HG-3-1110-1977.pdf
中华人民共和国石油化学工业部 部标准 H G 3 -1 1 1 0 -7 7 代替 H G B 3 0 7 5 -5 9 剂酸 试乙 学基 化氨 本试剂为白色结晶， 溶于水， 微溶于乙醇、 甲醇、 不溶于丙酮。 示性式: H z N C H 2 C ( x ) H 分子量, 7 5 . 0 7 ( 按 1 9 7 5 年国际原子量) 一、 技术条件 1 . H , N C H , C O O H含量不少于 9 9 . 0 2 . 层析试验: 合格。 3 . 水溶液反应: 合格。 4 . 杂质最高含量( 指标以%计) : 化 生 名称 ( 1 ) 水溶解试验 ( 2 ) 灼烧残渣( 以硫酸盐计) ( 3 ) 抓化物( C O ( 4 ) 硫酸盐( S ( ) , ) ( 5 ) 钱盐( N H , ) ( 6 ) 铁( F e ) ( 7 ) 重金属( 以P b 计) 试剂 0 . 01 0 . 0 2 0 . 0 01 0 . 0 01 二、 检验规 则 按G B 6 1 9 - - 7 7 之规定进行取样及验收。 三、 试验方法 测定中 所需标准溶液、 杂质标准液、 制剂及制品按G B 6 0 1 -7 7 , G B 6 0 2 -7 7 , G B 6 0 3 -7 7 之规定制 备。 1 . H 八C H , C ( X ) H含量测定: 称取。 . 2 克样品， 称准至。 . 0 0 0 2 克。置于干燥的具塞锥形瓶中， 溶于 5 0 毫升冰乙酸， 加1 滴。2 % 结晶紫指示液。 用。 . 1 N高抓酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色。 同时做空 白试验 H 2 N C H 2 0 0 0 H含量% ( X) 按下式计算: 1978年 10月 1日 中国 科学院上海生化所 东 风 生 化 试 荆 厂 实施 起草 布出 发提 中华人民共和国石油化学工业部 中国科学院二局 1 2 71 H G 3 -1 1 1 0 -7 7 ( v， 一v, ) Cx 0 . 0 7 5 0 7 入“ 不 票 一 x 1 0 0 式中 v , 一 一 高氯酸标准溶液之用量， 毫升; v 2 空白试验高氯酸标准溶液之用量， 毫升; C 一一高氯酸标准溶液之当量浓度， N; G样品重量， 克 0 . 0 7 5 0 7 每毫克当量H , N C H , C ( X ) H之克数。 2 . 层析试验: 展开剂: 正丁醇 ， 冰乙酸 : 乙醇 : 水二4: 1 : 1 : 2 称取。 . 0 0 5 克样品， 溶于。 . 5 毫升水中。 于新华1 号层析滤纸上点样1 0 微升。 同时点已知样品 于 展汗剂饱和至平衡后展开。 上行2 5 - - 3 0 厘米， 取出干燥， 喷以。 . 4 写苯骄戊三酮乙醉溶液。 吹干， 于5 0 C 保温1 5 分钟。即显出有色班点。 要求: ( 1 ) 样品只允许有一个班点; ( 2 ) 样品班点的R ， 值和已知样品一致， 即为合格。 3 . 水溶液反应: 称取1 克样品， 称准至。 . 0 1 克。溶于2 0 毫升不含二氧化碳的水中， 用酸度计测定， p H值应在 5 . 8 -6 . 4 之间。 4 . 杂质测定: 样品须称准至。 . 0 1 克。 ( 1 ) 水溶解试验: 称取。 . 5 克样品， 溶于1 0 毫升水中。溶液应澄清、 无机械杂质。 ( 2 ) 灼烧残渣: 称取4 克样品. 置于恒重的增锅中。 加热炭化， 冷却。 加0 . 5 毫升硫酸， 加热至硫酸蒸 气逸尽， 于8 0 0 C 灼烧至恒重。残渣重量不得大于。 . 8 毫克。 ( 3 ) 抓 化物: 称取1 克样品， 溶于2 5 毫升 水中， 加2 毫升5 N硝酸及1 毫升。 . 1 N硝酸 银， 摇 匀， 放置 1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取0 . 0 3 毫克的C I 与样品同时同样处理。 ( 4 ) 硫酸盐: 称取。 . 4 克样品， 溶于1 0 毫升水中， 加5 毫升9 5 %乙醇, 1 毫升3 N盐酸， 在不断振摇下 滴加3 毫升2 5 0 o 抓化钡溶液。稀释至2 5 毫升， 摇匀， 放置1 0 分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取0 . 0 4 毫克的S 0 4 ， 与样品同时同样处理。 ( 5 ) 钱盐: 称取1 . 。 克样品， 溶于1 0 毫升不含氨的水。 取1 毫升， 加4 4 毫升不含氨的水， 加5 毫升 1 N氢氧化钠， 加热蒸馏出3 0 毫升， 用装有3 0 毫升不含氨的水的比色管收集， 加2 毫升纳氏试剂， 摇匀。 所呈黄色不得深于标准。 标准是取。 . 0 2 毫克的N H 4 ， 与样品同时同样处理。 ( 6 ) 铁: 称取1 克样品， 溶于2 5 毫升水中， 加1 . 5 毫升盐酸， 3 0 毫克过硫酸铰及2 毫升2 5 0 o 硫氰酸 钱溶液， 用1 0 毫升正丁醇萃取， 有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取。0 1 毫克的F e ， 与样品同时同样处理。 ( 7 ) 重金属: 称取2 克样品， 溶于水， 稀释至4 0 毫升。 取3 0 毫升， 稀释至4 0 毫升， 加1 毫升1 N乙酸 及1 0 毫升新制备的饱和硫化氢水， 摇匀， 放置1 0 分钟。所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的1 0 毫升样品溶液及。 . 0 1 毫克的P b ， 稀释至4 0 毫升与同体积样品溶液同时同样 处理 。 四、 包 装 及标志 1 . 包装 按H G 3 -1 1 9 -6 4 之规定。 内 包 装形式: G -3 , G z -3 ; 1 2 7 2 H G 3 - 1 1 1 0 -7 7 外包装形式: I 一1 ; 包装单位: 第工 、 2 类 2 . 标志: 按 H G 3 - 1 1 9 - - 6 4 之规定。 1 2 7 3 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
