HG-T-3273-2002.pdf

I C S 7 1 . 0 8 0 cn HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 有机化工产品 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施 中 华 少 义民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L ;f I CS 7 1 . 0 8 0 . 7 0 备案号: 1 0 9 6 2 -2 0 0 2 HG/ T 3 2 7 3 - 2 0 0 2 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 2 7 3 -1 9 9 0 工业丙二酸二甲醋 修订而成。 本标准与 H G/ T 3 2 7 3 -1 9 9 0的主要技术差异如下 : 项 目设置进行了调整: 取消了密度， 增设了水分。 技术指标做了修改: 酉 旨 含量( 以 C , H, O 。 计) 指标分别由一等品、 合格品的大于等于 9 8 . 0 %、 大 于等于9 6。 %修改为大于等于9 9 . 0 、 大于等于9 8 . 5 %; 酸含量( 以C , H , O 计) 指标分别由一等品、 合 格品的小于等于0 . 3 0 %、 小于等于。 . 5 0 %修改为小于等于0 . 1 0 %、 小于等于0 . 3 0 M. 增设的水分一等品指标定为小于等于。 . 1 0 %、 合格品不控制。 本标准自实施之日起， 同时代替 HG / T 3 2 7 3 -1 9 9 0 e 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人: 胡延风。 本标准于 1 9 9 0 年 3 月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人 民共和国化工行业 标准 工业用丙二酸二甲醋 HG/ T 3 2 7 3 -2 0 0 2 Di me t h y l ma l o n a t e f o r i n d u s t r ia l u s e 代替 HG / T 3 2 7 3 -1 9 9 0 范 围 本标准规定了工业用丙二酸二甲醋的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存。 本标准适用于以氰乙酸法制得的丙二酸二甲醋。该产品主要用作医药中间体和香料。 分子式: C , H a O , 相对分子质量 ; 1 3 2 . 1 1 6 ( 按 1 9 9 9年 国际相对原子质量) 2引用标 准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0， 1 9 9 7 ) G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e g I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 1 4 3 -1 9 8 2 液体化学产品颜色测定法( H a z e n 单位铂一 钻色号) G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 ·费休法( 通用方法) ( e g v I S O 7 6 0 1 9 7 8 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 0 -1 9 8 6 液体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) 3 要 求 3 . 1 外观: 透明液体， 无可见杂质。 3 . 2 工业用丙二酸二甲醋应符合表 1的要求。 表 1 要求 项目 指标 一 等 品合 格 品 色度， H a z e n单位( 铂 钻色号)镇 2 04 0 醋含量( 以C , H e O ;计) ， %) 9 9 . 09 8 . 5 酸含量( 以C , H , O ; 计) ， %( 0. 1 00 . 3 0 水分， %( 0. 1 0 中华人民共和国国家经济贸易 委员会 2 00 2- 09 - 28批准 20 03 一 0 6一 01实施 HG/ T 32 7 3一20 02 4试验方法 试验方法中所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和符合 G B / T 6 6 8 2中规定的 三级水 。 试验方法中所用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3之规 定制备。 4 . 1 色度的测定 按 G B / T 3 1 4 3规定进行。 4 . 2 醋含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 试样中的醋用过量的碱标准溶液皂化完全后， 用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱， 计算醋的含量。 试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液， 其含量在测定酸含量时测出， 在计算醋含量中将酸含量 折算后扣除。 4 . 2 . 2 试 剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 乙醇: 9 5 %. 4 . 2 . 2 . 2无二氧化碳的水 。 4 . 2 . 2 . 3 盐酸标准滴定溶液:c ( HC I ) 一0 . 5 mo l / L , 4 . 2 . 2 . 4 氢氧化钠标准溶液:c ( N a OH) =0 . 5 mo l / L o 4 . 2 . 2 . 5 酚酞指示液: 1 0 g / L , 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 冷凝管: 内管直径 1 2 mm， 冷却水管直径 4 0 mm， 冷却水管部分长4 0 0 mm. 4 . 2 . 3 . 2回流瓶 : 具 标准磨 口， 2 5 0 mL, 4 . 2 . 4 分析步骤 用滴瓶称取试样约 1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) ， 置于盛有 5 0 mL氢氧化钠标准溶液和1 0 mL乙醇的回 流瓶中， 装上冷凝管， 在电炉上加热回流0 . 5 h ， 用无二氧化碳水清洗冷凝管壁， 冷却后加 2 滴酚酞指示 液， 用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。 同时做空白试验。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量 百分数 表示的醋( 以 C, Ha 0 计 ) 含量 X,按式( 1 ) 计算 : ( V0 一V, ) c , x O . 0 6 6 0 2 X 1 0 0 刀2 1 一 1 . 2 7 X= ( Vn 一V, ) c , X 6 . 6 0 2 刀 2 1 一1 . 2 7 X, · · · ( 1 ) 式中:从空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL ; V , 滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积， mL ; c , 盐酸标准滴定溶液的实际浓度， mo l / L; m , 试样的质量， 9 ; X 2 - 4 . 3 测得的酸含量， %; 1 . 2 7 将丙二酸折算为丙二酸二甲醋的系数; 0 . 0 6 6 0 2 与 1 . 0 0 M L 盐酸标准滴定溶液 c ( H C D =1 . 0 0 0 m o t / L 相当的以克表示的丙二酸二甲醋的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 。 . 3 %e 4 . 3 酸含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 以酚酞为指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸含量。 4 . 3 . 2 试剂和材料 7 0 HG/ T 32 73 一 2 00 2 4 . 3 . 2 . 1 中性乙醇: 在无水乙醇中， 加酚酞指示剂， 用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色。 4 . 3 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) = 0 . 1 m o l / L , 4 . 3 . 2 . 3 酚酞指示液: 1 0 g / L, 4 . 3 . 3 分析步骤 称取试样约 5g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 置于 1 0 0 m L碘量瓶中， 加人中性乙醇 2 0 mL, 酚酞指示液 2 滴， 用氢氧化钠标准滴定溶液迅速滴定至微红色为终点。 4 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的酸( 以C 3 H 4 0 ; 计) 含量X: 按式( 2 ) 计算: 一 X2 V c 2 X 0 . 0 5 2 0 3 X 1 0 0 V c 2 X 5 . 2 0 3 刀 2 2护 刃 夕 式中 :V滴定试样所 消耗 的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ， mL; C z氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， mo l/ L ; 2n 2 试样的质量， 9 ; 0 . 0 5 2 0 3 与 1 . 0 0 mL氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a OH) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的丙二酸 的质量 。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0 . 0 1 0 0 , 4 . 4 水分的测定 称取试样约2 g ( 精确至。 . 0 1 g ) ， 按G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 中第7 章“ 直 接电量滴定法 ” 进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于 0 . 0 1 0 0 , 5检验 规则 5 . 1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。 5 . 2 工业用丙二酸二甲醋应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符 合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书， 其内容包括产品名称、 产品等级、 生产厂名、 厂 址、 批号或生产 日 期及本标准编号。 5 . 3 工业用丙二酸二甲醋以一个生产单元的一次罐装量为一批。 5 . 4 采样单元数按 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6中6 . 6的规定确定。采样技术应符合 G B / T 6 6 8 0 的规定。采 样时采样玻璃管插人深度不浅于桶的 3 / 4 ， 保证所取的试样具有上、 中、 下三层的代表性。采样总体积 不少于0 . 5 L， 混合均匀后分别装于两个清洁、 干燥的2 5 0 mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注 明产品名称、 产品等级、 批号、 采样 日 期及采样人姓名。一瓶供检验用， 另一瓶密封， 保留两个月备查。 5 . 5 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求时， 应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求， 则整批产品为不合格。 标 志、 包装 、 运输、 贮存 6 . 1 工业用丙二酸二甲醋包装容器上应有牢固清晰的标志， 其内容包括产品名称、 商标、 生产厂名、 厂 址、 净含量、 批号、 本标准编号和GB 1 9 1中规定的“ 向上” 标志。 6 . 2 工业用丙二酸二甲醋应装人清洁、 干燥的有内盖的塑料桶或衬塑桶内。 每桶净含量2 0 0 k g 。或 按供需双方合同要求包装。 6 . 3 工业用丙二酸二甲醋运输时应小心轻放， 不得敲击， 不得倒置。 6 . 4 工业用丙二酸二甲醋应贮存在阴凉、 干燥、 通风和防火的库房内。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866