GBT 15814.3-1995.pdf

I C S 7 1 . 1 0 0 . 3 0 G 8 9 眉日 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 5 8 1 4 . 3 一 1 9 9 5 烟花爆竹药剂热相容性试验 差热分析或差示扫描量热法 R e a g e n t o f f i r e w o r k s a n d f i r e c r a c k e r s -T h e r ma l c o m p a t i b i l i t y t e s t - M e t h o d o f DTA a n d DS C 1 9 9 5 一 1 2 一 0 8 发布 1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施 国家技术监督局发布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 烟花爆竹药荆热相容性试验 差热分析或差示扫描t热法G B / T 1 5 8 1 4 . 3 一1 9 9 5 Re a g e n t o f f i r e w o r k s a n d f i r e c r a c k e r s -T h e r m a l c o mp a t ib i l i t y t e s t - M e t h o d o f DTA a n d DS C 1 主翻内容与适用范围 本标准规定了用差热分析( D T A ) 或差示扫描量热计( D S C ) 进行烟花爆竹药剂热相容性试验所需的 仪器设备、 试脸条件、 试验视序及结果处理方法。 本标准适用于烟花姆竹药剂热相容性的快速筛选试验。 2术语 2 . 1 内相容性: 药荆中组分与组分之间的相容性. 2 . 2 外相容性: 把药荆作为一个体系， 它与相关的接触物质( 另一种药剂或结构材料) 之间的 相容 性。 3 巷本原理 试样在程序控侧退度下， 由于化学或物理变化产生热效应引起试样沮度的变化。 用差热分析仪或差 示扫描量热计记录试样与参比 物间的沮度差、 能量差和相应沮度的关系. 即为D T A或D S C曲 线. 在D T A或D S C曲线上互不相容的物质组成的 混合体系， 放热峰峰顶温度向 低温方向 漂移， 一般活 化能也发生 较大变化。本标准主要用D T A或D S C曲线上混合体系相对于确定的基准物质的单独体系 分解峰峰顶温度的改变量( T . ) ， 参考表现活化能的改变量( G E / E .)， 评定烟花爆竹药剂的热相容性. 4 仪器设备 4 . 1 差热分析仪或差示扫描量热计: 温度分度值小于等于。 . 5 r ' . 4 . 2 堆坍: 材质为铝、 不锈钥、 镶或铂等。 4 . 3 手动压片机。 4 . 4 分析夭平: 最大称量2 0 g ， 分度值为。 . O l m g . 4 - 5 计算器: 可进行对数回归处理的计算器。 5 材料 5 . 1 粉末氧化铝( H GB 3 4 1 3 ) : 分析纯， 经 1 3 5 0 'C 高温处理成 a - A l , O, . 5 . 2 校正温度用标准物质: 锢、 锡、 铅、 锌、 铝等， 纯度为9 9 . 9 9 9 写。 6 实脸准备 6 . 1 仪器侧沮 准确度的校验 国家拉术监，局1 9 9 5 - 1 2 一 0 80 8 批准1 9 9 6 一 0 8 - 0 1 实施 G a / T 1 5 8 1 4 . 3 一 1 9 9 5 6 . 1 . 1 称样 称取标准物质5 1 0 m g ， 准确至0 . 0 1 m g , 6 . 1 . 2 作 D T A或D S C热谱图 按仪器说明书的操作规程作 D T A或D S C热谱图。 6 . 1 . 3 测温误差计算 用所作图中得到的标准物质熔化温度值同标准温度值比 较. 温度精度应在5 以内。 6 . 1 . 4 校验周期 校验周期每半年一次。 6 . 2 实际升温速度的测定 测定不少于四个升温速度档次的仪器的实际升温速度， 一般选用 2 , 5 , 1 0 , 2 0 0C / m i n四档， 其值按式 ( 1 ) 计算: T 45 , 二 于 “ ” 二 · · ” 二 ” · ” ” ” 二 ” “ “ 二( 1 ) 式中: 电 实际升温速度， 0C / m i n ; 了 温度线上取直线段两个不同温度点的温度差值， ， t 相应的时间间 隔, m i n , 6 . 3 确定基准物质 6 . 3 . 1 内相容性试验基准物质的确定 明确待测药剂的化学组成及其含量， 了解各组分的分解反应温度、 相变和熔点， 通过以上数据的比 较， 确定分解温度最低那种组分为本组相容性试验的基准物质。 6 . 3 . 2 外相容性试验基准物质的确定 分别做药剂与接触物质的D T A或D S C谱图， 比 较它们的第一放热峰值， 以 第一放热峰 值温度低者 为本组相容性试验的基准物质。 6 . 4 试样准备 试样必须是生产中所用的原材料， 接触材料应制成粉末或剪成碎片， 以保证混合后能充分接触。 试验程序 按仪器操作规程使仪器处于待用状态， 选定差热量程或差示扫描量程， 备用。 若测定药剂的内相容性， 按以下程序进行。 - 1 在参比柑竭中称取3 -1 0 m g 的a - A 1 , O ， 备用. . 2 在样品增祸中称取选定的基准物质2 -1 0 m g 备用。 . 3 仪器操作条件以 5 'C / mi n 的升温速度做基准物质的 D T A或D S C谱图， 确定其第一放热峰值温 4 在样品柑涡中称取2 -1 0 m g 待测药剂备用。 5 仪器操作条件以 5 'C / mi n 的升温速度做待测药剂的D T A或 D S C谱图， 确定其第一放热峰值温 弓吐产乙n乙n乙，。八乙勺 7.7.7.不7.度7.7. 度。 7 . 2 . 6 比 较基准 物质与药剂的第一放热峰的温度值， 若 T . -5 'C， 直接填写分析报告单. 7 . 2 . 7 若A T m -5 则直接填写分析报告单; 7 . 3 . 8 若 T 5 0C， 则基准物质与混合物均要以另外三个适当的升温速度， 一般选用 2 , 1 0 , 2 0 'C / m i n ， 作D T A或D S C谱图， 并确定他们的第一放热峰值温度. 数 据处理 试验数据按式( 2 ) 计算: O T , m =Tm , -Tm , ( 2 ) 式中: A T . 药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的第一放热峰值温度的改变量， T . , - 基准物质的第一放热峰值温度; T 药剂或药剂与接触物质的混合物的第一放热峰值温度。 8 . 2 表观活化能( E , ) 的计算 将试验数据代入式( 3 ) : .r AE . i_ _ _ _ _ _ E . 1 s -P . = 'g L R F ( X ) 一 G . 3 1 ” 一 。 · 4 :) 6 / R T m ” “ ” ” ” ” ” ” j ， ( i =1 , 2 , 3 , 4 . . . . . . ) 式中: A 指前因子; F ( X) 机理函数; E , 表观活化能， k J / m o l ; R 气体常数， 8 . 3 1 4 J / K· m o l ; T - 升温速度分别为2 , 5 , 1 0 , 2 0 'C / m i n时各自的第一分解峰值， Kt o ,升温速度为2 , 5 , 1 0 , 2 0 0C / m i n时实际的升温速度， 'C / mi n , 对1 9 0 , 和 1 / T m 进行对数回归处理， 求出表观活化能E . .数据处理时相关系数( s ) 的 绝对值小于 0 . 9 7 时， 应重作四 种不同升温速度的D T A或D S C谱图. 8 . 3 表观活化能改变率( G E / E . ) 的计算 D E /E .( oo) = E 0E E .zx 10 0 ( 4 ) 式中: A E / E . 药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的表观活化能的改变率; A E 药剂或药剂与接触物质的混合物相对于基准物质的表观活化能的改变量; E . , - 基准物质的表观活化能， k J / m o l ; E . 2 药剂或药剂与接触物质的a合物的表观活化能， k J / m o l . 8 . 4 结果表示 按附录A( 参考件) 格式报出D T A或D S C的热相容性试脸结果。 GW r 1 5 8 1 4. 3 一1 9 9 5 附录A 烟花娜竹药荆热相容性结果试脸分析报告单 ( 参考件) 升沮速度m. C / min 药荆名称药荆和相关材料药荆和相关材料 示值侧定值 了. C K)图号T. ( ' K)图号T. C K)图号 1 2 5 1 0 2 0 4 0 O z e ws 法动力 学 数 据 r 内 b . E . . k J / m o l C 了. A V E . 试 验 人 签 字X查人签字主任 附加说明: 本标准由中国轻工总会提出。 本标准由 全国烟花.竹标准化技术委员会归口。 本标准由中国兵器工业第二一三研究所、 陕西省烟花 炮竹产品质量监.检验一 站、 陕西省凤翔县花 炮研究所负责起草。 本标准主要起草人: 姚朴、 张蕊、 箱开贤。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866