GBT 9872-1998.pdf

G B / 'r 9 8 7 2 -1 9 9 8 前台 本标准等同采用国际标准I S O 7 7 2 5 ; 1 9 9 1氧瓶燃烧法测定像胶和橡胶制品中浪和抓的含量 。 本标准与前版标准 G B / T 9 8 7 2 -1 9 8 8 ( 氧瓶然烧法测定像胶和橡胶制品中的级含量 相比， 扩大了 适用范围。原标准只适用于目视滴定法侧定含抓橡胶中的抓含量。本标准不仅适用于目视滴定法和电 位滴定法侧定单独存在的澳或抓， 对澳、 抓并存的橡胶， 需用电位滴定法侧定其各自的含量。 本标准自实施之日 起， 代替G B / T 9 8 7 2 -1 9 8 8 , 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用化学试验方法分委会归口。 本标准起草单位: 化学工业部北京橡胶工业研究设计院。 本标准主要起草人: 吴佩芝、 戴美英、 房海贞。 本标准首次发布于1 9 8 8 年9 月。 G B / T 9 8 7 2 -1 9 9 8 I S O前言 I S O( 国际标准化组织) 是各国家标准团体( I S O成员团体) 的世界性机构。制定国际标准的工作通 常由I S O各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。凡 与I S O有联系的政府和非政府的国际组织， 也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面， I S O与 国际电工技术委员会( I E C ) 紧密合作。 技术委员会采纳的国际标准草案， 要发给成员团体进行投票。作为国际标准发表时， 要求至少有 7 5 %投票的成员团体投赞成票。 国际标准I S O 7 7 2 5 是由I S O / T C 4 5 橡胶与橡胶制品技术委员会制定。 本国际标准的附录 A仅供参考。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 氧瓶燃烧法测定橡胶和 橡胶制品中澳和撅的含f G B / T 9 8 7 2 -1 9 9 8 i d t I S O 7 7 2 5 : 1 9 9 1 代替 G B / T 9 8 7 2 -1 9 8 8 R u b b e r a n d r u b b e r p r o d u c t s -D e t e r mi n a t i o n o f b r o m i n e a n d c h l o r i n e c o n t e n t -O x y g e n f l a s k c o mb u s t i o n t e c h n i q u e 警告使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现 的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家有关法规是使用者的责任 1 范围 本标准规定了测定生胶、 混炼胶或硫化橡胶中澳和( 或) 抓含量的方法。 本标准适用于天然橡胶和下列合成橡胶: 异戊橡胶、 丁苯橡胶、 丁二烯橡胶、 抓化橡胶、 丁基橡胶、 卤 化丁基橡胶、 丁睛橡胶、 乙丙橡胶及抓丁橡胶和抓醚橡胶。 碘会干扰测定。添加剂中的澳和抓如果不预先用抽提法除去， 则它们也将被该法测出。 当抓和浪单独存在时， 电位滴定可准确测至6 拜 9 的澳和3 拜 9 的抓， 当抓和澳共同存在时， 下限是 6 0 l a g 的澳和3 0 la g 的抓。 这些限 度的大小决定于电 位滴定仪的灵敏度。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 5 3 4 0 -1 9 9 4 天然、 合成生胶取样及制样方法( i d t I S O 1 7 9 5 : 1 9 9 2 ) 3 原理 试样在含氢氧化钾和过氧化氢吸收液的氧燃烧瓶中充氧燃烧， 有机物中的碳和氢被氧化， 卤素转化 成钾盐。 用电位滴定法测定单独或并存的澳和氛的含量或用目视滴定法侧定单独存在的澳或抓的含量。 4 试荆 分析过程中要使用分析纯试剂和燕馏水或同等纯度的水。 4 . 1 9 5 %乙醇。 4 . 2 硫酸, p =I . 8 4 g / m I 。 4 . 3 硝酸, p =1 . 4 2 g / m L . 4 . 4 硝酸铝， 含低卤量。 4 . 5 6 %过氧化氢溶液: 将 2 0 mL 3 0 %的过氧化氢溶液用水稀释至 1 0 0 m L, ，告3 0%的过权化氮对皮肤有很大腐蚀性， 当处理它时要城橄胶或塑料手套和防护眼镜。 4 . 6 0 . 5 m o l / I氢氧化钾溶液: 将2 . 8 g 氢氧化钾溶解于1 0 0 M I水中。 4 . 7 0 . 5 m o l / L硝酸溶液: 将 3 0 ml , 硝酸( 4 . 3 ) 用水稀释至 1 L , 国家质f技术监任局1 9 9 8 一 1 1 一 0 4 批准 1 9 9 9 一 0 6 一 0 1 实施 GB / T 9 8 7 2 - - - 1 9 9 8 4 . 8 2 0 g / L硫酸阱溶液, 3 : 将2 g 硫酸麟溶解于1 0 0 m L热水中。 4 . 9 0 . 0 2 m o l / L抓化钠墓准溶液: 称取约1 . 1 7 g 基准抓化钠， 精确至。 . 1 m g , 溶于水中， 用水稀释至 1 0 0 0 mL, 4 . 1 0 硝酸银标准滴定溶液; c ( A g N O O=0 . 0 2 m o l / L , 4 . 1 0 . 1 硝酸银标准滴定溶液的配制: 将3 . 4 g 硝酸银溶解于1 L水中， 摇匀。溶液保存于棕色瓶中 4 - 1 0 . 2 硝酸银标准滴定溶液的标定: 准确吸取5 M L抓化钠溶液( 4 . 9 ) 于5 0 m L烧杯中， 用水稀释至 2 5 m L ， 加2 滴硫酸( 4 - 2 ) ， 放人磁搅拌棒， 在搅拌器( 5 - 3 ) 上， 进行目 视滴定或自 动电位滴定， 画出毫伏 读数对硝酸银标准滴定溶液体积的曲线， 以求得拐点或自动电位滴定仪的体积读数。重复侧定一次 4 . 1 0 . 3 计算2 硝酸银标准滴定溶液的浓度c 按式( 1 ) 计算: c , =V X 0 . 0 5 8 4 4 而丽 . ， 。 二。 一。 “ 。· 。 · · (1) 式中: c ,硝酸银( A g N O , ) 标准滴定溶液浓度， m o l / L ; 氛化钠( 4 - 9 ) 的质量， g ; V 滴定消耗硝酸银标准滴定溶液体积, ml 。 4 . 1 1 硝酸汞标准滴定溶液: c C H g ( N O , ) 0= 0 . 0 1 m o l / L , 4 . 1 1 . 1 硝酸汞标准滴定溶液的配制: 将1 . 7 g 硝酸汞C H g ( N O , ) , “ 1 / 2 H z M 溶解于5 0 0 m l - 稀硝酸 ( 2 m L 硝酸, p =1 . 4 2 g / m L ， 用水稀释至1 L ) 中。 4 . 1 1 . 2 硝酸汞标准滴定溶液的标定: 称取在( 2 5 。 士2 ) 下干燥2 h 并在干操器中冷却至室温的基准 抓化钾4 0 6 0 m g ， 精确至。1 m g , 溶于水中， 用水稀释至1 0 0 m L , 准确吸取1 0 m L于2 5 0 m L三角瓶 中。 加2 0 m L水和8 0 m L乙醉( 4 - 1 ) ， 加5 滴澳酚蓝溶液( 4 . 1 4 ) ， 然后逐滴加人硝酸溶液( 4 - 7 ) 至溶液呈 黄色， 再过量3 滴。 加5 滴二苯偶氮碳酞阱溶液( 4 . 1 3 ) , 用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定不变 的粉红色。重复测定一次。以相同条件做一空白试验. 4 . 1 1 . 3 计算 硝酸汞标准滴定溶液的浓度。 : ， 按式( 2 ) 计算: c 2 =1 4 9 . nXJ - V o ) X 1 0 “ 。 。 · 。 . · · · . . . · (2) 式中: 。 。 硝酸汞 H g ( N O 3 ) 2 ) 标准滴定溶液浓度， m o l / 1 ; m -级化钾的质最, m g ; V -滴定消耗硝酸汞标准滴定溶液体积, m L ; V o -滴定空白消耗硝酸汞标准滴定溶液体积, M L , 4 . 1 2 2 g / L甲 基橙溶液: 将。2 g 甲 基橙溶解于1 0 0 m L 水中。 4 . 1 3 1 5 g / L二笨偶氮碳IRS 溶液: 将1 . 5 g 二笨偶氮碳酸阱溶解于1 0 0 m L乙 醉( 4 . 1 ) 中。 若有必要 加热溶解。 4 . 1 4 0 . 5 g / L澳酚蓝溶液: 将0 . 0 5 g 澳酚蓝溶解于1 0 0 m L乙醉( 4 . 1 ) 中。 4 . 1 5 无灰滤纸: 剪成旗形( 见图 1 ) . 采用说明: 月I S O 7 7 2 5 : 1 9 9 1 中没有硫酸麟溶液配制方法， 为便于操作， 本标准加上了配制方法 2 1 I S O 7 7 2 5 ; 1 9 9 1 中没有硝酸银标准滴定溶液的浓度计算， 本标准增加该条， 以利于标准的实施 G B / T 9 8 7 2 -1 9 9 8 尺寸是近似的， 以 mm表示 图 1 氧瓶燃烧法包样纸形状 5 仪. 试验室常用仪器及下列仪器: 5 . 1 氧燃烧瓶: 5 0 0 m L碘盈瓶， 在磨口塞中心部位焊接一段下端呈级旋状的铂丝。铂丝直径为 1 m m 左右( 见图 2 ) , 图 2 氧燃烧瓶 氧气钢瓶。 磁力搅拌器和磁搅拌棒。 自动电位滴定仪: 以银电极为测量电极， 硫酸亚汞电极为参比电极。 分析天平: 分度值为0 . 1 m g , 滴定管: 1 0 ml或 2 5 mL . 内户IJ月ql卜仁U J曰J工卜以曰 G B / T 9 8 7 2 -1 9 9 8 6 分析步骤 6 . 1 试样的选择和制备 生胶按 G B / T 1 5 3 4 0 -1 9 9 4取样和制样。 按预料的卤素量切取。 . 5 -2 . 0 g 试样， 在试验室开炼机冷辊间通过六次， 辊距小于。 . 5 m m。若试 样不可能通过开炼机， 则可把它切成每边小于 1 mm的小块。 6 . 2 试样的分解 称取4 0 5 0 m g 试样， 精确至。 . 1 m g 。 试样中至少含0 . 2 5 m m o l 的卤素。 若已知卤素含量较小， 则 可在同一吸收瓶的同一吸收溶液上连续燃烧几个( 最多四个) 胶样， 试样用滤纸( 4 . 巧) 包好， 夹在螺旋状 铂丝中， 在氧燃烧瓶( 5 . 1 ) 中， 加人1 m L氢氧化钾溶液( 4 . 6 ) . 5 m L过氧化氢溶液( 4 - 5 ) 和1 0 m L水。 将 其放在安全罩内。 连接氧气钢瓶， 以至少2 L / mi n的流速通氧 1 m i n ， 当烧瓶中充满氧气后， 点嫩包试样 的滤纸末端， 迅速断开通氧系统， 盖上瓶塞， 并用手压紧， 瓶口用少量水密封。至火焰熄灭方可将它移出 安全罩， 瓶内应无黑灰残渣， 若有则要用一个较小试样重新分解， 然后停放1 h 。打开瓶塞， 用水冲洗瓶 塞和铂丝， 并煮沸以分解过量的过氧化氢， 但不能使溶液煮干。 63 滴定 6 . 3 . 1 澳、 抓( 单独或共存时) 的电位滴定: 将烧瓶中溶液( 6 - 2 ) 转移到一个3 0 0 m L烧杯中， 用少量水洗涤烧瓶， 洗涤液合并入烧杯中， 使总体 积约在2 0 m L. 侥杯中放一个磁搅拌棒， 将烧杯放在磁力搅拌器( 5 . 3 ) 上。 当存在浪时， 加 5 滴硫酸麟溶 液( 4 - 8 ) 和 2 滴甲基橙溶液( 4 . 1 2 ) 。在搅拌下慢慢加人约 1 0 ml硝酸溶液( 4 . 7 ) 至溶液颜色改变， 再多 加2 m L 硝酸溶液( 4 . 7 ) 和2 g 硝酸铝( 4 - 4 ) ， 继续搅拌至硝酸铝溶解。 加1 6 0 m L乙醉( 4 - 1 ) 。 以 银电 极 为测量电极， 硫酸亚汞电极为参比电极， 在电位滴定仪( 5 - 4 ) 上， 用硝酸银标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 滴定。画 出硝酸银溶液体积对毫伏数的曲线， 滴定曲线的第一个拐点表示滇的终点， 第二个拐点表示抓的终点 若浪和抓是单独存在， 澳的拐点出现在约1 5 0 m V处， 抓在约2 5 0 m V处。 图3 所示为典型的滴定曲线 以相同条件做一空白试验。 6 . 3 . 2 澳、 抓( 单独存在) 的目视滴定: 将烧瓶中溶液( 6 - 2 ) 冷却至室温， 加 8 0 mL乙醇( 4 . 1 ) . 5 滴澳酚蓝溶液( 4 . 1 4 ) ， 然后逐滴加人硝酸 溶液( 4 . 7 ) 至溶液呈黄色， 过量 3滴。加 5滴二苯偶氮碳酞脐溶液( 4 . 1 3 ) ， 用硝酸汞标准滴定溶液 ( 4 . 1 1 ) 滴定至溶液呈稳定的粉红色。以相同条件做一空白试验。 G B / T 9 8 7 2 -1 9 9 8 !三萨翎划神 1 V, 梢徽银标准摘定洛彼体积 ， 功L 注: 当样品中存在的卤素是未知的. 则拐点可鉴别它是澳还是叙 图 3 典型的滴定曲线 7 . 1 分析结果的计算 电位滴定法测浪和( 或) 抓的质量百分含量Ws , . W。 按式( 3 ) 和( 4 ) 计算 一 W。 ( %) ( V , 一 V , ) X c , X 7 9 . 9 0 力 之 义 1 0 0 一 W e ( % ) 一 。 玉 二 V , - 丛 二 X c , X 3 5 . 4 5 X 1 0 0 V ,滴定至第一个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积， m L ; V 2 滴定至第二个拐点所需硝酸银标准滴定溶液的体积， mL ; V ,.一 一 滴定空白所需硝酸银标准滴定溶液的体积， m 1 . ; : . 硝酸银( A g N O , ) 标准滴定溶液( 4 . 1 0 ) 的锥度， m o l / L ; m试样的质量， m g 目视滴定法测定澳或抓( 单独存在) 的质量百分含量WB , , WC, 按式( 5 ) 和( 6 ) 计算: W .,( % ) 一 。 一 V o ) X c a X 2 兰 7 9-9 0 X 1 0 0 .·. ，·. ·. ·. .·. ( 5 ) W, I ( y o ) _( V , 一V , ) Xc , X2 X3 5 . 4 5X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6) : V一 一 滴定试样所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m L ; V 滴定空白所消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积, m1 . ; 中2中 式不式 c zm 二 硝酸汞 H g ( N O , ) z 标准滴定溶液( 4 . 1 1 ) 的浓度， m o l / L ; 试样的质量， 讯9 。 所得结果应表示至二位小数。 G B / 'r 9 8 7 2 -1 9 9 8 8 允许差 平行测定的两个结果之差应不大于它们平均值的 5 % 9 实骏报告内容 a ) 本标准的编号; b )测定结果和表示方法; c ) 在测定过程中观察到的任何异常现象; d )测定 日期 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866