QB-T-2722-2005.pdf
I CS 5 9 . 1 4 0 分类号: Y 4 5 备案号: 1 5 7 7 4 - 2 0 0 5 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巨 行 业 标 准 Q B / T 2 7 2 2 一2 0 0 5 代替Q B / T 3 8 1 2 . 1 7 一1 9 9 9 皮革化学试验含氮量和 “ 皮质” 的测定:滴定法 L e a t h e r - C h e mi c a l t e s t s 一 D e t e r mi n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t a n d “ h i d e s u b s t a n c e ' ， 一 T i t r i me t r i c me t h o d ( I S O 5 3 9 7 : 1 9 8 4 , L e a t h e r -D e t e r m i n a t io n o f n i tr o g e n c o n t e n t a n d “ h i d e s u b s t a n c e “ 一 T i t r i me t r i c me t h o d , MOD) 2 0 0 5 - 0 3 - 1 9发布 2 0 0 5 - 0 9 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 QB / T 2 7 2 2 一2 0 0 5 . 占J 一J ， H li舀 本标准是对Q B / T 3 8 1 2 . 1 7 一1 9 9 9 皮革 含氮量和 “ 皮 质”的测定 滴定法的 修订。 本标准修改采用I S O 5 3 9 7 : 1 9 8 4 皮革含氮量和“ 皮质” 的 测定 滴定法 ( L e a t h e r -D e t e r m i n a t i o n o f n i t r o g e n c o n t e n t a n d “ h i d e s u b s t a n c e “ -T i t r i m e n i c m e t h o d ) ， 该国际 标准基于国际皮革工艺师和化学 家联合会( I U L T C S ) 标准NC 1 0 0 本标准根据我国的实际情况， 在采用I S O 5 3 9 7 : 1 9 8 4 时进行了以下技术性修改: 将0 介绍中的说明性内容调整到4 原理中; 将 1 范围中的说明性 “ 注”调整到4原理中; “ 规范性引用文件”中 将原引用的I S O标准， 改写为引用我国的相关标准， 并取消了 对I S O 3 8 5 试验室玻璃仪器滴定管 标准的引用; 将原 标 准 中7 . 1 , 7 . 2 合并 ; 将原标准中8 . 1 “ 试样的制备”内 容调 整为7 . 2 ; 将原标准 8 . 2 , 8 . 3的前后顺序进行了调整。 本标准还进行了以下编辑性修改: 删除了I S O标准的前言; 将 “ 本国际标准”一词改为 “ 本标准，: 用小数点 “ . ”代替作为小数点的逗号 “ ， ” 本标准与Q B / T 3 8 1 2 . 1 7 -1 9 9 9 相比，主要变化如下: 增加了2“ 规范性引用文件，: 增加了 “ 试样的制备” ; -9 . 1 . 1 计算公式按 I S O 5 3 9 7 : 1 9 8 4的规定表示。 本标准由中国轻工业联合会 提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会( S A C / T C 2 5 2 ) 归口。 本标准起草单位:中国 皮革 和制鞋工业研究院。 本标准主要起草人:赵立国。 本标准于1 9 8 4 年1 0月 首次发布为原国家标准G B 4 6 8 9 . 1 7 - 1 9 8 4 , 1 9 9 9 年4 月 转化为 轻工行业标 准Q B / T 3 8 1 2 . 1 7 一1 9 9 9 ，本次为第一次修订。 本标准自 实施之日 起，代替原国 家轻工业局发布的轻工行业标准Q B / T 3 8 1 2 . 1 7 -1 9 9 9 皮革 含 氮量和 “ 皮质”的测定滴定法 。 QB / T 2 7 2 2 一2 0 0 5 皮革化学试验含氮量和 “ 皮质”的测定: 滴定法 范围 本标准规定了皮革中含氮量和 “ 皮质”的测定方法滴定法。 本标准适用于各种类型的皮革。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本 标准的引用而成为本标准的条款。 凡是注日 期的引 用文件， 其随后所有的 修改单( 不包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 Q B / T 2 7 0 6 -2 0 0 5 皮革 化学、 物理、机械和色牢度试验取样部位( I S O 2 4 1 8 : 2 0 0 2 , MO D ) Q B / T 2 7 0 8 -2 0 0 5 皮革 取样 批样的 取样数量( I S O 2 5 8 8 : 1 9 8 5 , M O D ) O B / T 2 7 1 6 -2 0 0 5 皮革化学试验样品的准备( I S O 4 0 4 4 : 1 9 7 7 , MO D) 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3 . 1 皮质 将皮革中的含氮量乘以5 . 6 2计算出来的含氮物质。 4原理 用凯氏定氮法消解试样，用蒸馏方法将游离氨蒸出，并用酚酞做指示剂，用硫酸或盐酸滴定氨的含 量 。 根据S c h r o d e r 和P a s s l e r 所获得的结果， 各种动物 皮张的油脂和无灰分的“ 干物质” 其含氮量是不同 的，但事实上某些动物皮中的含氮量是稳定的，所以可以从含氮量来测定“ 皮质” 含量。 注:某些含氮物质( 如某些固定剂、合成靴剂、阳离子油和染料) 会影响到“ 皮质” 值。如果这些物质存在，不可能 得到准确的“ 皮质” 含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水 或去离子水或相当 纯度的水。 5 . 1 发烟硫酸， 质量分数为7 %的游离三氧化硫( S O s ) ，或质量分数为9 8 %的 硫酸。 5 . 2 催化剂混合物，能 够有效地缩短消 解时间的合适的 催化剂混合物都可以 使用。以下是一些催化剂 混合物的示例: a ) 无水硫酸铜1 0 0 m g 、无水硫酸钾6 g - 8 g . b ) 硒 l o g 、无水硫酸铜2 5 g 、 无水硫酸钾3 5 0 g . 催化剂的 制备 ( 最好在球磨机中进行混合) ，大约使用比 例为催化剂5 g 和试验组分3 g o 5 . 3 硼酸，无硼酸盐的饱和水溶液，可加入合适的指示剂。例如，在 1 L中可加入下列混合指示剂溶 液2 m L :质量分数为 0 . 0 6 %的甲基红和质量分数为 0 . 0 4 %的次甲基蓝溶于体积分数为 %的乙醇中。 5 . 4 氧 氧化钠，质量分数 为 3 5 %的溶液 。 Q B / T 2 7 2 2 一2 0 0 5 5 . 5 硫酸标准溶液 c ( 1 / 2 H2SO4) =0 . 5 m o l / L ， 或者盐 酸标准溶液 c ( H C I ) = 0 . 5 m o l / L 5 . 6 酚酞指示剂， 指示剂( l O g / L ) 溶于体积分数为5 0 %的乙醇中。 6 装置 6 . 1 凯式 烧瓶，如果使用外部的蒸汽来蒸馏， 具有2 3 0 m L -3 0 0 m L的 合适容 量。 6 - 2 合适的蒸馏设备。 6 . 3 滴定 管，具有合适的 量程。 了 取样和试样的准备 7 . 1 取样 相关方如无特殊约 定，按Q B / T 2 7 0 8 - 2 0 0 5 的规定从批产品中 抽样，并 按Q B / T 2 7 0 6 - 2 0 0 5 的 规 定取样。其他取样，按合同 或协议 执行。 如果不能从标准部位取样( 如直接从鞋、服装上取样) ， 应在 试验报告中详细记录取样情况。 7 . 2 试样的 制备 按Q B / T 2 7 1 6 - 2 0 0 5 的 规定进行。 8 程序 8 . 1 称样 用称量瓶称取试样3 g ( 铬靴革2 g ) , 精确到0 . 0 0 1 g ， 并将其等量转移到凯氏 烧瓶( 6 . 1 ) 中( 见1 0 . 2 ) 0 8 . 2测定 加入硫酸( 5 . 1 ) 3 0 m L 和催化剂混合物( 5 . 2 ) 约5 g 到装有试样的凯氏 烧瓶( 8 . 1 ) 中， 然后加热， 开 始时用小火焰，然后用较大的火焰，直到沸腾。在全部炭被氧化后再加热 1 h o 如果使用外来蒸汽，让消解物冷却，用水约 5 0 m L进行稀释。再冷却后，将其转移到蒸馏瓶( 6 . 2 ) 0 用水洗涤凯氏烧瓶两次，加入酚酞溶液( 5 . 6 ) 儿滴，用过量( 约为7 0 m L ) 的氢氧化钠溶液( 5 . 4 ) 使溶液 呈碱性，用蒸汽蒸馏。如果在 7 0 0 m L的凯氏烧瓶中进行消解，冷却后用水 2 5 0 mL进行稀释，加入几 个防 暴沸材料和酚酞溶液几滴， 再加过量( 约7 0 m L ) 的氢氧化钠使溶液呈碱性。 用一根弯曲 两次的玻璃 管将烧瓶和垂直的冷凝器连接，最好加上一个防 溅头。 将氨用水蒸气蒸馏到盛有饱和硼酸 1 0 0 m L和指示剂溶液( 5 . 3 ) 的接收器中， 冷凝管应浸在硼 酸溶 液中，蒸馏出的氨使指示剂显示绿色。 得到蒸馏液1 5 0 m L 2 5 O m L 后，停止蒸馏。 在结束蒸馏前， 将接收 器降低使冷凝管末端不再 浸入 到溶液中。再蒸馏约 3 mi n ，用水洗涤冷凝器的末端 用硫酸或盐酸标准溶液( 5 . 5 ) 滴定氨到p H为4 . 6 。 当使用指示剂( 5 . 3 ) 时， 滴定到刚出现浅粉红色， 而不消退。 平行测定两次。 8 . 3 空白试验 在测定的同时，按 8 . 2进行空白试验。 9 结果的表示 9 . 1 计算 9 . 1 . 1 含氮量 含氮量N，以质量分数计，数值以%表示，按式( 1 ) 计算: N = 二 x 0 . 7 QB / T 2 7 2 2 一2 0 0 5 式中: V滴定中消耗的硫酸或盐酸标准溶液体积数( 经过空白 试验校正) ， 单位为 毫升( m L ) o m试样的质量，单位为克( g ) . 如果符合9 . 2 规定的重复性要求， 取两次平行试验结果的 算术平均值为试验结果， 保留一位小数。 9 . 1 . 2 皮质 “ 皮质” H，以质量分数计，数值以%表示， 按式( 2 ) 计算: H= Nx 5 . 6 2· · · · · · · · · · · · · · · · · · · ” · · · · · · · · · · · ( 2 ) 式中: N含氮量。 9 . 2 重复性 在同 一实验室，由同 一操作者所做的平行双份测定结果，相差不超过试样原 始质量的0 . 1 %. 1 0 操作注意事项 1 0 . 1 使用8 . 1 规定的试样质量和5 . 5 规定的酸 进行滴定，终点非常敏锐和明 显。 1 0 . 2 可以 使用试样 0 . 5 g ,精确到 0 . 0 0 0 2 g ， 用浓的或发 烟硫酸( 5 . 1 ) 1 5 M L -2 0 m L和催化剂( 5 . 2 ) 2 . 5 g , 用5 . 5 规定的1 / 5 浓度的酸滴定氨。 1 1 试验报告 试验报告应包含以下内容: a ) 本标准编号; b ) 样品名称、 编号、类型; c ) 样品的详细信息，取样与Q B / T 2 7 0 6 -2 0 0 5 不一致的情况; d ) 试验结果和使用的方法; e ) 对试验结果有影响的任何特殊情况: f ) 实际操作与本标准的不同之处。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866
