GB-8372-2001.pdf

G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 前言 本标准4 , 1 表中香味、 5 . 4 中挤膏压力、 5 1 5中泡沫量和7 . 2 中包装和包装形式为推荐性的， 其余为 强制性的。 本标准是G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 牙膏 的修订本。 本标准对牙膏质量允差要求、 试样牙青的取样方法、 稠度的结果表示方法、 稠度的最后结果计算方 法、 含氟量的表示方法、 重金属含量指标、 稳定性、 牙膏包装、 牙膏包装的标识和保质期等十个问题进行 修订和补充。 本标准自 实施之日 起， 同时代替G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 0 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由国家轻工业局提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口 本标准起草单位: 全国牙膏蜡制品标准化中心。 本标准主要起草人: 李顺、 马营、 沈尊茜、 骆希明。 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 牙膏 代替 G B 8 3 7 2 -1 9 9 5 T o o t h p a s t e 1 范围 本标准规定了牙膏的技术要求、 试验方法、 检验规则和标志、 包装、 运输、 贮存等要求。 本标准适用于口腔内应用的各种牙膏。 2引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 7 9 1 7 . 2 -1 9 8 7 化妆品 卫生化学标准检验方法 砷 G B / T 7 9 1 8 . 2 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法细菌总数测定 G B / T 7 9 1 8 . 3 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群 G B / T 7 9 1 8 . 4 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌 G B / T 7 9 1 8 . 5 -1 9 8 7 化妆品微生物标准检验方法 金黄色葡萄 球菌 国家技术监督局令第 4 3 号 定量包装商品计量监督规定) ( 1 9 9 5 年) 3 产品分类 按使用性能分为普通牙膏和含氟牙膏。 4 技术要求 4 . 1 感官指标、 理化指标和卫生指标见表 1 , 4 . 2 净含量 单支定量包装商品净含量应符合国家质量技术监督局令( 9 5 ) 第 4 3 号中表( 一) ; 批量定量包装商品 的平均偏差)0 . 4 . 3 包装外观要求 4 . 3 . 1 软管或其他包装 a ) 管身光滑、 整洁、 厚薄均匀， 无明显划痕， 色泽与标准样品一致。 b ) 封口要牢固、 端正， 不得有开口、 皱折等现象， 管尾封扎牢固， 无渗漏现象。 c ) 帽盖要端正光滑， 无破碎、 毛刺及爆裂现象， 色泽均匀不褪色， 螺纹与软管配合结构完好， 不歪斜 滑牙。 4 . 3 . 2 盒 a ) 盒面光滑、 端正， 图案印刷清晰， 套色准确， 不得有明显露底划痕、 毛刺， 色泽均匀。 一- 一一 . . 目 目. . 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 1 门0 - 2 4 批准2 0 0 2 - 1 0 - 0 1 实施 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 b ) 盒应洁净、 平整， 无皱折、 缺边、 缺角、 开裂现象。 表 1 感官指标 项目 膏体 香味 稠度， mm 挤膏压力， k P a 泡沫量, m m p H 稳定性 过硬颗粒 总氮量 % 指标 洁净、 均匀、 细腻、 色泽正常 符合规定香型 9 - 3 3 5 . 01 0 . 0 理化指标 膏体不谧出管口， 不分离出水 香味色泽正常 玻片无划痕 ( 适用于含氟牙膏) 可溶氟或游离氟量， % 细菌总数， 个/ g 粪大肠菌群， 个/ 9 绿脓杆菌， 个/ g 金黄色葡萄球菌， 个/ g 重金属含量( P b ) , m g / k g 砷含量( A O , m g / k g 0 . 1 5 0 . 0 4 0 . 0 4 S 0 0 镇李 ( 适用于含氟牙膏) 李-簇 卫生指标 不得检出 不得检出 不得检出 1 5 S 簇一成 5 试验方法 对于按称量方法计算最后检测结果的指标应采取下列取样方式。 a ) 单相管牙膏: 先挤出2 0 m m膏体， 弃去， 然后再挤样称其质量。 b ) 多相管牙膏: 先挤出2 0 m m膏体， 弃去， 然后按标识比 例从各相中 取出膏体， 若无标识比例， 则 从各相平均取样， 混匀后称其质量。 5 ， 、 青体 任取试样牙膏2 支， 全部成条状挤于白纸或白瓷板上， 目 测检查。 5 . 2 香味 用尝味方法确定。 5 . 3 稠度 5 . 3 ， 1 主要仪器 a ) 恒温箱， 1 台; b ) 秒表， 1只; c ) 标准帽盖， 1 只， 中 心具有直径为3 m m的小孔， 帽盖内 径及螺纹应与相应的牙膏管型配合一致; d ) 稠度测量架 1 只， 在长方型的金属架上装置 1 3 根直径为 1 . 5 m m的不锈钢丝， 第一根钢丝装在 金属架的尽头， 第二根和第一根的中心距离为3 m m， 第三根和第二根的距离为6 m m。 以后每增加一根 不锈钢丝， 距离增加3 m m， 直至3 6 m m为止。 每根不锈钢丝的距离数， 即为稠度的读数， 第一根为。 ， 第 二根为 3 ， 第三根为6 ， 第四根为， ， 依次类推。 5 . 3 . 2 测定程序 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 5 . 3 . 2 . 1 将试样牙青 3 支放人4 5 恒温箱内， 另任取试样牙青 3 支放在室温下， 分别放置 2 4 h后待 测。 5 . 3 . 2 . 2 分别将待测试样旋上标准帽盖， 先挤出牙膏2 0 m m弃之， 然后再挤出牙膏， 将膏体条从稠度 架上之第一根钢丝开始依次向其余钢丝横过， 使青条横架在钢丝上， 每支牙膏连续挤3 条， 挤完后静止 1 m i n ， 观察膏体断落情况。 5 . 3 . 2 . 3 测定结果计算 5 . 3 . 2 . 3 . 1 以3 条中有2 条相同的横跨于钢丝上未断落的膏条的最大距离( 毫米) 为单支测定结果。 5 . 3 . 2 . 3 . 2 待3 支牙膏全部测定后， 取其中2 支牙青稠度相同的作为最终结果。若小于9 m m或大于 3 3 m m判定为不合格; 若在9 m m-3 3 mm之间， 判定为合格。 5 . 4 挤膏压力 5 . 4 . 1 主要仪器与设备 a ) 冰箱， 1 台; b ) 挤膏压力测定仪， 1 台; c )压缩泵， 1台; d ) 压力表， 0 - “ 4 0 k P a , l 只， 精度 1 P a ; e ) 标准帽盖， 同5 . 3 . 1 c . 5 A. 2 测定程序 任取试样牙膏2 支， 放人一8 冰箱内8 h 后取出， 先用手挤出膏体约2 0 m m弃之， 将牙膏管口 旋 人挤膏压力测定仪的 标准帽盖上， 然后将标准帽盖连同牙膏旋紧于挤青压力测定仪的 贮气筒内， 使之不 漏气， 通过压缩泵向贮气筒徐徐压人空气。当膏条被挤出1 m m-2 m m时， 停止进气， 并打开贮气筒排 气活塞， 使压力表恢复至零， 用小刀齐软管口刮去挤出的膏体， 并关闭排气活塞， 再次压人空气， 当膏体 被挤出1 m m -2 m m时， 立即记录压力表的压力数， 取最大的测定值为测定结果。 5 . 5 泡沫量 5 ， 5 . 1 主要仪器 a )超级恒温水浴， 1台; b ) 罗氏泡沫测定仪， 1 套。 5 . 5 . 2 试液制备 任取试样牙膏1 支， 从中称取牙膏1 0 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于1 0 0 m L烧杯中， 同时将1 0 0 0 m L蒸馏 水加热至4 0 'C， 先用少量蒸馏水把试样调成浆状， 将浆状的试样倒人 1 0 0 0 m L瓷杯中， 并分数次洗净 烧杯， 最后再将剩余的蒸馏水倒人1 0 0 0 m L的瓷杯中， 轻轻搅拌均匀， 放人4 0 'C 恒温水浴中保温， 待 测 。 5 . 5 . 3 测定程序 5 . 5 . 3 . 1 准备工作 开启与罗氏泡沫测定仪的刻度管夹套接通的超级恒温水浴循环装置， 使泡沫仪保持在4 0 'C， 先用 4 0 C ; 的蒸馏水冲洗刻度管内壁， 再用试液沿壁冲洗， 冲洗必须完全， 在刻度管下端注人预先加热至4 0 'C 的试液， 调节试液液面至5 0 m 1 一 刻度 5 . 5 . 3 . 2 第一次试验 用滴液管准确吸取 2 0 0 mL试液， 然后把它放到刻度管架上口， 并与刻度管的断面垂直， 使试液流 人时能达到刻度管内液面中心位置， 打开滴液管的活塞， 使试液一次性流下， 当试液流完后， 立即记录泡 沫的高峰值与低峰值， 并计算二个峰值的平均值。 5 . 5 - 3 . 3 第二次试验 再用滴液管准确吸取2 0 0 m L试液， 然后把它放到刻度管架上口 并与刻度管的断面垂直， 使试液流 人时能达到刻度管内 液面中心位置， 打开滴液管的活塞， 使试液一次性流下， 当 试液流完后， 立即记录泡 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 沫的高峰值与低峰值， 并计算二个峰值的平均值。 5 . 5 . 3 . 4 计算结果 以二次试验的算术平均值为测定结果。 5 . 6 p H 5 ， 6 . 1 主要仪器 a ) 酸度计， 1 台， 精度)0 . 0 2 ; b ) 温度计， 1 支， 精度 0 . 2 C; c ) 架盘天平, 1 台， 精度。 . 0 1 g , 5 . 6 . 2 测定程序 任取试样牙膏1 支， 从中 称取牙膏5 g 置于5 0 m L 烧杯内， 加人预先煮沸、 冷却的蒸馏水2 0 m l ， 充 分搅拌均匀， 立即于2 0 下用酸度计测定。 5 . 7 稳定性 5 . 了 ， 1 主要仪器 a )冰箱， 1 台; b ) 电热恒温培养箱， 2 0 0C -6 0 'C, 1 台， 精度1 0C, 5 . 了 . 2 测定程序 将试样牙膏1 支放人一8 的冰箱内， 8 h 后取出， 随即放人4 5 'C 恒温培养箱内， 8 h 后取出， 回复室 温。开盖， 膏体不应溢出管口; 将膏体全部挤于白纸上， 应不分离出水; 香味、 色泽正常。 5 . 8 过硬颗粒 5 . 8 . 1 主要仪器 过硬颗粒测定仪1 台。 5 . 8 . 2 测定程序 任取试样牙膏1 支， 从中 称取牙膏5 g 于无划痕的载玻片上( 2 5 5 m m X 7 5 m m ) ， 将载玻片放人测定 仪的固定槽内， 压上摩擦铜块， 启动开关， 使铜块往返摩擦1 0 。 次后， 停止摩擦， 取出载玻片， 用水或热硝 酸( 1 ， 1 ) 将载玻片洗净， 然后观察该片有无划痕。 5 . 9 游离氟、 可溶性氟和总氟含量 5 . 9 . 1 主要仪器与用具 a ) 氟离子选择电极， 1 支; b ) 甘汞参比电极， 1 支; c ) P H S - 3 C型酸度计， 1 台， 或7 2 0 A O R I O N酸 度计， 1 台; 山 B D - Z型离子沉淀器， 1 台; 。 )扩散盒( 见图 1 ) , 1 套。 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 厂 1 一扩散盒盖; 2 一扩散盒; 3 -吸收池 扩散盒盖; 1 1 0 m m X 2 ( 扩散盒 d 1 1 0 - X6 0 吸收池: LXS XH=7 5 骂;m m ; mm X 5 0 mm X 3 5 mm 图 1 扩散盒 5 . 9 . 2 试剂 a ) 盐酸溶液( c . , , =4 m o l / L ) ; b ) 氢氧化钠溶液( c v a . H =4 m o l / L ) ; C ) 氢氧化钾溶液( C K O H 一2 m o t / L ) ; d ) 高氯酸 溶液( 。 。 。 、。 = 0 . 4 m o l / L ) ; e ) 六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液: 将 5 8 %高氯酸溶液倒人分液漏斗， 加入六甲基二硅醚( H MD S ) , 经剧烈摇动后， 放置分层， 下层即为六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液; 幻柠檬酸盐缓冲液: 1 0 0 g 柠檬酸三钠, 6 0 m l ， 冰乙酸， 6 0 g 氯化钠， 3 0 g 氢氧化钠， 用水溶解， 并调 节p H -5 . 0 -5 . 5 ， 用水稀释到1 0 0 0 m l ; g ) 氟离子标准溶液: 精确称取。 . 1 1 0 5 8 基准氟化钠( 1 0 5 干燥2 h ) ， 用去离子水溶解并定容至 5 0 0 m l ， 摇匀， 贮存于聚乙烯塑料瓶内备用。该溶液浓度为l o o m g / k g . 5 . 9 . 3 样品制备 任取试样牙膏I 支， 从中 称取牙膏2 0 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 置于5 0 m L塑料烧杯中， 逐渐加人去离子 水搅拌使溶解， 转移至 1 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 分别倒人二个具有刻度的 1 0 m L离心管 中， 使其重量相等， 在离心机( 2 0 0 0 r / m i n ) 中离心3 0 m i n ， 冷却至室温， 其上清液用于分析游离氟、 可溶 性氟浓度， 悬浮液用于分析总氟浓度。 5 9 . 4 标准曲线绘制 精确吸取 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 m l氟离子标准溶液， 分别移人五个5 0 m l ， 容量瓶中， 各吸人柠檬 酸盐缓冲液 5 m L ， 用去离子水稀释至刻度， 然后逐个转人5 0 值E， 记录并绘制E - I o g c: 为浓度) 标准曲线。 m L塑料烧杯中， 在磁力搅拌下测量电位 5 . 9 . 5 游离氟铡足 吸取上清液 1 0 m l置于5 0 m l , 容量瓶中， 加柠檬酸盐缓冲液5 m L ， 用去离子水稀释至刻度， 转人 5 0 m l塑料烧杯中， 在磁力搅拌下测量其电位值， 在标准曲线上查出其相应的氟含量， 从而计算出游离 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 氟浓度。 5 . 9 . 6 可溶性氟测定 吸取0 . 5 m 工上清液， 转人到2 m l ， 微型离心管中， 加。 . 7 m l . 4 m o l / I盐酸， 离心管加盖， 5 0 C 水浴 1 0 m i n , 移至5 0 m l容量瓶， 加人。 . 7 m L 4 m o l / L氢氧化钠中和， 再加5 m L柠檬酸盐缓冲液， 用去离 子水稀释至刻度， 转人5 0 m l - 塑料烧杯中， 在磁力搅拌下测量其电位值; 在标准曲线上查出其相应的氟 含量， 从而计算出可溶性氟浓度 5 . 9 . 7 总氟含量测定 5 . 9 - 7 . 1 将扩散盒与盒盖交接处抹上凡士林， 预先放在一个倾斜的位置( 如图2 ) ， 形成相互分隔的三 个小室， 吸取0 . 5 m L悬浮液移人扩散盒左室， 加5 m L 0 . 4 m o l / L的高氯酸摇一下， 中间室放人0 . 5 m L 2 m o l / I氢氧化钾， 将六甲基二硅醚饱和高氯酸溶液5 m L移人右室， 扩散盒加盖密封， 将左右室溶液充 分混合 ， 静置 7 h以 卜 月口.，。口.r廿JJ J口，尸1于 声 -一 _ - 方 ，1.t·.-/ 注 5 . 9 . 7 . 两 弊票条簇7 分 图 2 扩散盒放置图 扩散盒制作材料: 聚苯乙烯. 2 打开扩散盒， 取出中间室溶液， 将溶液转人5 0 m L容量瓶， 加。 . 2 5 m L 4 m o l / L盐酸中和， 加 5 m L柠檬酸盐缓冲液， 用去离子水稀释至刻度， 转人5 0 m L塑料烧杯中， 在磁力搅拌下测量其电位值， 在标准曲线上查出其相应的氟含量， 从而计算出总氟浓度。 598 计算公式 游离氟 =a n t i l o g c X ( 5 0 / 1 0 ) X ( 1 0 0 / m)· · · · · · · “ · · · · 。 · · ( 1) 可溶性氟 =a n t i l o g c X ( 5 0 / 0 . 5 ) X ( 1 0 0 / 二) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2) 总氟=a n t i l o g c X ( 5 0 / 0 . 5 ) X ( 1 0 0 / m )· · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 3 ) 式中: a n t i l o g c 标准曲线上所查出氛含量的对数值， 再取反对数; 。 样品质量' g , 最后将上述计算结果( m g / k g ) 换算成百分浓度。 5 . 9 . 9 在5 . 9 . 7 . 1 中“ 吸取。 . 5 m L悬浮液” ， 也可用。2 g -0 . 3 g 牙膏加少量去离子水代替， 其计算 公式为: 总氟=a n t i l o g c X ( 5 0 / m )· · · · · · · · · · · · · · · · · ， · . . · . . · . ( 4 ) 5 . 9 . 1 0 允许差 两次平行测定结果的允许差为士5 %. 5 . 1 0 细菌总数 按G B / T 7 9 1 8 . 2 进行检验。 5 门1 粪大肠菌群 按 G B / T 7 9 1 8 . 3 进行检验。 5 . 1 2 绿脓杆菌 按G B / T 7 9 1 8 . 4 进行检验。 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 5 门3 金黄色葡萄球菌 按G B / T 7 9 1 8 . 5 进行检验。 5 . 1 4 重金属含量( 以铅计) 本方法为仲裁检验法， 非仲裁检验也可用附录A( 提示的附录) 所述方法。 5 门4 . 1 碳酸钙和磷酸氢钙为基质的牙膏 5 . 1 4 . 1 . 1 试剂及仪器 a ) 硝酸: 分析纯; b ) 5 m o l / L硝酸溶液: 取分析纯硝酸1 5 8 m L ， 加水稀释至5 0 0 m L ; C ) 。 . 2 m o l / L硝酸溶液: 取分析纯硝酸6 . 3 m L加水稀释至5 0 0 m L ; d ) 0 . O l m o l / L硝酸溶液: 取 0 . 2 m o l / L硝酸2 5 . 0 0 m L ， 加水稀释至5 0 0 m L; e ) 过氧化氢溶液: 分析纯， 含量3 0 %; f )氨水: 分析纯， 氨含量 2 5 %-2 8 %; g ) I %氢氧化钱溶液: 取氨水4 m L加水稀释至1 0 0 m L ; h ) 1 0 % 氨基磺酸钱溶液: 称取分析纯氨基磺酸按1 0 g ， 加水溶解并稀释至1 0 0 m l ; i ) 2 % A P D C溶 液: A P D C 为 原子吸收 分析 试剂( a m m o n i u m P g r r o l i n e d i t h io c a r b a m a t e 二硫代氨基 甲酸四氢化毗咯馁) ， 称取A P D C 5 0 0 m g ， 加水2 5 m L溶解。 溶液需盛于棕色瓶， 冰箱保存， 一周后重配; 户铅标准储备液; 含铅1 m g / m L ; k ) 铅标准溶液: 吸取铅储备液1 0 . 0 M I于1 0 0 m L容量瓶中， 用。 . O l m o l / L硝酸溶液稀释至刻度 ( 含铅1 0 0 p g / m L ) 。 用。 . O l m o l / L硝酸溶液再分别稀释， 使含铅为: 1 p g / m L , 3 p g / m L , 5 p g / m L的 标 准溶液 ; I )三氯甲烷: 分析纯; m ) H g 2 + 溶液: 称取氧化汞0 . 5 3 7 g 于小烧杯中， 加硝酸1 m L使之溶解， 加水约5 0 m L ， 过滤， 少许 水洗烧杯及漏斗。 加水至约4 8 0 m L ， 用5 m o l / L和。 . 2 m o l / L硝酸溶液调p H至1 . 6 ， 加水至5 0 0 m L , 溶液含H g + 为1 0 0 0 p g / m L ; n ) p H计， 1 台， 用p H二4 . 0 0 缓冲液校正; o ) 原子吸收分光光度计， 1 台， 仪器条件: 波长2 8 3 . 3 n m. 5 . 1 4 . 1 . 2 样品制备及测定 任取试样牙膏1 支， 从中 称取牙膏2 . 0 0 g 于1 5 0 m l 一 三角烧瓶中， 加水5 m l ， 硝酸5 m L用小火加 热并振摇， 至牙膏溶解。 稍冷， 加3 0 %过氧化氢溶液1 . 5 m l ， 振摇， 小火加热至过氧化氢完全分解， 如产 生红棕色二氧化氮烟雾， 立即加 1 0 0 a 氨基磺酸按溶液2 m L加热至溶液微沸， 迅速加水至5 0 m L ， 使其 快速冷却， 加氮水3 m L冷至室温后溶液转人1 0 0 m L烧杯， 用水1 0 m L分二次洗涤三角烧瓶。 用氨水及 1 %氢氧化馁溶液调 p H至 1 . 1 -1 . 2 。此时溶液会出现少量混浊; 过滤人 1 2 5 m L分液漏斗中， 用 5 mL 水洗涤烧杯及漏斗。 溶液中加2 % A P D C溶液1 m L 摇匀放置约3 m i n ， 加三氯甲烷1 0 m L ， 振摇2 m i n , 分层后三氯甲烷转人另一分液漏斗中， 再用三氯甲烷 1 0 m L重复萃取， 合并萃取液。加H g 2 十 溶液 1 0 . 0 m L ， 振摇2 m i n ， 分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。 同时以。 . 0 1 m o l / I硝酸溶液为空白， 测 定铅标准系列 1 F ' g / m 工 、 3 E g g / m l - 5 K g / m l 、 的吸收， 以铅浓度为横坐标， 铅吸收为纵坐标绘制标准曲 线 5 . 1 4 . 2 氢氧化铝和二氧化硅为基质的牙膏 5 . 1 4 . 2 . 1 试剂及仪器 a )硝酸: 分析纯; b ) 5 m o l / L硝酸溶液: 取分析纯硝酸1 5 8 m L， 加水稀释至5 0 0 m L; c ) 0 . 2 m o l / L硝酸溶液 取分析纯硝酸6 . 3 m L , 加水稀释至5 0 0 m L ; d ) 0 . 0 1 mo l / L硝酸溶液: 取 0 . 2 mo l / L硝酸 2 5 . 0 0 mL， 加水稀释至 5 0 0 - L; G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 e )硫酸: 分析纯; f ) 过氧化氢溶液: 分析纯， 含量3 0 %; g ) 氨水: 分析纯， 氨含量2 5 0 o -2 8 %; h ) 1 %氢氧化钱溶液: 取氨水4 m l加水稀释至1 0 0 m L ; i ) 1 0 %氨基磺酸钱溶液 称取分析纯氨基磺酸按1 0 g ， 加水溶解并稀释至1 0 0 M L ; ; ) 2 %A P D C溶液 A P D C为原子吸收分析试剂( a m m o n i u m p g r r o l i n e d i t h i o c a r b a m a t 。 二硫代氨基 甲酸四氢化毗咯钱) ， 称取A P D C 5 0 0 m g ， 加水2 5 m L溶解 溶液需盛于棕色瓶， 冰箱保存， 二周后重配; k ) 铅标准储备液: 含铅1 m g / m工 _ ; 1 ) 铅标准溶液 吸取铅储备液 1 0 . 0 m L于1 0 0 m L容量瓶中， 用 0 . 0 1 m o l 八 硝酸溶液稀释至刻度 ( 含铅1 0 0 p g / m L ) 。 用。 . 0 1 m o l / L 硝酸溶液再分别稀释， 使含铅为: 1 p g / m L , 3 p g / m L , 5 p g / m l的标 准溶液 ; m) 三氯甲烷: 分析纯; n ) H g “溶液; 称取氧化汞0 . 5 3 7 g 于小烧杯中， 加硝酸 1 m L使之溶解， 加水约5 0 m L ， 过滤， 少许 水洗烧杯及漏斗。 加水至约4 8 0 m L ， 用5 m o l / L和。 . 2 m o l / L硝酸溶液调P H至1 . 6 ， 加水至5 0 0 m L , 溶液含H g z + 为1 0 0 0 p g / m L ; o ) P H计， 1 台， 用P H二4 . 0 0 缓冲液校正; P ) 原子吸收分光光度计， 1 台， 仪器条件: 波长2 8 3 . 3 n m, 5 . 1 4 . 2 . 2 样品制备及测定 5 . 1 4 . 2 - 2 . 1 氢氧化铝牙膏: 任取试样牙膏1 支， 从中 称取2 . 0 g 牙膏于2 5 0 m L三角烧瓶中， 加人硝酸 1 5 m l ， 硫酸1 m L ， 加热至产生红棕色二氧化氮气体取下， 稍冷， 加人过氧化氢溶液Z m 工 ， 振摇， 冷却至 室温， 加水1 0 m L - - 1 5 m L及过氧化氢溶液1 m L , 煮沸5 m i n -6 m i n ， 且不断振摇来去除过氧化氢， 加 人2 m L1 0 肠 氨基磺酸铁溶液， 稍冷取下， 快速加水至6 0 m L ， 使其快速冷却至室温。 调节溶液p H至 1 . 0 后， 移人1 2 5 m I分液漏斗， 加2 肠 A P D C溶液1 m L与三氯甲烷1 0 m L ; 振摇2 m i n ， 分层后三氯甲 烷转人另一分液漏斗中， 再用三叙甲烷1 0 m L重复萃取， 合并萃取液， 加H g z 十 溶液1 0 . 0 m L ， 振摇 2 mi n ， 分层后取上层水相供火焰原子吸收测定。同时以。 . 0 1 m o l / L硝酸溶液为空白， 测定铅标准系列 1 p g / m I3 , g / m L , 5 p g / m L的吸收， 以铅浓度为横坐标， 铅吸收为 纵坐标绘制标准曲 线。 5 . 1 4 . 2 . 2 . 2 二氧化硅牙膏: 任取试样牙膏1 支， 从中称取牙膏2 . 0 g子2 5 0 m L三角烧瓶中， 加水 5 m L , 硝酸5 m L ， 用小火加热至膏体溶解， 稍冷， 加过氧化氢溶液1 . 5 m L ， 振摇， 用小火加热至红棕色 二氧化氮气体生成， 立刻加人 1 0 %氨基磺酸溶液2 m L , 稍热取下， 加水 2 0 m L ， 冷却至室温， 用两层滤 纸进行抽滤， 用1 5 m L水分数次洗涤三角烧瓶及布氏漏斗内壁与沉淀物， 将抽滤液移人1 0 0 m l ， 烧杯， 用1 0 m L水分两次洗涤抽滤滤瓶， 调p H至1 . 2 ， 以下操作除加5 . 0 m L H g “ 溶液 反萃取外， 其余按氢氧 化铝牙膏络合萃取及测定进行 5 . 1 4 . 3 允许差 两次平行测定结果的允许差为士5 %. 5 . 1 5 砷含量 按G B / T 7 9 1 7 . 2 的砷斑法检验 5 . 1 6 净含量 5 . 1 6 . 1 校正架盘天平( 精度为。 . 0 1 g ) , 调节好零点。 5 . 1 6 . 2 任意抽取试样牙膏1 0 支， 置于架盘天平上称其质量， 记录为m。 5 . 1 6 . 3 任意抽取试样牙膏( 带帽盖) 之空软管1 0 支， 置于架盘天平上称其质量， 记录为m i a 5 . 1 6 . 4 计算 净含量 =( m, 一- 0 1 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( s) 与标明净含量进行比较。 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 6 检验规则 6 . 1 检验分类 6 . 1 . 1 型式检验 牙膏型式检验包括标准中所有项目， 正常生产时每季度不得少于一次， 有下列情形之一时也应进行 型式检验 a )当原料工艺、 配方有重大改变可能影响产品性能时; b ) 产品长期停产后恢复生产时; c )出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时; d )国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。 6 . 1 . 2 出厂检验 产品须经生产厂检验， 并出具合格证方可出厂。 出厂检验项目为第4 章规定的理化指标、 感官指标和净含量及包装外观要求。 6 . 2 组批与抽样、 判定规则 6 . 2 门牙膏按批交付， 工艺条件、 品种、 规格、 生产日 期相同的产品为一批， 收货方也可按一次交货产品 为一批。 6 . 2 . 2 抽样 以箱为单位， 根据批量大小， 按表 2 确定样本。 表 2 批量， 箱数 夏5 0 0 取样 ， 箱数 5 0 0 - 1 0 0 0 1 0 0 0 在交货地点或牙膏成品仓库随机抽取箱样本， 验收包装质量时检查箱中的全部小包装， 按4 . 3 . 2 进 行检验， 合格总判定率为1 0 %， 然后从每箱中任取两中盒， 再从每中盒中取出等量支数， 使样本总数不 少于4 0 支 6 . 2 . 3 如检验不合格可重新从两倍箱样本抽取样品， 对不合格项目进行复验， 复检结果仍不合格， 则判 该批产品不合格。 6 . 2 . 4 交收双方对检验结果有异议时， 可商请仲裁检验， 仲裁结果为最后依据。 7 标志、 包装、 运输、 贮存 了 门标志 7 门. 1 销售包装应有如下标志: a ) 产品名称、 商标; b )净含量; c ) 生产厂名、 厂址 ; d )采用标准号; e ) 保质期、 生产日期或限制使用日期; f )香型。 7 . 1 . 2 大包装应有如下标志: a ) 产品名称; b ) 生产厂名、 厂址; 。 )装箱数量、 毛重; G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 d )出厂日 期: e ) 包装箱规格 长( m m) X 宽( m m) X 高( m m ) ; f ) “ 防潮” 、 “ 小心轻放” 、 “ 防止倒置” 等字样。 7 . 2 包装和包装型式 在不损坏产品质量的情况下， 产品包装形式和包装材料由企业自定。箱内应装实无空隙， 并放有产 品合格证。 了 . 3 运输 必须轻装轻卸， 按箱箭头堆放， 避免剧烈震动、 撞击和日 晒雨淋。 了 . 4 贮存 7 . 4 . 1 应贮存在温度不高于4 0 'C的通风干燥仓库内， 不得靠近水源和暖气， 堆放时必须离地面2 0 c m, 离墙5 0 c m， 中间应为通道， 按箱子箭头堆放， 不得倒放， 堆放高度不超过2 . 5 m, 7 . 4 . 2 保质期 日期应标注在可视面上， 标注方法有两种 a ) 标注保质期必须标注生产日 期， 按年、 月顺序标注， 不能颠倒， 年需4 位数， 如2 0 0 0 ; b )限制使用日 期和生产批号; 保质期由企业自 定， 但最多不可超过五年。 G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 附录A ( 提示的附录) 石皿炉I接进样测定铅含t A l 仪器及试荆 A l . 1 原子吸收光谱仪( 带C X R 9 0 石墨炉) 一台。 主机条件 : 波长: 2 8 3 . 3 n m， 灯电流3 . 5 m A ， 狭缝1 . 0 ， 用泉灯扣除背景。 石墨炉测定条件见表Al , 表 A1 项目温度， 保持时间， s升温速率, C / s 干燥 灰化 原子化 9 0 - 1 2 0 7 0 0 1 7 5 0 8 0 5 0 2 . 0 4 0 0 A l - 2 1 0 1, L 微量进样器一支。 Al . 3 磁力搅拌器一台。 A 1 . 4 千分之一天平一台。 A l . 5 5 0 m L吸管一支。 A l . 6 1 0 0 m l , 烧杯若干。 A l . 7 1， 1 硝酸( 优级纯) 。 A l . 8 铅标准储备溶液: 称取硝酸铅。1 5 9 8 g ， 用适量的1 ， 1 硝酸溶解， 用蒸馏水定容至1 0 0 0 m L , 该溶液浓度为1 0 0 L g / m L , A l . 9 稀释液: 取适量琼脂、 磷酸二氢钱、 释放剂用蒸馏水定容到一定体积， A 2 样品处理 任 取试样牙膏1 支， 从中称取牙膏2 . 0 0 g 置于1 0 0 m l , 烧杯中， 加人5 0 m L稀释液， 1 . 0 m l , 1 1 ， 在磁力搅拌器上搅拌， 直到成为均匀的溶液( 约 2 0 mi n ) . 样品测定 样品在磁力搅拌器上搅拌的条件下， 用微量进样器吸取 1 0 k L ( 勿吸人气泡) ， 立即注人石墨管中， 启动石墨炉开关， 对样品进行测定， 记录吸收值。同时做空白试验。 A 4 标准曲线的绘制 根据样品的吸收值， 配制 3 -5 个相应浓度的铅标准液， 测定其吸收值， 减去空白吸收值， 做浓度与 吸收值曲线。 A S 结果计算 样品吸收值减去空白吸收值， 查标准曲线得出相应浓度， 乘上稀释倍数， 即为样品牙膏中的铅含量 ( m g / k g ) . X 二 K · · · · · ， · · · · · · · · ， ， · · · “ ， · · ， ( A1) 式中: X一一牙膏中铅含量, m g / k g ; G B 8 3 7 2 -2 0 0 1 x样品的稀释倍数; 标准曲线上查得的相应浓度， m g / k g . A 6 允许差 两次平行测定结果的允许差为士5 %. *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866