HG-T-3739-2004.pdf

I CS 71 . G 7 1 备案号 : 1 0 0 . 4 0 1 5 0 6 2 - 2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG / T 3 7 3 9 - 2 0 0 4 双一 丙基三乙氧基硅烷一 四硫化物与 N - 3 3 0 炭黑的混合物硅烷偶联剂 T h e m i x t u r e o f h i s ( t r i e t h o x y s i l p r o p y l ) t e t r a s u l f i d e a n d c a r b o n b l a c k N 3 3 0 s i l a n e c o u p l i n g a g e n t 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 少 兄民 A- 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 h HG/ T 3 7 3 9 -2 0 0 4 o li吕 本行业标准是在收集国内外有关双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与 N - 3 3 0 炭黑的混合物硅烷偶 联剂信息及生产企业标准的基础上制定的。 本标准附录 A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准起草单位: 南京曙光化工集团有限公司。 本标准 主要起草人 : 陶再山 、 李春华、 万筱 云。 HG / T 3 7 3 9 -2 0 0 4 双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与N - 3 3 0 炭黑的混合物硅烷偶联剂 范围 本标准规定了双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂产品的要求、 试验方 法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与炭黑复配制成的硅烷偶联剂。 2 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 4 4 9 7 -1 9 8 4 硫化橡胶全流含量的测定 氧瓶燃烧法 G B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和 试验方法 GB / T 1 1 4 0 9 . 4 橡 胶防老剂、 硫化促 讲剂加热减 量的测宁 3 要求 双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂应符合表 1 所示的技术要求 表 1 双一 丙基三乙氧基硅烷四硫化物与炭黑的混合物硅烷偶联剂的技术要求 项目指标 外 观 黑色粒状固体 总硫含量， %1 1 . 0 - 1 3 . 0 加热减量， %G2 . 0 灰分， %1 1 . 0 - 1 2 . 0 丁酮不溶物， %4 9 . 0 - -5 5 . 0 4试验方法 本标准试验方法中除特殊注明外， 所用试剂均为分析纯的试剂， 实验室用水应符合 G B / T 6 6 8 2 三 级水的规定。 检验结果的判定应符合GB / T 1 2 5 0中修约值比较法的规定 4 . 1 外观 在自然光下目测。 4 . 2 总硫含f的测定 4 . 2 . 1 试样 处理方法 。 称取试样。 . 0 2 g - - 0 . 0 3 g ( 精确到。 . 0 0 0 1 g ) ， 将其放人小胶囊中， 小胶囊用透明的 胶带( 1 2 m m - ( 5 ) 1 HG/ T 3 7 3 9 -2 0 0 4 1 3 mm宽) 制成， 然后用滤纸包裹好， 制法见附录 A. 4 . 2 . 2 燃烧分解。 在燃烧瓶中加人过氧化氢溶液 1 0 mL ， 然后通人氧气约 3 0 s ， 点燃滤纸尾部， 立即插人燃烧瓶中， 按 紧瓶塞， 小心倾斜燃烧瓶。燃烧示意图见附录 A， 此时样品与滤纸在铂催化下充分燃烧( 温度可达 1 0 0 0 以上) ， 燃烧完毕后， 充分振摇燃烧瓶， 加水封， 放置 3 0 mi n至烟消失， 然后打开瓶塞。用少量蒸 馏水冲洗瓶塞及铂丝。加热溶液浓缩至 5 mL左右。 4 . 2 . 3 其余按 G B / T 4 4 9 7 -1 9 8 4 的规定进行测定。 4 . 3 加热减f的测定 按GB / T 1 1 4 0 9 . 4 的规定进行测定， 其中控制温度: ( 1 0 5 士2 ) 0C. 4 . 4 灰分的测定 4 . 4 . 1 仪器 普通实验室仪器及: 4 . 4 . 1 . 1 增竭 : 3 0 mL. 4 . 4 . 1 . 2 干燥器: 内盛变色硅胶。 4 . 4 . 1 . 3 高温炉: 温度控制( 1 0 0 0 士2 5 ) 0 C. 4 . 4 . 2 试剂 盐酸 。 4 . 4 . 3 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确到。 . 0 0 0 1 g ) 于已在( 1 0 0 。 士 2 5 ) 的高温炉中灼烧至质量恒定的柑祸中， 用 4 ml 一 盐酸湿润增祸中的试样， 将装有试样的琳祸放在微火上加热除去过量的盐酸后呈凝胶状， 放人高 温炉中， 缓慢加热， 待温度达到( 1 0 0 0 +2 5 ) 后， 灼烧4h ， 直到试样变成白色灰分为止， 取出柑祸， 置于 干燥器中冷却至室温( 大约 1 h ) ， 称量， 精确到。 . 0 0 0 1 g . 4 . 4 . 4 结果计算 灰分的质量分数以X, 计， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: X ， 一 m 3 二 M 2 X 1 0 0 · . . . . . . . . . . . ，. . . . . . . . . . . . ( 1 ) 刀 l 式 中: M 3 -钳涡和试样灼烧后的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m Z -M 2钳祸的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m , 试样的 质量的 数值， 单位为克( 9 ) 。 4 . 4 . 5 允许差 两次平行测定结果的差值不大于。 . 2 %， 取其算术平均值为测定结果。计算结果保留到小数点后 一位。 4 . 5丁酮不 溶物的测定 4 . 5 . 1 仪器 离心机: 3 0 0 0 r / mi n a 4 . 5 . 2试剂 丁酮。 4 . 5 . 3 分析步骤 称取约2 . 5 g 试样( 精确到 。 . 0 0 0 1 g ) 置于预先在( 1 0 5 士2 ) 0 C 烘干至质量恒定( 精确至。 . 0 0 0 l g ) 的离心试管中， 加人 5 0 m L的丁酮试剂， 浸泡 3 0 mi n后， 用手进行回旋摇动( 1 0 0 r / m i n -1 2 0 r / m i n ) 3 m i n ， 静置5 m i n 再摇 3 mi n 使两者充分混合， 在离心机上离心旋转 1 5 m i n ， 轻轻倒出清液， 再加 2 0 mL丁酮， 用手进行回旋摇动( 1 0 0 r / mi n -1 2 0 r / mi n ) 3 mi n ， 离心， 倒出清液， 再如此重复操作一遍， 2( 6 ) HG/ T 3 7 3 9 -2 0 0 4 将离心试管和残渣一起放在( 1 0 5 士2 ) 的烘箱 中烘 2 h ， 冷却至室温( 大约 。 . 5 h ) ， 称量， 精确到 0 . 0 0 0 1 g 4 . 5 . 4 结果计算 丁酮不溶物的质量分数以 X : 计， 数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: X一 m s 二塑 4 X 1 0 0 ， . . . . . · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · · ( 2 ) 刀L Q 式中 : 7R试管与残渣的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 试管的 质量的 数值， 单位为克( g ) ; 试样的质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 私叭 4 . 5 . 5 允许 差 两次平行测定结果的差值不大于 0 . 2 ， 取其算术平均值为测定结果。计算结果保留到小数点后 一位 。 5 检 验规则 5 . 1 检验分类 表 1中全部项 目为出厂检验项目。 5 . 2生产厂检验 本产品应由生产厂的质量监督检测部门按本标准检验合格后并附有一定格式的质量证明书方可出 厂。质量证明书的内容包括: 生产厂名、 商标、 产品名称、 标准号、 批号、 检验员代号。 5 . 3组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5 . 4取样 按G B / T 6 6 7 9 中 规定取 样， 取样量不少于5 0 0 g ， 取得样品 装人两 个洁净干 燥的样品瓶中， 贴标签， 标签上注明: 产品名称、 取样日期、 批号、 取样人代号， 一瓶样品检验， 一瓶保留以备待查。 5 . 5复验 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应从同批产品中取两倍量的样品进行复验。复验 结果中即使只有一项不符合本标准要求， 则判该批产品不合格。 6标志 、 包装、 运输 和贮存 6 . 1 标 志 外包装容器上应有清晰牢固的标志， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 厂址、 商标、 批号、 净含量、 标准 号、 贮存期。 6 . 2 包装 本产品的包装方式如下: 6 . 2 . 1 塑料桶包装 : 每桶净含量 4 0 k g . 6 . 2 . 2 若需其他包装方式， 则按照合同执行。 6 . 3 运 输 本产品可用一般运输工具运输， 在运输过程中应严防倒置、 碰撞、 雨淋 6 . 4 贮存 6 . 4 . 1 该产品应存放在通风干燥的仓库中， 避免阳光直射。 6 . 4 . 2 在符合本标准规定的运输、 贮存条件下， 自生产之 日 起贮存期为一年。 HG/ T 3 7 3 9 -2 0 0 4 附录A ( 规范性附录) 样品称样用小胶班制法、 滤纸制作方法、 燃烧分解示意图 A . 1 样品称样用小胶囊制法 样品称样用小胶囊制法见图A . 1 . 二 一于 图 A. 1 样品称样用小胶囊制法 A . 2 滤纸制作方法 滤纸制作方法见图 A . 2 e 肇 司 岌知 乍 又 飞 泛叹 达 4 5 图 A. 2滤纸制作方法 A . 3 燃烧分解示意图 燃烧分解示意图见图 A . 3 e 1 铂金丝 句. 5 m m; 2燃烧瓶; 3 分解时示意图。 图 A . 3 粥烧分解示意图 称样方法: 首先称取小胶囊和预先制作好的滤纸(、 旗子) 的质量， 再将试样直接放人小胶囊包裹好 称量， 然后用预先制作好的滤纸( 小旗子) 包裹小胶囊， 具体操作顺序按图 A . 2 进行， 再称量包裹好的小 胶囊， 计算试样的质量 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866