 2 - 0 4 - 0 1 实施 31 9 调节 至p H = 3 . 8 - 4 . 1 ， 使刚果红试纸由蓝色转变为紫红色。 各加人5 m L乙酸一 乙酸馁缓 冲 溶液， 用二 级试 剂水 ( 水温在3 5 左右) 稀释至刻度， 摇匀， 静置 1 5 m in 后， 在分光 光 度计上波长5 1 0 n m处，用 1 0 。比色皿 ( 或 2 0 mm比色皿)以空白溶液为参比，测定各显 色液的吸光度值， 按所测吸光 度值和相应的 铁含量 绘制工作曲 线。 表1 铁 工作 曲线 的制 作 4 . 1 . 2 用带线性回归的计算器对吸光度值与三氧化二铁含量的数据作回归处理。以三氧化 二 铁含量作自 变量，相 应的吸光 度值作应 变量， 输人计算器， 就可 得到吸光度值三 氧化 二铁的线性回归方程。 4 . 2 试样的测定 魂2 . 1 试 样溶液的制备 用称量瓶称取 1 0 g 样品，称准至0 . 1 g , 置于4 0 0 m L 烧杯中， 加人二级试剂水1 0 0 m L ， 再加人2 -3 滴对硝基酚指示剂溶液 ( 0 . 2 5 % ) ， 用盐酸中和 到黄色消失为止， 再过量 2 m I ， 加热煮 沸5 m in ， 冷却后移入2 5 0 m l 容量瓶中， 用二级 试剂水稀释至 刻度， 摇匀 4 . 2 . 2 试 样中 铁含 量的 测定 吸取5 0 m 工 试 样溶液 ( 见4 . 2 . 1 条) ， 注人 1 0 0 M L容量瓶中， 然后按4 . 1 条的步骤 进 行显色， 并测定吸光度值， 根据 标准曲 线 ( 见4 . 1 条) 查出 试样三 氧化二铁的含量 ( 。 ， ) 、 也可 根据试样吸光度值 从回归方 程求出相 应的三 氧化二 铁的含量 ( ml ) o 5 计茸及允许差 5 . 1 三氧 化二铁的含 量 ，( 以质量百 分数表示) 按下式计算: 1 二 = 100 0 “ ' 15 0 x 10 0 % 一 0 .5 m l %nn 2 5 0 ' n 式中:m 1 三氧化二铁的 含量， m g ; m-试样质量，K o 三氧化二铁的含量平行测定两次的允许误差为0 . 0 0 1 %, *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
