GBZ-T 160.16-2004.pdf

2 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.162004 工作场所空气中 镍及其化合物的测定方法 Methods for determination of nickel and its compounds in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.162004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准 （GBZ 1）和工作场所有害因素职业接触限值 （GBZ 2） ， 特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空 气中镍及其化合物 包括金属镍（Nickel）、氧化镍（Nickel oxide）和硝酸镍（Nickel nitride）等 的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测 方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 161031995、GB/T 170871997。 本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心、安徽省职业病防治研究所。 本标准主要起草人：林葆华和陈绯。 GBZ/T 161.162004 工作场所空气中 镍及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中镍及其化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中镍及其化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本 标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最 新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中气溶胶态的镍及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在232.0nm 波长下，用乙炔- 空气火 焰原子吸收光谱法测定。 4 仪器 4.1 微孔滤膜，孔径0.8m。 4.2 采样夹，滤料直径为40mm。 4.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 4.4 空气采样器，流量 03L/min和010L/min。 4.5 烧杯，50ml。 4.6 电热板或电砂浴。 4.7 具塞刻度试管，10ml。 4.8 原子吸收分光光度计，配备乙炔 - 空气火焰燃烧器和镍空心阴极灯。 5 试剂 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.1 硝酸，201.42g/ml。 5.2 高氯酸，201.67g/ml。 5.3 消化液：取100ml 高氯酸，加入900ml 硝酸中。 5.4 硝酸溶液，0.16mol/L：10ml 硝酸加到990ml 水中。 5.5 标准溶液：称取0.1000g 金属镍粉（光谱纯），加入少量硝酸，加热溶解并蒸发至近干，用硝酸 溶液定量转移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml 标准贮备液。临用前，用硝酸 溶液稀释成10.0g/ml 镍标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。 6 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min 流量采集15min 空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min 流量采集28h 空气样 品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼 吸带，以1L/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期 保存。 7 分析步骤 7.1 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余 操作同样品，作为样品的空白对照。 7.2 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml 消化液，置于电热板上缓缓加热消解，保持 温度在200oC左右。至溶液基本挥干时为止。若消解不完全，可再加少量消化液继续消解至完全。用 硝酸溶液溶解残液，并定量转移入具塞刻度试管中，加至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测 物的浓度超过测定范围，可用硝酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 7.3 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 镍标准溶液， 各加硝酸溶液 至10.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0µg/ml 镍标准系列。将原子吸收分光光 度计调节至最佳操作条件，在232.0nm 波长下，用乙炔 - 空气火焰分别测定标准系列，每个浓度重 复测定3 次，以吸光度均值对镍浓度(g/ml)绘制标准曲线。 7.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液；测得的样品吸光度值减去空 白对照吸光度值后，由标准曲线得镍浓度(g/ml)。 8 计算 8.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P V o = V × × （1） 273 + t 101.3 式中：Vo 标准采样体积，L； V 采样体积，L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。 8.2 按式（2）计算空气中镍的浓度： 10 c C = （2） Vo 式中：C 空气中镍的浓度，mg/m3 ； 10 样品溶液的体积，ml； c 测得样品溶液中镍的浓度，g/ml； Vo 标准采样体积，L。 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 9 说明 9.1 本法的检出限为0.1g/ml；最低检出浓度为0.013mg/m3(以采集75L空气样品计)。测定范围为 0.15.0g/ml；平均相对标准偏差为2.6。 9.2 本法的平均采样效率99。 9.3 样品中含有100g/ml铝、钙、镉、镍、铬、铁、锰、铅、锡不干扰测定。样品溶液中如有白色 沉淀，可离心或放置过夜后取上清液测定。 9.4 本法可采用微波消解法。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866