HJ-T-49-1999.pdf
国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 水质硼的测定 姜黄素分光光度法 Wa t e r q u a l i t y -D e t e r mi n a t i o n o f b o r o n c u r c u mi n - s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d H J / T 4 9 一1 9 9 9 1主题内容与适用范 围 1 . 1 本标准规定了测定水中硼的姜黄素分光光度法 本标准适用于农田灌溉水质、 地下水和城市污水中硼的测定。 1 . 2 侧定范围 试样体积为1 . O M I ， 用2 0 m m比色皿时， 最低检测浓度为。 . 0 2 m g / L , 测定上限浓度为1 . O m g / L 1 . 3 干扰及消除 2 0 m g / L以下的硝酸盐氮不干扰测定。 当钙和镁浓度( 以C a C O 。 计) 超过1 0 0 m g / L时， 在9 5 %的乙醉中生成沉淀产生干扰， 将显色后的溶 液离心分离后测定。 水样中即使有6 0 0 m g / L的C a C O : 也不干扰测定。 若将原水样通过强酸性的阳离子 交换树脂， 本法可用于6 0 0 m g / L以上硬度水中硼的测定。 2 原理 含硼水样在酸性条件下， 与姜黄素共同蒸发， 生成被称为玫瑰花伶昔的络合物， 该络合物可溶于乙 醇或异丙醇中， 在 5 4 0 n m处有最大吸收峰， 其颜色深度与硼的含量成正比。 3 试荆 3 . 1 乙醇( C i H , O H ) : 9 5 0 0 ， 分析纯。 3 . 2 盐酸( H C l ) : 密度为1 . 1 8 g / m L ， 分析纯。 13 草酸( H 2 C z 0 ) : 分析纯。 3 . 4 姜黄素一 草酸溶液: 称取。 . 0 4 0 g 粉末状姜黄素和5 . O g 草酸( 3 . 3 ) 溶于8 0 m L 9 5 %的乙醇中( 3 - 1 ) , 加人4 . 2 mL浓盐酸( 3 . 2 ) ， 仔细观察， 如有不溶物， 可用滤纸过滤于 1 0 0 m L容量瓶中， 并用 9 5 %乙醇稀 释至刻度。此试剂用时配制， 也可贮存在 4 冷藏箱中， 但最长不超过 1 周 。 15 硼标准贮备液( 1 0 0 . O m g / L ) : 称取 。5 7 1 6 g硼酸( H , B O , ) , 溶解于去离子水中， 并稀释至 1 O O O mL , 硼酸应保存于密封的瓶中， 防止大气中水分进人， 配制时直接取用。 3 . 6 硼标准使用溶液( 1 . O O m g / L ) : 取1 0 . O O rn L硼标准贮备液( 3 - 5 ) 于1 O O O m L容量瓶中， 用水稀释 至刻度 。 4 仪器 本试验所用器皿应选用无硼玻璃、 聚乙烯或其他无硼材料。 4 . 1 分光光度计， 带2 0 m m比色皿。 国家环境保护总局1 9 9 9 一 0 8 一 1 8 批准 2 0 0 0 - 0 1 一 0 1 实施 H J / T 4 9 一1 9 9 9 4 - 2 恒温水浴锅。 4 . 3 离心机。 4 . 4 蒸发皿， 1 0 0 - - 1 5 0 mL , 瓷、 铂或其他无硼材料均可。 选用蒸发皿大小、 形状及厚度均应一致 若选用 瓷蒸发皿时， 表面釉质应光泽良好。 5 样品采集与贮存 样品采集于聚乙烯瓶中。密闭冷藏， 可保存 1 个月。 6 步骤 6 . 1 样品预处理: 清洁地面水或地下水可直接取1 . 0 0 ml水样测定。 浑浊水样可用滤纸过滤后测定。 若水样含硼量大 于1 . O m L / L ， 可稀释后再测定。 6 . 2 显色 吸取 1 . O O mL水样于蒸发M( 4 . 4 ) 中， 加人 4 . O mL姜黄素一 草酸溶液( 3 . 4 ) , 轻轻转动蒸发M L 使其混 合均匀。 将蒸发皿置于5 5 士3 水浴上蒸发至干， 继续在水浴上保留巧m i n ， 取下蒸发皿， 冷却至室温， 用移液管准确加人2 5 . O O m L 9 5 %乙醇( 3 - 1 ) ， 用聚乙烯棒搅拌。 使红色化合物完全溶解， 离心后测定; 或 用少量乙醇溶解后， 转人 2 5 mL容量瓶中， 用乙醇稀释至刻度， 离心后备测。 6 . 3 测定 用2 0 m m比色皿， 于波长5 4 0 n m处， 以去离子水为参比， 测定吸光度。 6 . 4 空白试验 用与试料相同体积的去离子水代替试料， 以下步骤同6 . 2 及6 . 3 . 6 . 5 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿( 4 - 4 ) 中， 分别加人。 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 , 1 . O O m L硼标准使用 液( 3 - 6 ) ， 并分别加人 。 . 8 0 , 0 . 6 0 , 0 . 4 0 , 0 . 2 0 mL去离子水， 使溶液总量为 1 . O O mL， 加人4 . O m L姜黄素- 草酸溶液( 3 - 4 ) ， 以下操作按 6 . 2 及 6 . 3 条件进行。绘制校准曲线， 或求出回归方程 注 1 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸人水面下。 2 蒸发皿取下后， 应擦干底部的水迹。如不能及时测定， 放人干燥器中， 可放置 4 8 h 3 用乙醇溶解后的样品， 应立即测定， 否则由于乙醇的熬发损失. 使样品测定结果偏高。 如不能及时测定， 可将其转 人干燥的具塞容器中. 至少可稳定 6 h , 了 结果表示 硼含量c ( m g / 1 ) 按式( 扮计算: 刀1 = V” ” · 二 二 二 · . . · 二 二 二 二 · ” · · · ( 1 ) 式中 m由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量, k g ; V 一 所取试样体积， mL o 8 精密度和准确度 5 个实验室测定含硼量为。 . 4 5 0 m g / L的统一水样。 8 . 1 重复性 实验室内相对标准偏差 3 . 3 %0 H J / T 4 9 一1 9 9 9 8 . 2 再现性 实验室间相对标准偏差 s . 3 %。 8 . 3 准确度 回收率为 9 1 . 8 00/ n y1 4 9 %o H .I / P 4 9 一 1 9 9 9 附录A ( 标准的附录) 去除高硬度干扰操作步骤 A l 仪器及试剂 A l . 1 离子交换柱， 长5 0 c m， 内径 1 . 3 c m A l - 2 强酸性阳离子交换树脂 A l - 3 硝酸 3 mo 1 / L o A 2 阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填人少量玻璃纤维 ， 再加人 l O c m左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后， 用 1 0 0 ml _ 3 mo 1 八 _ 硝酸， 以 2 m I . / m i n流速通过阳离子交换柱。 然后用去离 子水仍以 2 ml 了mi n流速冲洗柱子， 至流出液 p H为 5 -7 . 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A 3 试样处理 移取 2 5 . O O mL水样， 调整流速为每秒 2 滴左右通过阳离子交换树脂柱， 将流出液收集于5 0 m1 、 容 量瓶中， 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度， 摇匀后备用。 附加说明: 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由农业部环保科研监测所和保定市环境监测站负责起草。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
