SH-T-0022-1990.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 石油馏分氢含量测定法 ( 燃灯法 ) S H/ T 0 0 2 2 -9 0 ( 2 0 0 0年 确 认 ) 主题 内容与适用范 围 本标准规定了用燃烧法测定石油馏分氢含量的步骤。 本标准适用于汽油、喷气燃料和轻柴油馏分。 2 引用标准 G B / T 4 7 5 6 石油液体手工取样法 3方法概 要 在纯净的空气中，通过棉纱灯芯燃烧试样，然后用干燥剂从燃烧产物中吸收生成的水，计算其 氢含 量。 4 仪器与材料 4 门仪器 4 . 1 . 1 灯:由2 5 m L 灯瓶、 燃烧器和灯盖组成。燃烧器由两个同心玻璃管组成， 外部有一支管，燃 烧器底部有一小 孔， 为使烟道与 灯瓶 之间压力平衡。灯瓶、燃烧器、 灯盖和烟道用1 4 号标准磨口 互 相连接。尺寸如图 1 所示。 4 . 1 . 2烟道:尺寸如图2 所示。 4 . 1 . 3吸收器:尺寸如图3 所示。 4 . 1 . 4空气净化系统。 a . 洗气瓶:2 5 0 m L ; b . 干燥塔 : 2 5 0 m L ; c . 锥形室:内部用玻璃毛填充。尺寸如图4 所示; d . 吸滤瓶:起缓冲作用。 4 . 1 . 5 U形干燥管:内 装无水氯化钙。 4 . 1 . 6 冰一 水浴: 容积大小要能容纳四 个吸收器( 两个串联两排) 。 4 . 1 . 7 空气转子流量计:流量范围2 一1 O L / n u n o 4 . 1 . 8 天平: 感量 l in g o 4 . 1 . 9 干燥器。 4 . 1 . 1 0移液管:5 m L a 4 . 1 . 1 1 弹簧支座。 4 . 1 . 1 2 酒精灯。 中国石油化工总公司1 9 9 1 - 0 3 - 2 7 批准1 9 9 2 - 0 4 - 0 1实施 S H/ T 0 0 2 2 - 9 0 边“ 4 - 4 2 外价 1 1 1 1 .5 + I - b 1 4 号 磨口 11-11.5 古1东 11 目2的1 1 4 号磨口 外币 1 1 - 1 1 .5灯 盖 孔户 1 旧1之巴1 俗侥 器 1 4 号 磨口 翼 外0 4 2 土 1 灯瓶 图 1 灯 a 一两管之间空隙1 . 2 -1 .4 - ，口部细磨平后烤光;b 一三面陷坑托住内管 2 0 S H/ T 0 0 2 2 - 9 0 图 2 烟道 2 1 R U T 0 0 2 2 - 9 0 图 3吸收 器 娜 4 5 -50 图 4锥形室 2 2 S H/ T 0 0 2 2 - 9 0 4. 2材料 4 . 2 . 1 玻璃毛。 4 . 2 . 2棉纱灯芯:清洁均匀两股捻在一起的棉纱灯芯( 新旧棉纱灯芯必须用石油醚洗净、烘干后再 用) 。每股灯芯质量为0 . 5 一 。 . 6 g / m . 4 . 2 . 3 纱布和绸布。 4 . 2 . 4压缩空气。 注意:如果试验中使用压缩空气瓶，操作时必须遵照高压气瓶使用规定。 5 试剂 5 . 1 硫酸:化学纯。 5 . 2无水氯化钙:化学纯。 5 . 3五氧化二磷:化学纯。 注意:五氧化二磷具有极强腐蚀性，操作时必须戴橡胶手套。 5 . 4 石油醚:分析纯，印一 9 0 1c. 6准备工作 6 . 1 装填吸收器:依次先装填 1 一 2 c m厚玻璃毛;再装高5 c m无水氯化钙，其颗粒直径约6一1 0目; 然 后装 l e m 厚玻璃毛; 2 c m厚五氧化二磷; 最后，装玻璃毛到吸收器顶部。将磨口 塞涂上润滑脂， 盖紧，并将吸收器出口管 关闭，用橡胶管堵头将吸收器人口 管封闭，一个吸收器能吸收大约l o g 水。 当吸收约l o g 水时， 则需重新更换干燥剂。 6 . 2装填干燥塔:底部装填少量玻璃毛，依次装填无水氯化钙到干燥塔二分之一处 ，无水氯化钙颗 粒约6 一 1 0目; 再加约 l e m厚玻璃毛; 装填五氧化二磷到塔顶部， 其上用少量玻 璃毛授盖。 6 . 3往洗气瓶内倒人 1 0 0 一1 5 0 m L 硫酸。 6 . 4在锥形室内填充玻璃毛。 6 . 5将燃烧器内穿过适宜股数的灯芯。用金属丝通过燃烧器管引出灯芯。修剪灯芯，尽可能使灯芯 封闭燃烧器顶部，向下拉修剪过的灯芯，让其与燃烧器平齐或稍低。 注:火焰的燃烧特性与进人燃烧器的空气流、试样的挥发性、燃烧器管内的灯芯松紧程度以及灯芯相对于燃烧 器的位置有关，后两个因素可由实验前确定。因此，实验中火焰的燃烧特性只用调节空气流控制。对于高 挥发性试样，要求灯芯固定紧密，灯芯从燃烧器管顶部向下拉几毫米;挥发性更强的试样，在燃烧期间， 盛样灯瓶应浸人冰一水浴中;低挥发性试样，要求灯芯固定松些，有时盛样灯瓶需加温，以确保试样平稳 地流到燃烧器内。在任何情况下，必须确保火焰平稳和对称，内锥无喷射，外边缘无烟。 7 试验步骤 7 . 1 仪器组装如图5 所示。 取下吸收器的橡胶堵头， 用2 c m短橡胶管把准备好的 两个吸收器互 相连 接，并接到烟道上。吸收器下端浸人冰 一 水浴中，浸人深度约 5 c m . 7 . 2 将清洁、干燥的组装好的灯( 灯内无试样) 接到烟道上。 7 . 3将空气系统接到燃烧器支管上，U形管接到第二个吸收器出口管上。 7 . 4 将吸收器、U形干燥管和干燥塔的阀置于“ 通” 的位置。 7 . 5 打开空气调节阀， 调节空气流量2 一 3 1 J m i n ， 净化系统1 5 m i n 。关闭空气调节阀， 关闭吸收器， 用橡胶堵头封闭吸收器入口管。从系统中取出吸收器。每个吸收器用清洁的干纱布和绸布擦净，放 人干燥器内，将干燥器放在天平室 3 0 m in ( 或更长) ，使吸收器达到室温，称量前打开吸收器出口管， 瞬时平衡压力， 然后称量， 称准至l m g . 7 . 6 用移液管取5 m L 试样，注人灯瓶内，把准备好的燃烧器插人灯瓶内，用灯盖罩上燃烧器，用 橡胶堵头封闭燃烧器支管。由于毛细管作用使试样上升到灯芯顶部。 2 3 S H/ T 0 0 2 2 - 9 0 图5 装置流程图 1 一干燥管;2 一吸收器;3 -燃烧器;4 一灯瓶;5 一烟道;6 一干燥塔; 7 -锥形室;8 -硫酸洗气瓶;(卜 一吸滤瓶;1 i 一转子流量计 7 . 7 迅速地称量组装好的 灯， 称准至l m g o 7 . 8把称量的吸收器浸人冰一水浴中( 浸人深度约5 c m ) 。取下橡胶堵头，将吸收器接到烟道。 7 . 9将吸收器、干燥塔和U形干燥管的阀置于“ 通” 的位置。 7 . 1 0 从灯上取下橡胶管堵头和灯盖。 将空气管线接到燃烧器支管上。用酒精灯将灯点燃， 同时按 下秒表， 记录 点灯开始时间。迅速地调节空气量， 直到获得平稳无烟火焰， 立即将灯放人烟道， 用 弹簧支座将灯支撑在适宜位置。停止秒表。点灯和将灯放人烟道所经过的时间作为损失燃烧时间 ( t ) ，同时要记录灯放人烟道开始时间，作为“ 完成分析” 开始时间。灯放人烟道后，还要进一步调节 空气量，使火焰内锥无喷射和外边缘无烟。 7 . 1 1 燃烧试样2 一 3 g 时， 停止空气输人，记录熄灯时间， 作为“ 完成分析” 结束时间。 从系统中取 出灯，用灯盖罩上燃烧器，用橡胶管堵头封闭燃烧器支管。灯放入烟道与熄灯之间经过的时间作为 ， “ 完成分析” 时间( T ) o 7 . 1 2把清洁的、干燥的、组装好的灯( 灯瓶内无试样) 迅速地连接到烟道上。 7 . 1 3将空气系统接到燃烧器支管上，用空气净化系统5 r rd n ，空气流量约2 一31/min。如果烟道管 有冷凝水， 则用酒精灯微微地加热烟道管子， 直到 所有冷凝水被蒸发吹人吸收器内，停止空气输人。 取出吸收器，关闭吸收器出口管，用橡胶管堵头封闭人口管，用干纱布和绸布擦净，放人干燥器内。 将干燥器放在天平室内3 0 m i n ( 或更长) ，使吸收器达到室温。 7 . 1 4 称量燃烧后灯的质量，称准至 l m g 。装有试样的灯在试验前后质量之差为燃烧试样的质 量( Mz ) o 7 . 1 5 吸收器在天平室内 放置3 0 m in ( 或更长) 后进行称量。称量前打开吸收器出口 管，瞬时平衡压 力， 然后称量， 称准至l m g 。串联的两个吸收器试验后与试验前质量之差为燃烧试样的生成水质 量( m , ) . 8 计算 8 . 1 燃烧试样所生成水修正 后的质量m ( g ) 按式( 1 ) 计 算: 矶 = M I x TT - t 式 中: M :24 ml燃烧试样所生成水的质量， g ; T 完成分析时间，s ; t 损失燃烧时间， ， 。 试样在损失燃烧时间生成水未被吸收器吸收，因而需加以修正。 S H/ T 0 0 2 2 - 9 0 一 8 . 2 试样氢含量 X %( m/ m) 按式( 2 ) 计算: X = m x 1 1 . 1 9 1 / m z 式中: m -燃烧试样所生成水修正 后的质量， B + m 2燃烧试样的质量， B + 1 1 . 1 9 1 水中氢含量， %( 二 / m) . 9精密度 按下述规定判断测定结果的可靠性 9 5 %置信水平) 。 9 . 1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。 9 . 2 再现性:不同实验室各 自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 精密度表 试 样 氢 含 量重 复 性 %( 二 / m) 再 现 性 I I 1 6 0. 1 8 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人杨振杰。 本标准参照采用美国 试验与材料协会标准A S T M D 1 0 1 8 -8 7 石油馏分氢含 量标准试验方法 。 *草庐一苇草庐一苇*提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 提供优质文档， 如果 你下载的文档有缺页、 模糊等现象或 者遇到找不到的稀缺文件， 请发站内 信和我联系！我一定帮你解决！ 本人有各种国内外标准 20 余万个， 包括全系 列 GB 国标国标及国内行业行业及部门标准部门标准，全系列 BSI EN DIN JIS NF AS NZS GOST ASTM ISO ASME SSPC ANSI IEC IEEE ANSI UL AASHTO ABS ACI AREMA AWS ML NACE GM FAA TBR RCC 各国船级 社 船级 社 等大量其他国际标准。豆丁下载网址：豆丁下载网址： http:/www.docin.com/liuyx866