HG-T-3537-1999.pdf
H c / T 3 5 3 7 一 1 9 9 9 前言 本标准是由化工行业标准H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 水处理剂经基乙叉二麟酸 修订而成。 本标准与H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 的主要技术差异: 一活性组分和密度指标由控制范围改为控制下限; 活性组分、 磷酸、 亚磷酸指标做了部分调整; 磷酸含量测定改为磷钥酸钱一 抗坏血酸分光光度法; 氯化物含量测定改为目视比浊法; - 一 密度测定中取消了比重瓶法， 保留了密度计法; 增加了钙鳌合值指标和相应的试验方法 本标准自 实施之日 起， 同时代替H G / T 3 5 3 7 -1 9 8 9 , 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准负责起草单位: 化工部天津化工研究院、 武进精细化工厂、 南京化工大学武进水质稳定剂厂口 本标准主要起草人: 黄家栩、 常春华、 汤建元 本标准干1 9 8 9 年首次发布为专业标准， 1 9 9 8 年转化为推荐性化工行业标准并重新进行编号。 中华人民共和国化工行业标准 H G/ T 3 5 3 7 1 9 9 9 水处理剂轻基亚乙基二麟酸 代替 H G/ T 3 5 3 7 一1 9 8 9 W a t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s 1 - H y d r o x y e t h y l i d e n e - 1 . 1 - d i p h o s p h o n i c a c i d 1 范 围 本标准规定了水处理剂经基亚乙基二麟酸( 原称: 经基乙叉二腆酸) 的要求、 试验方法、 检验规则 以及标 态、 包装、 运输和贮存。 该产品主要用作工业水处理中的阻垢缓蚀剂。 结构式 : OH OH OH 一 HO- P 一 一C P - OH 11 1 11 O C H3 O 相对分子质量: 2 0 6 . 0 3 ( 按1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效口所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 1 - 1 9 9 0 包装储运图示标志 G 1 3 / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 ( ; B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化I产品采样总则 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 6 ) 3 要求 3 门外观: 优等品为无色透明液体; 一等品、 合格品为无色或微黄色透明液体 3 . 2 水处理剂羚基亚乙基二麟酸应符合表1 要求。 表 1 指标 指标项目 优等品一等品 活性组分， 坏 磷酸( 6 J . P O ; 一 计) 含量 % 亚磷酸( 以P O ; 计) 含量， % 5 8 . 09 0 . 0 合格品 5 0. 0 1 . 0 只 ( ) 妻提镇 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 4 一 2 0 批准2 0 0 0 - 0 4 一 2 0 实施 x G/ T 3 5 3 7 一 1 9 9 9 表 1 ( 完) 指标 指标项目 优等品一等品 合格品 氯化物( 以C l计) 含量， 沉 p H伍( 1 %水溶液) 密度( 2 0 ( ) . g / -' 钙赘合值, m g / g 4 试验方法 本标准所用试剂和水， 试验中所需标准溶液 在没有注明其他要求时， 4000 一: 3450 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 1. 34450 镇蕊妻妻 规定的三级水。 、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / 丁6 0 3 之规定制备 4 . 1 活性组分的测定 4 . 1 . 1 方法提要 经基亚乙基二麟酸中含有有机磷酸、 正磷酸和亚磷酸。加人硫酸和分解剂加热分解， 均转变成正磷 酸。加人奎钥柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀， 过滤、 洗涤、 干燥、 称量， 计算总磷含量。减去正磷酸、 亚 磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +4 e 4 门. 2 . 2 硝酸 4 . 1 . 2 . 3 硝酸溶液: 1 - 1- 1 0 4 门. 2 . 4 过硫酸钾。 4 门. 2 . 5钥柠酮溶液。 制备: 溶液 1 : 称取7 0 g 锢酸钠， 溶于1 5 0 m L水中; 溶液D : 称取6 0 g 柠檬酸， 溶于8 5 m L硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 和1 5 0 m 1水的混合液中; 溶液m: 量取5 m L喳琳， 溶于3 5 m L硝酸( 4 . 1 . 2 . 2 ) 和1 0 0 m L水的混合液中。 在不断搅拌下， 先将溶液 1 缓慢加人到溶液 皿 中。再将溶液皿 缓慢加人到溶液 1 中。混匀， 放置 2 4 h , 过滤。在滤液中加人2 8 0 m L丙酮， 用水稀释至1 0 0 0 m L , 混匀。贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 钳竭式过滤器: 滤板孔径5 W m -1 5 p m , 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试液的制备 称取4 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 此为试液A， 供测定活性组分、 正磷酸、 加水溶解。 全部转移至5 0 0 ml容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 亚磷酸、 氯化物含量用。 4 . 1 . 4 . 2 测定 移取1 0 . 0 0 m l , 试液A, 置于4 0 0 m l ， 高型烧杯中。 加人l o m 工硫酸溶液， 0 . 5 g -0 . 7 g 过硫酸钾， 盖 卜 表面皿， 置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状， 仔细观察刚有细微结晶出现 时， 即取下冷却( 分解的全过程约为3 0 mi n ) . 酸溶液( 4 . 1 . 2 . 3 ) , 5 0 m l哇钥柠酮溶液。 :飞 一1次 加人1 0 0 m L水， 加热， 待结晶溶解后， 稍冷， 加人1 5 m l硝 盖上表面皿， 微沸1 m i n ， 冷却至室温。 冷却过程中摇动 H G/ T 3 5 3 7 一1 9 9 9 用顶先于( 1 8 。 士5 ) C 下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次， 每次用水 1 5 ml ， 将沉淀全部转移至柑祸式过滤器中， 继续用水洗涤， 所用洗水共约1 5 0 m工 一 ， 于( 1 8 0 土5 ) C 下干燥 李 n l胜 n 4 . 1 . 5 ， 在干燥器冷却， 称量 直至恒重。 分析结果的表述 以质最百分数表示的总磷含量X 按式( 1 ) 计算 m 火0 . 0 1 4 0， _ _ X , 一. 不- X I U U 一 m 0 X 5 0 0 7 0 n i 式中: ， 一 试料质量， 9 ; ) 一 一磷锢酸唆琳沉淀的质量， g ; 0 . 0 1 4 。一 由 磷钥酸哇琳换算成磷的系数。 以质量百分数表示的活性组分X: 按式( 2 ) 计算: X =( X、 一X, X 0 . 3 2 6 一X X O . 3 9 2 ) X3 . 3 2 , , * . . . (7 ) (2 ) 式中: ? . :总磷含量; X , - - 4 . 2 测得的磷酸( 以P O 犷计) 含量; 0 . 3 3 6 一 磷酸根换算成磷的系数; X 一 4 . 3 测得的亚磷酸( 以P O 计) 含量; 。 . ”2一亚磷酸根换算成磷的系数; 3 . 3 2 一磷换算成活性组分( C 2 Ha 0 7 P z ) 的系数 4 门. 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 3 0 o 4 . 2 磷酸含量的测定 4 . 2 门方法提要 在酸性条件下， 正磷酸和钥酸钱反应生成黄色的磷铝杂多酸， 用抗坏血酸还原成磷铂蓝， 使用分光 光度计 一 ， 于最大吸收波长( 7 1 0 n m) 处测定吸光度。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 - 2 . 1 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L 称取1 0 g 抗坏血酸溶于约5 0 m 工水中， 加人0 . 2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 m L甲酸， 用水稀释至 5, 0 0 ml - 昆 匀。贮存于棕色瓶中， 保存期1 5 d o 4 . 2 . 2 . 2 钥酸钱溶液: 2 6 g / L o 称 取 1 3 g 铝 酸 钱 溶 于 2 0 0 m L 水 中 ， 加 人 。 5 g 酒 石 酸 锑 钾 和 1 2 0 m L 浓 硫 酸 冷 却 后 用 水 稀 释 至 5 0 0 ml ， 混匀。贮存于棕色瓶中。保存期1 5 天 4 . 2 . 2 . 3 磷酸盐标准溶液: 1 m L含有。 · 0 2 m g P 0 4 - 按G B / 丁6 0 2 配制后， 用移液管移取2 0 . 0 0 m L ， 置于1 0 0 m 工容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶 液川时现配 4 . 2 - 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 分光光度计: 带有厚度为1 c m的吸收池。 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 _ 1 1 _ 作曲线的绘制 在6个5 0 ml容量瓶中， 分别加人。m l( 试剂空白溶液) . 1 . 0 0 ml , , 2 . 0 0 n i l , , 4 . 0 0 n i l . , 6 . 0 0 n i l、 8 . 0 0 m l 磷酸盐标准溶液 分别加水至约2 5 m l ， 各加2 . 0 m L铝酸钱溶液 稀释至刻度 摇匀· 放置1 0 m i n . 3 . 0 M I _ 抗坏血酸溶液， 用水 H G ; T 3 5 3 7 一1 9 9 9 使用分光光度计， 用1 c m吸收池， 在7 1 0 n n ， 波长处， 以水为参比测定吸光度。 从4' 个 标准参比 溶液的吸光度中 减去 试剂空白 溶液的吸光度， 以 磷酸根含量( m g ) 为横坐标， 对应 的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线 4 . 2 . 4 - 2 测定 用移液管移取1 . 0 0 m l试液A， 置于5 0 。 工容量瓶中， 加水至约2 5 m L , 在另一个5 0 m L容量瓶中 加人2 5 ml水作为空白试液。各加人2 . 0 ml钥酸钱溶液、 3 . 0 m l抗坏血酸溶液， 用水稀释至刻度， 摇 匀， 放置1 0 m i n 使用分光光度计、 用1 c m吸收池， 在7 1 0 n m波长处， 以水为参比测定吸光度。 42 5 分析结 果的表述 以质量百分数表示的磷酸( 以P O ; 一 计) 含量X , 按式( 3 ) 计算: X ( m 一m o ) x 1 0 - ' x l o o= 5 0 ( m 一m , ) n2 (3 ) 式中 二很据测得的试液吸光度从工作曲 线上查出的磷酸根的量 m g ; 根据测得的空白试液吸光度从工作曲线上查出的磷酸根的量， m g ; 。 ，一试料质量， 9 42B 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 5 % 礴 3 亚磷酸含量的测定 4 . 31 方法提要 在p H为7。 一7 . 5 的条件下， 碘将亚磷酸根氧化成磷酸根。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量 的碘 4 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 4 . 3 . 2 . 2 4 . 3 - 2 . 3 4 . 32 . 4 五硼酸铰饱和溶液( N H , B 5 0 a · 4 H 2 0) , 硫酸溶液: 1 十3 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a , S , O , ) 约。 . 1 m o l l l 碘 r4 A · ( 合 : ) 约 。 1 m o l/ L 4 . 12 . 5 o7 溶性淀粉溶液; 1 0 g / L , 4 . 3 - 3 分析步骤 移取2 5 . 0 0 n i l 一 试液A, 置于2 5 0 m l , 碘量瓶中， 加人1 2 n i l饱和五硼酸钱溶液。用移液管加人 2 5 - 0 0 n i l 碘溶液 立即盖好瓶塞， 于暗处放置1 0 m i n - v 1 5 m i n加人1 5 m l 、 硫酸溶液， 用硫代硫酸钠标准 滴定溶掖滴定， 溶液呈浅黄色时， 加人1 m L -2 m L淀粉指示液， 继续滴定至蓝色消失即为终点。 以2 5 n i l 水代替试液， 加人相同体积的所有试剂， 按相同的步骤进行空白试验。 4 . 3 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的亚磷酸( W P O , 一计) 含量X , 按式( 4 ) 计算: ( 认、 一V) c X0 . 0 3 9 5 .，八 入今 - 一 . 一一 二不下 ， 不下 下 - 一 -x I U m 入 LWOW ( V 。 一V) c X7 9 . 1 (4 ) 式中: v ， 一 空白 试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的 体积 m l - ; U - 一 滴定中消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m l ; 。 一 一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; 。 ，一 试料质量“ K ; H G/ 'r 3 5 3 7 一 1 9 9 9 0 . 0 3 9 5与1 . 0 0 n il硫代硫酸钠溶液C c ( N a .-S , O , ) =1 . 0 0 0 m o l / 1 J相当的以克表示的亚磷酸根的 质量。 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . I % 4 . 4 氯化物含量的测定 4 . 4 门方法提要 在硝酸介质中， 氯离子与硝酸银作用生成氯化银沉淀， 使溶液混浊。 与标准比浊溶液进行目视比浊 4 . 4 . 2 i 式 剂和材料 4 . 4 . 2 1 硝酸溶液: 1 +3 ; 4 . 4 . 2 . 2 硝酸银溶液: 1 7 g / L ; 4 . 4 . 2 . 3 氯化物标准溶液: 1 m 1 含0 . 1 m g C l . 4 . 4 . 3 分析步骤 移取1 . 0 0 m l试液A, 置于5 0 m l比色管中， 加人1 m L硝酸溶液, 1 m 工 、 硝酸银溶液， 用水稀释至 5 0 m l · 摇匀， 放置2 m i n 所呈浊度不得大于标准比 浊溶液 标准比浊溶液的制备: 用移液管移取氯化物标准溶液( 优等品取0 . 2 4 m L 、 一等品取。 . 4 0 n i l - 、 合格 品取0 . 8 0 m 工 ) ， 置于5 0 m 1比色管中， 与试液同时同样处理。 4 . 5 p H值的测定 4 . 5 · 1 仪器、 设备 酸度计 精度。 . 0 2 p H单位， 配有饱和甘汞参比电极、 玻璃测量电极或复合电极。 4 . 5 . 2 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士 。 . 0 1 ) g 试样， 全部转移到1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 将试液倒人烧杯中， 置于电磁搅拌器上， 将电极浸人溶液中， 开动搅拌。在已定位的酸度计上读出 JA I 值 4 . 6 密度的测定 4 . 6 . 了 仪器、 设备 4 . 6 . 1 . 1 密度计: 分度值为。 . 0 0 1 g / c m ' ; 4 . 6 . 1 . 2 恒温水浴 可控制在( 2 0 士。 . 1 ) C; 4 . 61 . 3 玻璃R筒: 2 5 0 n i l ; 4 . 61 . 4 l. 度计 0 -5 0 C， 分度值为。 . 1 c 4 . 6 - 2 分析步骤 将试样注人清洁、 干燥的量筒内， 不得有气泡， 将量筒置于2 0 C 的恒温水浴中。 待温度恒定后， 将清 洁、 干燥的密度计缓缓地放入试样中， 其下端应离筒底2 c m以上， 不得与筒壁接触。密度计的上端露在 液 f 外的部分所沾液体不得超过2 -3 分度。待密度计在试样中稳定后， 读出密度计弯月面下缘的刻度 ( 标有读弯月面上缘刻度的密度计除外) ， 即为2 0 C试样的密度 4 . 7 钙鳌合值的测定 4 . 7 . 1 方法提要 钙鳌 合值( m g / g ) 系指每克试样鳌合的碳酸钙的毫克数。 在试液中加人碳酸钠。 滴加氢氧化钠溶液 维持溶液的p H值为1 1 。用钙标准溶液滴定至出现的混浊不消失。 4 . 7 . 2 试I 9 和材料 4 . 7 - 2 . ， 碳酸钠溶液 2 0 g / l 。 4 . 7 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 4 0 g / L 4 . 7 . 2 . 3 氢氧化钾溶液: 2 0 0 g / l 。 4 . 7 . 2 . 4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c E D T A) 约。 . 0 5 mo l / I H G / T 3 5 3 7 一 1 9 9 9 4 . 7 - 2 - 5 4 . 7 . 2 . 6 h . 。 ， 1 K V I; 钙一 v酸指示剂: 将I . 。 9 钙一 梭酸与1 。 。 9 氯化钠研磨、 混匀。 钙标准滴定溶液: 1 m l约含1 0 . 0 m g C a , 配制 称取2 4 . 7 g 无水乙酸钙， 用水溶解， 稀释到1 0 0 0 m 1 标定: 移取5 . 0 0 ml钙标准溶液 置子2 5 0 m l - 锥形瓶中， 加3 0 m L水、 5 m l - 氢氧化钾溶液、 约 h 酸指示剂， 用乙二 胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定， 溶液由紫红色变为亮蓝色即为终点 计算: 以m 到m 工表示的C a 的浓度。按式( 5 斤 十 算: V 、 X( . 0 4 0 火l o , C : 一5- ( 压 ) 式中 u一 滴定中消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积， m 工 _ ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / I ; 。 . 卜 沁 一与工) 0 m 乙二胺四乙酸二钠溶液 c ( E D T 7 i ) 二工 . 0 0 0 m o l / 1 ., ) 相当的以克表示的钙的 质量 4 . 7 _ 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 4 _ 7 . 11 酸度计: 配有饱和甘汞参比电极和玻璃测量电极或复合电极; 4 . 73 . 2 电磁搅拌器: 配有搅拌子 4 . 7马 分析步骤 称取约I . 5 g 试 样( 精确至。 . 0 l g ) , 置于2 5 0 m l 一 烧杯中， 加人1 0 0 m l水。 将烧杯置于电磁搅拌器 I放人搅拌子， 开动搅拌 试样混合均匀后加人1 0 m L碳酸钠溶液 将电极插人到溶液中， 滴加氢氧化 钠溶液5 '. p H为I 1 。 提起电极， 加水至1 5 0 m L ， 再插入电极。 用钙标准滴定溶液滴定， 边滴定边加人氢氧化钠溶液 维持溶液的p H为1 1 , 溶液出现的混浊不消失 即为终点 4 . 了 . 5 分析结果的表述 以m g 妆表示的钙赘合值X 按式C 6 ) 计算: _ _2 ， 5 0 x c , V， 、 入= ， . ! 二户令 . ， ， . “卜 . ， ， ， “， ， . . ， 二， ， ， ， ， 甲 二时 ，· ，一 、。 r 卜m 式I i :钙标准滴定溶液的实际浓度， m g / m 工 一 ; L '滴定中消耗的钙标准滴定溶液的体积， m L ; 。试料质量“ g ; 2 ， S t 一 一钙 换算成碳酸钙的系数 4 . 7 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 两次平行测定结果的绝对差值不大于功。 9 / 9 。 5 检验规则 5、 本标准规定的全部项目为出厂检验项目， 应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检 验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求 52 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收. 53 匆批产品应不超过s t 5 4 按G B / T 6 6 9 8 -8 6 中66 的规定确定采样单元数 采徉 时先充分搅匀， 用玻璃管或聚乙 烯塑料管插人桶深的三分之二处采样 总量不少子1 0 0 0 m l 允分混匀， 分装人两个清洁、 干燥、 带磨口塞的瓶中， 密封。 瓶_ L 贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 批号、 采样川男 和采样者姓名。一瓶供检验用， 另一瓶保存三个月备查。 H G / 'i 3 5 3 7 一1 9 9 9 5 . 5 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结 果有一项不符合本标准要求时， 整批产品不能验收。 5 . 6 采用G B / T 1 2 5 。 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求 5 . 7 当供需双方对产品质量发生异议时， 按照 中华人民共和国质量法 的规定办理。 6 标志、 包装、 运输、 贮存 6 门水处理剂轻基亚乙基二麟酸的包装桶上应涂刷牢固的标志， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 等级、 商标、 批号或生产日 期、 净重、 厂址及G B 1 9 1 规定的“ 向上” 标志。 62 每批出厂的水处理剂经基亚乙基二腆酸应附有质量合格证， 内容包括: 生产厂名、 产品名称、 等级、 商标、 批号 或生产日期、 净重、 产品质量符合本标准的证明及本标准编号 6 . 3 水处理剂t 基亚乙基二麟酸采用聚乙烯塑料桶包装， 每桶净重2 5 k g ; 或采用铁塑桶包装， 每桶净 重 2 0 0 k g . 6 . 4 运输时防止曝晒， 贮存在通风干燥的库房里 6 . 5 水处理剂轻基亚乙基二磷酸的贮存期为一年。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
