GBZ-T 160.50-2004.pdf

C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.502004 工作场所空气中 烷氧基乙醇类化合物的测定方法 Methods for determination of alkoxyethanols in the air of workplace 2004年5月21日发布 2004年12月1日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZ/T 160.502004 前 言 为贯彻执行工业企业设计卫生标准（GBZ 1）和工作场所有害因素职业接触 限值（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的 监测方法，用于监测工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物包括2- 甲氧基乙醇 （2- Methoxyethanol） 、 2- 乙氧基乙醇 （2- Ethoxyethanol） 和2- 丁氧基乙醇 （2- Butoxyethanol） 等的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化 合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法， 并增加了长时间采样和个 体采样方法。 本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 17084- 1997、GB/T 17085- 1997、 GB/T 17086- 1997。 本标准首次发布于1997年，本次是第一次修订。 本标准由全国职业卫生标准委员会提出。 本标准由中华人民共和国卫生部批准。 本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：季永平、周素梅、宋景平和崔强。 GBZ/T 160.502004 工作场所空气中 烷氧基乙醇类化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中烷氧基乙醇类化合物浓度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随 后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于 本标准。 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 3 2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇的溶剂解吸气相色谱法 3.1 原理 空气中的2- 甲氧基乙醇、 2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇用活性碳管采集，二硫化碳和水两 相溶剂解吸后进样, 经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面 积定量。 3.2 仪器 3.2.1 活性碳管，溶剂解吸型，100mg/50 mg 活性碳。进气端用硅烷化玻璃棉固定。 3.2.2 空气采样器，流量0500ml/min。 3.2.3 具塞离心管，10ml。 3.2.4 液体快速混合器。 3.2.5 微量注射器：10µl。 3.2.6 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。 仪器操作条件 色 谱 柱：2m×4mm，FFAP：Chromosorb WAW = 10:100； 柱 温：105； 汽化室温度：160； 检测室温度：160； 载气（氮气）流量：60ml/min。 3.3 试剂 实验用水为蒸馏水。 3.3.1 二硫化碳，经色谱鉴定无杂质峰。 3.3.2 FFAP，色谱固定液。 3.3.3 Chromosorb WAW，色谱担体，6080目。 3.3.4 标准溶液：于25ml 容量瓶中，加少量水，准确称量后，加入3 滴2- 甲氧基乙醇、2- 乙 氧基乙醇或2- 丁氧基乙醇（色谱纯），再准确称量，用水稀释至刻度，由两次称量之差计算 溶液的浓度，为2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇或2- 丁氧基乙醇标准贮备液。此溶液可保存3 个 月。或用国家认可的标准溶液配制。 3.4 样品的采集、运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行。 3.4.1 短时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以300ml/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样：在采样点，打开活性碳管两端，以50ml/min 流量采集28h 空气样品。 3.4.3 个体采样：在采样点，打开活性碳管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接 近呼吸带，以50ml/min 流量采集28h 空气样品。 采样后，立即封闭活性碳管两端，置清洁的容器内运输保存。室温下至少可保存14d。 3.5 分析步骤 3.5.1 对照试验：将活性碳管带至现场，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品， 作为样品的空白对照。 3.5.2 样品处理：将采过样的前后段活性碳分别倒入两只装有2.0ml 水的具塞离心管中，各加 2.0 ml 二硫化碳，封闭后，在液体快速混合器上混合2min。分层后，解吸液供测定。若浓度 超过测定范围，稀释后测定。 3.5.3 标准曲线的绘制： 取5 只具塞离心管， 用水稀释标准溶液成0、 100、 200、 400、 和1000µg/ml 2- 甲氧基乙醇标准系列， 0、 200、400、800和2000µg/ml 2- 乙氧基乙醇标准系列，0、150、300、 600和1500µg/ml 2- 丁氧基乙醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定 状态，分别进样1.0µl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积分 别对2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇浓度（µg/ml）绘制标准曲线。 3.5.4 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液，2- 甲氧基乙醇和 2- 乙氧基乙醇取1.0µl 水层进样，2- 丁氧基乙醇分别取1.0µl 水层和二硫化碳层进样测定；测 得的样品峰高或峰面积减去空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇浓度（µg/ml）。 3.6 计算 3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积： 293 P Vo = V × × （1） 273 + t 101.3 式中：Vo 标准采样体积，L； V 采样体积，L； t 采样点的温度，； P 采样点的大气压，kPa。 3.6.2 按式（2）计算空气中2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇的浓度： v（c1c2） C （2） V0D 式中：C 空气中2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇的浓度，mg / m3； c1, c2 测得前后段活性碳解吸液中2- 甲氧基乙醇、2- 乙氧基乙醇和2- 丁氧基乙醇的浓 度，µg/ml；对2- 丁氧基乙醇，c1和c2均为水层与二硫化碳层浓度之和； v 解吸液体积，ml； V0 标准采样体积，L； D 解吸效率，。 3.6.3 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算。 3.7 说明 3.7.1 本法的检出限：2- 甲氧基乙醇为18µg/ml，2- 乙氧基乙醇为16µg/ml，2- 丁氧基乙醇为10 µg/ml；最低检出浓度分别为4、3.6、2.2mg/ m3（以采集4.5L空气样品计）。测定范围分别为 181000、162000、101500µg/ml。相对标准偏差分别为2.89.6 、4.78.6、 2.53.7。 3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：2- 甲氧基乙醇为19.3mg、2- 乙氧基乙醇为19.8mg和2- 丁氧基 乙醇为30.5 mg。本法的解吸效率：2- 甲氧基乙醇为95以上、2- 乙氧基乙醇为88.9以上和 2- 丁氧基乙醇为85.9（两相进样）。每批活性碳管必须测定其解吸效率。 3.7.3 本法可以使用同类型的毛细管色谱柱进行测定。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866