GBT 15072.7-1994.pdf
中华 人 民共 和 国 国家 标 准 贵金属及其合金化学分析方法 金合金中铬量的测定 6I t / 'r 1 5 0 7 2 . 7 - 9 4 G o l d a l l o y s - - D e t e r mi n a t i o n o f c h r o mi u m c o n t e n t 1 主题内容与适用范围 本标准规定了金合金中铬含量的测定方法 本标准适月 J 于A u N i C r 5 - 1 , A u N i C r 5 - 2 合金中铬含量的测定。测定范围: 0 . 5 %一3 氏 2 引用标准 GB 1 . 4 GB 1 4 6 7 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试料以混合酸溶解， 亚硫酸还原分离金以银( I ) 为催化剂， 用过硫酸按溶液将铬( R I ) 氧化成铬 在含硫酸铁钱的稀硫酸溶液中， 以电生亚铁作滴定剂滴定铬( v 1 ) ， 电位法指示终点 借助于质量, 、 电流等物理量及法拉第常数计算铬含量 4 试剂 亚硫酸( p l . 0 3 g / m l ) 混合酸: 三个单位体积的盐酸( P I . 1 9 g / m l - ) 与一个单 位体积的硝酸( p 7 - 4 2 g / i n l , ) 1合 用时现 硝酸银溶液( 5 0 g / I ) 过硫酸钱溶液( 2 5 0 g / I ) 重铬酸钾溶液( 0 . 5 g / I ) 阳极电解质溶液: c ( H, S O , ) 阴极电解质溶液: 于 1 0 0 0 用时现配 一2 mo l / 。 MI _ 烧杯中加入 8 0 0 M I 硫酸铁钱C F e N H, ( 5 0 , ) 水， 在搅拌下缓慢加入 1 1 1 · 1 2 H2 0 1 溶解， 以水稀释至 m l硫酸( p 土 . 8 4 1l 月n乙。，d月叼仄F7 。.j匕， 月斗月峙而月口月月户月口月， g / m l ) ， 冷却至室温， 加入9 6 . 4 g 5 仪器、 装置 5 门精密库仑滴定仪: 恒电流精度应优于或等于1 / 1 0 0 0 0 ; 电位检测精度土 m V ; 六位数字掀示计时 可读().1 “ · 5 . 2 电解池， 如图示 5 . 3 电磁搅拌器 国家技术监督局1 9 9 4 一 0 5 一 1 1 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施 Gs / 1 ' 1 5 0 7 2 . 7 一 9 4 电解池示意图 t 一 滴定池烧杯( 盖 子带电 极插孔) ; 2 一饱和甘汞电 极; a -铂指示电 极 “ X L , m m, 0 . 5 X 2 0 ; 4具有 隔离砂心的对电极室; 5一 铂片阳极 6 铂片工作电极 其而积不小于 1 0 m ' ; 7 搅拌转 r 6 试样 样品加工成碎屑， 最后用丙酮去除油污， 洗净、 烘于、 混匀。 7 分析步骤 了 . 1 试料 称取约0 . 2 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g 独立地进行两次测定， 取其平均值。 了 . 2 A 9 定 7 . 2 . 1 将试料置于 1 5 0 m L烧杯中， 加4 m l混合酸加热溶解完全， 用水冲洗表面皿和杯壁. 于水浴 r . 蒸发至近干。加4 mL水， 蒸发至近干， 重复二次 7 . 2 . 2 用水溶解残渣， 使体积约为2 5 m l ， 加人1 0 M L亚硫酸. 盖上表面皿， 煮沸2 0 m i n 取下 冷却， 冲 洗表面皿。 把清液倾人5 0 m L容量瓶中， 并多次洗涤沉淀和杯壁， 洗涤液合并入容量瓶巾， 以水稀释至 刻度， 混匀。 7 . 2 . 3 取1 0 . 0 0 m L试液于滴定池烧杯中。 加3 m l 硝酸银溶液, l m 工 一 过硫酸钱溶液， 加水使体积约为 1 5 m l ， 低温煮沸至无小气泡为止( 约5 m i n ) 。取下， 冷却， 用水冲洗表而皿和杯壁 7 . 2 . 4 取约4 0 m L阴 极电 解质溶液加至另一滴定池烧杯中. 滴加2 滴重铬酸钾溶液· 放入搅拌转子. 再按图( 5 - 2 ) 装好电 极。 对电极室加入阳极电解质溶液， 其液面略高于滴定池烧杯中阴极电解质溶液(k 搅拌， 以1 m A电流把电解质溶液滴定至铬的终点电位 6 9 8 士2 m V， 其确定方法见附录A)不计时间 7 . 2 . 5 将上述空白电 解质溶液加至试液滴定池烧杯中( 7 - 2 - 3 ) ， 以1 0 m A电流滴定至终点电位. 记录 滴定时间 8 分析结果的表述 按下式计算铬的百分含量: Gs / T 1 5 0 7 2 . 7 一 9 4 C : ( %) 二 式中: I 一 恒电 流, m A ; t -滴定试液中铬所消耗的时间. s ; M铬的原子量. 5 1 . 9 9 6 ; n 一 转移电子数, 3 ; F一 法拉第常数， 9 6 4 8 4 . 5 6 ; V一试料溶液总体积， m L; V 一分取试液体积， m L : ， ; 试料的质量, m g 所得结果应表示至二位小数 I火t 火盯 只 U 刀x F x V: x , , 丫1 0 0 9 允许差 实验室之问分析结果的差值应不大于。 . 0 5 , G B / T 1 5 0 7 2 . 7一9 4 附录A 铬终点电位确定方法 ( 参 考件) 移 取2 n i l 铬标准溶液( 0 . 3 m g / m l ) 于滴足池烧杯中， 加 人约4 0 m 工它 白阴极电解质溶液， 对电 极 室加入5 -G n i l 阳极电解质溶液. 接好电极和仪器， 以1 0 m A电流滴定。 以电位( F ) 为纵坐标， 时间 ， 为横坐标， 自动记录铬的电位滴定曲线， 求其终点电位。或者用二级微商法确定其终点电位 附加说明: 本标准由中国有色金属工业总公司提出 本标准由昆明贵金属研究所负责起草 本标准由昆明贵金属研究所起草 本标准主要起草人董守安、 吴江春 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
